化学耗氧量测定方法的改进优化

丁连柱

（中海石油天野化工有限责任公司 内蒙古 呼和浩特 010000）

引言

通过查阅大量外文文献，指出近几年国内外有关权威机构推荐的半微量密封法进行COD测定。采用快速密闭催化消解法测定COD，本方法具有其一分析数据快速准确可靠；其二减少操作过程的药品消耗、水电能耗。具体操作是在经典重铬酸钾—硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸铝钾与钼酸铵，同时密封消解30分钟，消解后即可以采用滴定法测定。（经典法：在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水中的还原性物质，过量的重铬酸钾以亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵溶液的用量计算出水中还原性物质消耗氧的量），计算公式如下：

COD(O2,mg/L)=(V0-V1)*C*8*1000/2

式中：V0—滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）

V1—滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）

2—水样的体积（ml）

C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/l）

在方法实验的过程中，分别对催化剂、掩蔽剂、消解剂的用量、消解温度和时间、滴定速度和浓度进行了分阶段试验，数据如下表所列。

在班组的实际运行过程中发现，只能专人专做,且重复性和平行性也不是太好，不能随班按频率做样。我们针对重复性的问题用标准溶液反复试验，更改加入的催化剂的体积和浓度，缩小掩蔽剂用量（变更条件见表），在保证安全的前提下，使数据更稳定准确。

我们用两种方法分别测试了标准物质所配制的废水和实际废水，两种测试方法间不存在显著性差异，回收率为98%～102%，效果良好。数据列表如下：

表4 两种方法不同浓度废水结果对比

1 结语

经过无数次的试验，现在改进方法可以正常运行。改进方法操作快捷简便，数据报出准确及时，满足环保分析的快速测定。