测定土壤有机质影响因素的探讨

杨剑波 杨 曦

（苏州市农产品质量安全监测中心 江苏苏州 215100）

1 前言

土壤有机质主要指存在于土壤中的各种含碳有机物，包括各种半分解的动植物残体、各种微生物生命活动的产物及各种腐殖物质。 土壤有机质不仅是植物养分的主要来源，也是微生物活动的能量来源，同时也是形成土壤结构的重要因素[1-3]。 有机质含量水平作为衡量土壤肥力的重要指标， 是土壤理化性质的必测项目之一。根据检测原理不同，目前测定土壤有机质的方法主要分为二氧化碳（CO2）检测法、化学氧化法、灼烧法和土壤光谱法。CO2检测法测定过程烦琐， 仪器设备价格较高， 结果易受碳酸盐干扰。灼烧法测定过程简便，但烧失过程会造成样品损失，导致测定结果偏高。土壤光谱法能够满足有机质的快速估测，但缺乏统一标准，不同的样品通常需要采用不同的处理方式，检测结果会出现较大差异。化学氧化法不需要特定仪器， 使用氧化剂氧化有机碳后，可通过容量法和比色法测定有机质含量。化学氧化法中的重铬酸钾容量法操作简单，使用方便，结果不受碳酸盐干扰，适用于大批量样品分析，目前被广泛使用[4]。 本文拟通过分析探讨重铬酸钾容量法测定有机质的影响因素，提高该方法的检测准确性，为更好地检测土壤有机质含量提供技术支持。

2 方法原理

目前， 国家现行有效的土壤有机质检测标准主要有NY/T 1121.6—2006 《土壤检测 第6 部分：土壤有机质的测定》[5]、NY/T 85—1988《土壤有机质测定法》[6]、LY/T 1237—1999《森林土壤有机质的测定及碳氮比的计算》[7]，均为重铬酸钾容量法。 其检测原理为用重铬酸钾-硫酸溶液氧化土壤中的有机碳，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定，根据消耗的重铬酸钾量按氧化校正系数计算出有机碳含量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质含量。

3 测定土壤有机质的影响因素

3.1 样品性质的影响

水稻土或一些长期渍水的土壤中有较多还原性物质存在， 这些还原性物质在消解过程中会消耗重铬酸钾，导致检测结果偏高[8]。 所以，在测定土壤有机质时要使用风干土壤样品， 通过风干尽量使还原物质充分氧化后再进行测定。 要注意的是该方法不适于测定氯化物较高的土壤，因为土壤在消解过程中重铬酸钾除了会氧化有机碳，也会氧化氯化物，从而使检测结果偏高。

3.2 消解过程的影响

研究表明[9]，消化温度和时间对有机质的测定影响较大。温度过高或过低，消煮时间太长或太短都会引起检测结果的明显变化，因此在消化过程中要严格控制温度和时间，直至消化过程完成。消解过程要保证每个样品受热均匀， 所有样品的沸腾时间要保持一致。还要注意控制时间，加热初期产生的CO2气泡不是真正沸腾，只有在真正沸腾时才能开始计时。 消煮完毕后，如果溶液颜色为黄棕色或黄中带绿，说明样品量太少或重铬酸钾用量不够，有机碳的氧化不完全，需要重新测定[10]。

3.3 滴定过程的影响

检测人员对滴定终点的控制是影响检测结果的重要因素之一。消煮液中加入邻菲罗啉指示剂，用硫酸亚铁标准溶液滴定剩余的重铬酸钾，其溶液变色过程是由橙黄到蓝绿，最终变为棕红色。滴定过程要注意颜色变化，尤其是快到终点时，要小心操作，以免超过滴定终点，造成硫酸亚铁加入过量，导致试验失败。一般来说，滴定样品的硫酸亚铁用量不应小于空白样品的1/3，若低于空白试验的1/3 表明有机质可能氧化不完全，应减少称样量重新测定。 同时，滴定开始前要保证消煮液和土壤残渣完全转移至三角瓶中[11]。 滴定使用的硫酸亚铁标准溶液由于容易受到空气氧化，使用前必须标定准确浓度，否则会影响最终的计算结果。

4 提高土壤有机质检测准确度的建议

4.1 提高人员的责任意识

实施岗前培训，既要对检测人员实施检测技术方面的培训，也要对检测人员开展意识形态方面的培训。 帮助检测人员树立正确的责任意识和执行意识，以严谨、认真的心态进行有机质的测定，保证检测结果真实有效。

4.2 采取合适的质量控制措施

质量控制的目的是将误差控制在允许范围之内，以保证测量结果的精密度和准确度，使检验数据保持在给定的置信水平。 为了保证土壤有机质检验结果的可靠性，应当通过空白试验、平行测定、测定有证标准物质等手段实施质量控制。 当出现质控结果不合理时，要立即停止检测，查找原因，解决问题。必要时，重新检测该批次样品。

4.3 注意试验过程的操作规范

为减少试验误差，在有机质的检测过程中，要严格按照方法要求进行操作。做到称样准确，试验器具使用前清洗干净，配置试剂严谨操作，严格控制消解温度和时间，确保样品受热均匀，准确控制滴定终点，做到滴定用标准溶液用前标定，同时及时记录原始数据。通过规范操作，最大程度确保检测结果的准确性。

5 结语

有机质含量是影响土壤肥力水平的重要因素，因而确保土壤有机质检测结果的准确有效显得尤为重要。本文分析了测定土壤有机质的影响因素，在此基础上提出了提高土壤有机质检测准确度的相关建议，以期为检测人员提供借鉴，达到保证土壤有机质测定准确性的目的。