AFS-9560型原子荧光光度计测土壤中汞操作条件探讨

申玉军

【摘 要】目的：采用AFS-9560原子荧光光度计对土壤中的汞进行检测，确定汞检测的最佳条件。方法：土壤用硝酸-盐酸消化，原子荧光法测定。结果：选择好适宜的仪器操作条件，可取得较理想的检测数据。结论：AFS-9560原子荧光光度计在土壤中汞的检测中具有可用性。

【关键词】AFS-9560;原子荧光光度法;土壤;汞检测

【中图分类号】R734.4【文献标识码】A【文章编号】1005-0019（2019）22--01

环境检测项目中，对土壤中的汞元素进行检测是必然，测量的方法有很多，可以使用化学法或者冷原子吸收法进行测量，但是化学法在实际测量过程中较为繁琐，且检测的效果较差，存在一定的干扰因素;冷原子吸收法灵敏度能够达到一定要求，但是对于标准曲线的线性域范围的结果较差。因此，采用原子荧光法，可以弥补化学法和冷原子吸收法中存在的不足，在灵敏度、准确度、曲线线性域等方面能够发挥出较大的优势。

1 实验设计

1.1 主要仪器与试剂 AFS-9560型原子荧光光度计、电热恒温水浴箱、XS225A-SCS型万分之一电子天平、汞空心阴极灯，盐酸、硝酸、硼氢化钾。用硝酸浸泡处理所有使用的玻璃仪器。

1.2 汞标准溶液 汞标准溶液，从中国计量科学研究院购买，标准值：100?g/mL，临用时稀释成20ng/mL，用作实验工作溶液。

1.3 试剂配制

1.3.1 硝酸-盐酸混合溶液（1+1王水）

1.3.2 还原剂（0.01%硼氢化钾+0.02%氢氧化钾）

1.3.3 载液（1+19硝酸溶液）

1.3.4 保存液0.05%重铬酸钾硝酸溶液（硝酸浓度5%）

2 实验过程

2.1 仪器操作条件 北京海光AFS-9560型原子荧光光度计、汞空心阴极灯、自动进样器，AFS-9560仪器操作条件如表1所示。

2.2 测试方法 打开AFS-9560仪器，安装汞灯到B道，安装后开机预热30min，对仪器进行全面检查，并压紧蠕动泵，输入各点浓度值，分别输入不同的操作條件进行测定，观看测定灵敏度、结果准确性和线性关系，选择最佳测量条件。

2.3 标准曲线 分别准确吸取20ng/mL的实验工作溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、10.00mL放在50mL容器瓶中，加定量保存液，用稀释液，稀释至刻度，此时标准系列中汞浓度，分别为0.00、0.40、0.80、1.20、2.00、4.00ng/mL，使用荧光值强度和样品浓度制作标准曲线。

2.4 样品预处理 准确称取0.5g分干、研磨经0.149mm 孔径筛的土壤样品，将土壤样品放在50mL的试管中，用少量水湿润土壤样品。加入10mL的王水，加塞摇晃后置于沸水浴消解2h，加热过程中多次摇晃试管，让样品消化充分。达到设定的时间后，取出冷却，加保存液10mL，用稀释液定容，混匀后放置，取上清液测量，同时做空白试验。

2.5 结果计算

对汞浓度计算公式进行测定：

CHG表示荧光值换算后得到的样品浓度;

SHG表示荧光值测得的浓度;

V表示样品的定容体积;

M表示样品重量。

3 结果分析

3.1 汞灯负高压和汞灯灯电流条件选择 负高压与灯电流条件的设定关系到测定结果的灵敏性，灯电流和负高压较高，则灵敏度越大，但不稳定;如果灯电流和负高压过低，会影响测量结果，电流与负高压过高都会不利于灯的使用寿命。当负高压为240V-340V时，荧光强度的信号才会表现的较为稳定;当等电流在15-55mA时，汞元素所呈现的曲线较好，灵敏度也较高。因此，综合考虑之后，可以将负高压的条件设定为280V，灯电流设定为35mA。

3.2 载气及屏蔽气流量条件的选择 载气及屏蔽气流量的条件会影响到汞元素的灵敏度和稳定性，合理选择适用条件可以有效降低荧光值不稳定的情况，保证测定的结果。如果载气及屏蔽气的流量过高，则需要检测的元素原子密度就会下降，影响汞元素的灵敏性;如果载气及屏蔽气的流量过低，则需要检测的元素将无法进入大原子化器中，从而影响汞元素的灵敏性，造成灵敏度下降而影响测定的结果。通过对不同流量的载气和不同流量的屏蔽气试验，载气流速条件设定为300 mL/min、屏蔽气流量条件800mL/min，所得到的数据较为稳定，如图1，可满足要求。

3.3 原子化器高度条件的选择

原子化器高度与亚氢火焰的高度密切相关，将炉高度设定在合适的位置，灵敏度较好。如高度较低，导致气相发生干扰，影响灵敏度，让原子化器的炉高增加而无法照射到原子蒸汽的最佳位置，影响精密度，无法达到检测的条件。根据试验条件，得到将原子化器高度设定为10mm时，所得到的汞元素荧光强度最稳定。如图2所示。

3.4 在上述选取的操作条件下，测标准系列，得标准曲线，相关系数可达0.999，线性关系好，土壤样品检测数据重复性良好，满足检验要求。

4 结论

通过对了土壤样品中汞元素的测量方法探讨，分析了如何对土壤样品中测汞元素的测量条件进行优化。通过上述实验，确定了汞灯电流大小、原子化器最佳高度、载气适宜流量、负高压大小、屏蔽气适合流速的具体数值，对实验室在测定土壤样品中汞元素的测量条件选择提供参考。

参考文献

刘金冠.原子荧光光度计与DMA-80测汞仪测定土壤中汞的对比[J].中国化工贸易，2014，（13）：208-208.

蒋晶晶，夏慧.利用原子荧光测定海安县土壤环境中砷和汞的含量分析[J].环境与发展，2017，29（6）：137-138.