冷热循环下4 种粘结材料对高透氧化锆陶瓷与牙本质的粘结剪切强度比较

尹保迪 孙瑜 杨静远

高透氧化锆陶瓷是目前临床应用范围很广的一种牙科修复陶瓷材料。钇稳定二氧化锆烧制的高透氧化锆陶瓷断裂强度高，能减缓裂缝产生，且具有高透光性、与天然牙相近的色泽、美学效果逼真等优点[1-3]。与传统牙科修复陶瓷材料相比，以氧化钇为稳定剂的高透氧化锆陶瓷具有更高的韧性，因其具有介稳的四方相至单斜相的应力诱导相变增韧结构[4-5]。本研究通过模拟口腔环境采用树脂粘结系统中的Mltilink Automix 和U200，以及玻璃离子粘结系统中的HY-BOND GLASIONOMER和聚羧酸锌水门汀粘结系统中的Poly-F Plus，分别将高透氧化锆陶瓷与牙备试件进行粘接，以了解各组试件与高透氧化锆陶瓷粘接中所能达到的粘结剪切强度，为临床选择高透氧化锆陶瓷修复的粘结剂提供参考，现报道如下。

1 材料和方法

1.1 材料和仪器 高透氧化锆陶瓷块（中国爱尔创公司），Mltilink Automix 树脂粘结剂（列支敦士登公国Ivoclar Vivadent 公司），U200 自粘型树脂粘结剂（美国3M 公司），HY-BOND GLASIONOMER（日本松风公司），Poly-F Plus（美国登士柏公司）。PenblasterⅡ双笔式喷砂机（日本松风公司），JK21742 电热恒温水浴箱（中国北京精凯达仪器有限公司），ZLR 自动冷热循环仪（中国天津市森日达试验设备有限公司），CX 型万能材料试验机（英国Testometric 公司），体式显微镜（日本尼康公司），GSM-6460 扫描电子显微镜（日本GEOL 公司）。

1.2 方法

1.2.1 制备高透氧化锆陶瓷试件 将高透氧化锆陶瓷胚体先用金刚石切割机切割后烧结成直径约2cm，高度约2mm 的陶瓷圆片试件共32 片，再用耐水磨砂纸打磨陶瓷试件表面后暴露出新鲜瓷面，超声清洗10min 后吹干；然后用氧化铝喷砂持续喷20s，距离10mm，空气压力为0.5MPa。将制备完成的高透氧化锆陶瓷试件随机分为A、B、C、D 4 组，每组包括8 片陶瓷试件。

1.2.2 收集实验所需牙齿 收集新鲜拔除的釉质完好、无龋坏的人智齿（第三磨牙）32 颗，贮存于4℃50%乙醇溶液中。所选牙齿釉质完好，有光泽、无龋坏。

1.2.3 预备粘接牙本质面 将收集的第三磨牙用超硬石膏包埋于直径3cm，高3cm 的聚乙烯试管中，牙齿长轴与试管长轴平行，牙齿表面平行于石膏表面。使用喷水冷却的情况下，用切割机在牙齿表面平行地预备粘接面，对打磨深度的要求是使牙本质面完全暴露。常规清洁后，在牙齿的粘接面上粘贴表面有直径5mm 孔洞的单面胶带，以保证粘结面积相同[6-8]。

1.2.4 粘接试件 严格按照粘接剂的使用说明书要求将高透氧化锆陶瓷试件和牙齿进行粘接，各组试件的粘接均用1000g 砝码将陶瓷试件与牙齿轻压就位且保持10min，以确保每组粘结剂的厚度一致。在恒温水浴24h后于37℃人工唾液中置入粘接好的试件。A 组为高透氧化锆陶瓷和Mltilink Automix 树脂粘结剂粘接；B 组为高透氧化锆陶瓷和U200 自粘型树脂粘结剂粘接；C 组为高透氧化锆陶瓷和HY-BOND GLASIONOMER 粘接；D 组为高透氧化锆陶瓷和Poly-F Plus 粘接。

1.2.5 模拟口腔环境实验 待试件完全凝固后（24h）将所有试件浸泡于人工唾液中进行冷热循环试验，每组试件浸泡结束后置于冷热循环仪中循环6000 次[7-8]。冷热循环设置：每循环1 次，每组试件分别在温度为5℃和55℃的冷热水中停留30s。24h 后测试粘结剪切强度。

1.2.6 每组试件粘结剪切强度测定与计算 使用万能力学试验机对每组试件进行粘结剪切强度测试。测试时，陶瓷片粘结面平行于万能力学试验机剪切方向，机器以1cm/min 的加载速度垂直向加载直至试件上的粘接陶瓷片脱落，仪器自动记录此时的剪切力值（N）[6]。根据公式：粘结剪切强度=最大载荷剪切力/粘结面积，计算粘结剪切强度（MPa），并在显微镜下观察得到的试件粘结的破坏形式。

1.2.7 粘结试件纵剖面观察 按照以上方法重新制作4 个试件，将经过喷砂的氧化锆陶瓷分别与Mltilink Automix 树脂粘结剂、U200 自粘型树脂粘结剂以及HY-BOND GLASIONOMER 和Poly-F Plus 粘接。将每个粘结试件沿纵轴切开，将陶瓷片、粘结剂、牙一剖为二，将各试件放入真空烘箱，干燥24h 后表面用金离子溅射处理，用碳导电胶带固定于铝台，然后在扫描电子显微镜下观察粘结试件纵剖面。

1.3 观察指标 （1）比较4 组试件粘接剪切强度；（2）观察4 组试件粘结的破坏形式；（3）观察并比较4 组粘结试件纵剖面。

1.4 统计学处理 应用SPSS 17.0 统计软件。计量资料以表示，多组比较采用方差分析，组间两两比较采用SNK 检验。P＜0.05 为差异有统计学意义

2 结果

2.14 组试件粘接剪切强度比较 见表1。由表1 可见，4 组试件粘接剪切强度比较差异有统计学意义（P＜0.05）。A 组粘结剪切强度最高，与其他3组比较差异均有统计学意义（均P＜0.05）。B 组粘结剪切强度次之，与其他3 组比较差异亦均有统计学意义（均P＜0.05）。

表14 组试件粘接剪切强度比较（MPa）

2.24 组试件粘结的破坏形式观察 见表2。

表24 组试件粘结的破坏形式比较（个）

由表2 可见，冷热循环后，A、B 组试件的粘结剂粘结高透氧化锆陶瓷与牙本质间破坏形式均以混合破坏为主，C、D 组破坏形式以混合破坏和界面破坏为主。

2.34 组粘结试件纵剖面比较 见图1。

图14 组粘结试件纵剖面电子显微镜下所见（×1000）

由图1 可见，A 组粘结剂与陶瓷的粘结力较强，产生的微缝隙较小；而C、D 组粘结剂与陶瓷的粘结力较弱，产生的微缝隙也较大。

3 讨论

在模拟口腔环境过程中，冷热循环前粘结剂是否完全凝固会对最终粘结剪切强度造成影响[9-11]。本研究将粘结试件在水浴24h 待试件完全凝固后再进行冷热循环，尽量减少时间对不同粘结剂粘结效果的影响后再进行冷热循环实验，后再进行粘结剪切强度测试。粘结系统的种类对粘结强度有很大影响[12-15]。本研究将喷砂过的高透氧化锆陶瓷分别与4 种粘结剂代表的4 种不同的粘结系统进行粘结。结果显示，Mltilink Automix与U200 为树脂粘结剂系统，粘结强度高，美观性好，低溶解性，但其中前者操作复杂，后者操作简单；HYBOND GLASIONOMER 与Poly-F Plus 分别属于玻璃离子粘结系统与聚羧酸锌水门汀粘结系统，生物亲和性良好，但粘接强度不如树脂粘接系统，差异有统计学意义。

本研究结果显示，经过喷砂的高透氧化锆陶瓷当粘结被破坏的时候，Mltilink Automix 与U200 代表的全酸蚀和自粘型树脂粘接剂破坏形式主要是混合破坏，HY-BOND GLASIONOMER 代表的玻璃离子粘结系统和Poly-F Plus 代表的聚羧酸锌水门汀粘结系统的破坏形式以混合破坏和界面破坏为主。扫描电子显微镜观察到的只是粘结的某一个断面的表面形态，并不能代表粘结的整体情况，想要更准确地了解粘结的具体强弱，需要和粘结强度的检测相结合。

综上所述，对于喷砂过的高透氧化锆陶瓷来说，复合树脂粘结系统可以获得良好的粘结剪切强度，尤其是全酸蚀树脂粘结系统可以获得更好的粘结效果。临床工作中需根据具体情况不同，选择合适的粘结系统。