关于乙酸乙酯的制备实验改进的文献综述

黄佳硕

（河北师范大学教师教育学院 河北·石家庄 050024）

初中化学课程标准明确提出：初中化学是一门以实验为主的自然学科，在教学过程中要让学生有更多的机会主动地体验科学探究的过程，在知识的形成、相互联系和应用过程中养成科学的态度，学习科学的方法，促进学生的可持续发展。初中化学实验教学作为一种有效的教学形式，对提高初中生的化学素养具有关键性的作用，还可以帮助学生建立和巩固化学基本概念和基本理论，培养初中生的动手实践能力。同时，初中化学教材中有许多实验内容，教师要给予高度的重视，鼓励学生自己动手进行实验，自主总结实验结论，师生共进提高化学实验教学的有效性。

乙酸乙酯的制备实验是学习有机化合物章节中十分重要的实验。在高中教材中，乙酸乙酯的制备反应原理如下：以浓硫酸为催化剂，乙酸和乙醇在加热的条件下生成乙酸乙酯。乙酸乙酯是一种具有水果气味的重要化工产品。乙酸乙酯也是应用最广的脂肪酸酯之一。乙酸乙酯具有优良的溶解性能，被广泛用作油漆、油墨、涂料的溶剂以及化妆品助剂、增塑剂、药物提取剂、矿物精选助剂、植物有效成分萃取剂等。乙酸乙酯也是制药工业和有机合成的重要原料，被广泛用于橡胶和树脂合成等工业生产中，还可用作油漆的稀释剂、粘合剂、纺织工业清洗剂等。同时在大学化学中，乙酸乙酯的制备是《有机化学实验》教学中的一个具有典型性和代表性的综合型实验，该实验不仅可以培养学生掌握脂肪酸酯的制备原理及其制备方法，同时在实验过程中，也可以使学生掌握回流、萃取、洗涤、蒸馏、干燥等多项实验操作技术。

目前国内《有机化学实验》教材中，乙酸乙酯的制备大部分以浓硫酸作为催化剂，用冰乙酸和乙醇直接进行酯化，这是一个较为成熟的合成路线，催化剂为硫酸，其价格低廉来源广，但也存在诸多缺点。因此对乙酸乙酯的制备实验改进显得尤为重要。本文对知网中所有以“乙酸乙酯的制备改进”为主题的文章进行分析与总结，归纳出传统乙酸乙酯制备的缺陷，力求找寻一种最佳的制备方案与路线。

1 传统制备方法的缺点

笔者对相关文献进行归纳，发现传统制备方法的缺点可以分为两部分，一方面试以浓硫酸作为催化剂的缺陷；一方面是实验装置存在的缺陷。首先以浓硫酸为催化剂，尽管其价格低廉，来源广泛，但是，由于浓硫酸具有强腐蚀性，属于危险化学试剂，由于操作不当会腐蚀皮肤，易造成实验事故，因此具有危险性。再者浓硫酸具有强氧化性，导致磺化、碳化、聚合反应等副反应，容易生成大量的二氧化硫(SO2)等有害气体，导致乙酸乙酯的收率不高，反应结束也会产生大量酸性废液，带来严重环保问题。在实验装置方面，由于选择的是酒精灯直接加热的加热方法，无法准确的控制温度，也容易造成副反应的发生，导致乙酸乙酯的制备产率不高；且实验仪器都是比较简单的玻璃仪器，精准度不高，也会导致制备产率较低。

2 对乙酸乙酯制备实验的改进方法

笔者针对上述传统制备方法的缺点进行，认为可以将改进方法分为三类：改变具有高选择性的催化剂；改进简单的实验装置；将催化剂和实验装置同时进行改进。在中国知网以“乙酸乙酯制备的改进”为主题进行检索，可将改进方法分为两类，一类是改进催化剂，另一类是改进实验装置。

2.1 关于催化剂的改进

对催化剂的改进方案，学者大都提出用更有效的催化剂来代替浓硫酸，比如苯乙烯系阳离子，这种催化剂价格低廉且在市场上及其容易买到，在反应过程中可以与反应物分离，因此能够重复使用，所需要的反应时间内较短，且最终的制备产率较高，产生的废酸较少。用固体酸代替浓硫酸可以减少副反应的发生，且反应物不会出现碳化现象，最终产物的纯度和产率都比较高；用杂多酸代替浓硫酸，对环境没有污染，不会带来环保问题，且杂多酸安全系数较高，反应的时间也较短；用一水合硫酸氢钠（NaHSO4·H2O）代替浓硫酸，这种催化剂价格便宜且在市场上比较容易购得，腐蚀性较小，且最终产品产率也有所提升。[Emin]BF4这种催化剂相较于浓硫酸，产率高、易于反应物分离且可重复使用；甲苯磺酸的制作原材料价格便宜且制作比较简单，且对环境污染程度较小，后处理简单极大地缩短了反应时间，最终所得产品的产率也比较高。

2.2 关于实验装置的改进

对于实验装置的改进方案，对相关文献进行归纳发现主要有四种。第一种是减压蒸馏的实验装置，用减压蒸馏的实验装置进行乙酸乙酯的制备时，一方面可以降低共沸物的沸点，能够使反应体系处于全封闭的系统，从而有效的降低产物的损失，使产率大大提高；另一方面，可以防止有害气体的外泄，从而避免了污染环境。此装置所用仪器简单且成本很低。第二种是蒸馏装置，用蒸馏装置进行乙酸乙酯的制备时，由于添加了分液漏斗和温度计，因此可以及时的补充反应物，从而提高产率，而温度计的使用便于控制温度，减少副反应的发生，最终便于乙醇和乙酸乙酯的分离。第三种装置是先回流在蒸馏，这种实验装置是在第二种实验装置进行操作前增加一个回流的步骤，回流可以使反应物充分反应，从而极大的提高反应产率。第四种装置便是微波辐射装置，运用此种方法可以节省试剂，并且副产物极少，有效提高产率。除此以外反应速度可以提升至少40倍，极大的缩短了反应时间。

2.3 不同实验装置改进的具体操作步骤

第一种实验装置是减压蒸馏，利用减压蒸馏装置来进行制备时，最关键的一点便是建立一个减压蒸馏装置。首先用注射器将反应物注入1号真空采血管，准备另一只全新的2号真空采血管，用采血针将两支采血管链接在一起。这样就形成了一个减压蒸馏系统。随后将1号真空采血管放入90摄氏度的热水中，将2号真空采血管放入凉水中，等待反应结束后进行冷却、静置，最后加入饱和碳酸钠溶液（Na2CO3）中进行分离。采用减压蒸馏装置进行乙酸乙酯的制备时，能够降低沸点，使装置处于全封闭，装置简单且成本低。

第二种实验装置是蒸馏装置，利用减压蒸馏装置进行乙酸乙酯的制备时，首先在三颈烧杯中一次放入乙醇、浓硫酸（浓H2SO4）、沸石，并按照蒸馏装置安装正确，然后用分液漏斗加入乙酸并用小火加热，最后进行冷却静置，加入饱和碳酸钠溶液进行分离，此装置由于添加了分液漏斗，能够及时的补充反应物，加大提高产率。

第三种实验装置是先回流再蒸馏，利用这种装置进行制备时，和第二种实验装置不一样的是在蒸馏之前要用回流冷凝管进行回流，待反应物反应一段时间之后，再进行蒸馏。

第四种实验装置是微波辐射装置，用微波辐射装置进行乙酸乙酯制备时，首先要在三角烧杯中加入乙醇、浓硫酸、乙酸后，直接放入微波炉中进行加热。每次加热30s，反复加热共6次，最终将三角烧杯从微波炉中取出进行冷却，冷却至室温之后加入饱和碳酸钠进行最后的分离，采用微波蒸馏装置进行乙酸乙酯的制备时，速度可以提升至40倍，极大地缩短了反应时间。除此之外，反应发生的副产物少能够有效的提高反应产率。

3 结论与反思

通过改进催化剂，选择更加有效的新型催化加来代替浓硫酸可以极大的缩短反应时间内，提高反应的产率并避免带来环境污染。通过改进实验装置，选择更加合适的实验装置，和改进催化剂的优点相同，也能够有效的提升反应产率并缩短反应的时间。将催化剂和实验装置同时进行改进，或许产率进一步提升，时间也会进一步缩短。由于疫情原因，这一想法可在接下来的实验室中进行具体的实施。

本文总结和罗列了关于乙酸乙酯的制备实验的改进方案，结果发现教材中传统的关于乙酸乙酯的制备存在些许弊端，并就此缺陷进行了归纳总结。

教师在进行实验教学时，如果遇到存在不足的课堂实验时，身为教师千万不要忽视，要积极主动的参与到实验改进环节当中，并且要懂得查阅相关文献进行知识补充。要形成教师专业化意识，具有终身学习观念和反思意识。自己不仅要走在教学的面前，也要走在学生的前面，只有这样，才能全面的掌握知识，才能更好的引导学生利用课本上所学习的物质性质的相关理论知识完成实验操作,消除学生们心底里对于实验的恐惧,真正让实验成为学生学习化学的有效助力。总之，化学知识是有系统性的，比较片面的，尤其是元素及其化合物的相关内容，化学式多，方程多，需要记住的物质的性质和实验现象也多。优秀的教学老师要结合学生的实际，融会贯通地教学，通过讨论和分析，进行归纳化总结，使知识网络化，突出学习焦点，以此来培养学生的记忆和学习能力，培养学生的学习能力，提高课堂教学的效率。