气相色谱仪的故障问题分析及解决办法

肖金玲

摘 要：气相色谱仪是一种较为精密分析仪器，在石油化工企业化验分析过程中应用比较普遍，但是在使用的过程中也存在很多故障问题，本文通过几个故障案例的分析，找出造成分析仪生故障问题根本原因，然后做出相应的故障问题解决措施。

关键词：气相色谱仪、分析、故障、载气

气相色谱仪在石油化工企业化验分析过程中的用处巨大，经由其提供的有效准确的化验分析数据，更好地指导了石油化生产装置的生产工作。但是因为气相色谱仪器的内部构造精密复杂、器具容易损坏、易受水分和灰尘影响等，容易造成气相色谱分析仪运行不稳定而导致故障发生。这就需要我们及时发现故障原因，尽快地解决故障问题，以提高气相色谱仪的工作效率和准确率。

1气相色谱仪

1.1气相色谱仪工作原理

色谱柱是气相色谱仪中最重要的部件，利用色谱柱先将需要分析的样品组分混合物分离，然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。检测器位于色谱柱的出口位置，可以检查色谱柱内被一一分离出来的组分在载气中的含量，然后依次输出各种浓度比例的传感信号。载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的；而样品则只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析结果。在线气相色谱仪的工作模式有单个执行和多个执行，在分析周期的样品开始注入时，再等待分析的下一个气流被吹扫通过内部样品流动方向，最后结束，这样做是为了保证了样品回路中的样品是新鲜的、未被污染的。

1.2氣相色谱仪系统组成

气相色谱仪一般主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器、色谱柱、检定器和自动记录仪等。

1）气路系统：气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统，包括气源、气体净化、气体流速控制及测量。整个气路系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。

2）进样系统：进样就是把气体或液体样品匀速而定量地加到色谱柱上端，包括进样器、汽化室。

3）分离系统：主要包括色谱柱、柱温、恒温控制装置（将多组分样品分离为单个）。分离系统的核心是色谱柱，它的作用是将多组分样品分离为单个组分。色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。

4）检测系统：包括检测器、控温装置。检测系统检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号，经放大后，由记录仪记录成色谱图。

5）记录系统：包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站。信号记录或微机数据处理系统近年来气相色谱仪主要采用色谱数据处理机。色谱数据处理机可打印记录色谱图，并能在同一张记录纸上打印出处理后的结果，如保留时间、被测组分质量分数等。

6）温度控制系统：用于控制和测量色谱柱、检测器、气化室温度，是气相色谱仪的重要组成部分。 气相色谱仪分为两类：一类是气固色谱仪，另一类是气液分配色谱仪。这两类色谱仪所分离的固定相不同，但仪器的结构是通用的。

2故障问题处理措施

2.1色谱峰丢失的故障

造成峰丢失的原因一般有两种：一是气路被污染，二是峰没有分开。

当气路被污染时可通过多次空运行和清洗进样口和检测器的办法来解决。

1）为了减少对气路的污染，可采用以下的措施：程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程；

2）要保证注入进样口的样品是清洁干净的；

3）减少使用高沸点的油类物质；

4）使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。

因为色谱峰没有分开而造成峰丢失，除了上述原因外，其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化导致的，但柱子老化所造成的峰丢失是循序渐进的、缓慢的。

2.2基线问题

气相色谱仪的基线发生飘移、波动、噪声太大等都是基线问题，基线问题可使得分析测量结果误差增大，有时甚至会导致气相色谱仪无法正常使用。

1）在遇到气相色谱仪基线问题时，应当首先检查仪器条件是否有改变，最近一段时间是否新更换了气瓶或设备配件。如果有更换或条件有改变，则要先检查基线问题是不是由于这些改变造成的，通常来说，这种变化往往是产生基线问题的主要原因。新载气纯度不够，换过载气之后，基线逐渐上升。第二天开机之后，基线非常高，并伴有基线强烈抖动，所有峰都湮没在噪音中，无法检测，重新更换载气后，立即恢复了正常。

2）当排除了以上可能造成基线问题的原因后，则应当检查进样垫是否老化了需要定期进行更换，以及石英棉是不是到了更换的时候。

3）检查检测器是否被污染，检测器污染也可能造成基线问题，污染的检测器可以通过清洗或热清洗的方法来解决。

4）检查衬管是否清洁。值得注意的是，在清洗衬管时，可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡，再用超声波清洗几分钟，然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度，最后再重新安装。

2.3温度控制不正常

1）当所有温度都不正常时，要首先检查电网电压及接地线是否连接正常。

2）当所有温度均不稳定时，可以通过降低柱箱温度，观察进样器和检测器的温度，如果正常，则是电网电压或接地线断开或接触不严引发的故障。

3）如果电网电压和接地线正常，则一般是微晶板发生了故障，通常来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极大。

4）如果是某一温控不正常，则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。

5）如果是柱箱的温控不正常，还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。

6）在上述检查过程中，要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路、以及接触不良的信现象。

2.4流量调不上去

1）气路检查。首先检查仪器系统是否有明显的漏气声。在仪器系统气路有较大的泄漏发生时，很可能导致流量调不上去。听到有漏气声之后，可依照声音发出的方向而逐步定位。此时可利用皂液的涂抹进一步确定漏气的发生处。在外部没有明显的漏气声时，检查柱前压，观察柱前压指示表的数值大小，可迅速判断是气源引起的故障，还是仪器内部气路堵塞及损伤造成的。如果是柱前压比预定压力值低太多，则说明气源需要检查；如果柱前压正常则需要检查仪器的内部气路。

2）钢瓶高、低压表检查。如果高压表压力值在合适的范围内，说明钢瓶压力正常。如果低压表指示值也在正常范围，可怀疑气路过滤接头有堵塞或者是仪器上的稳定阀有问题；如低压值不正常，则说明减压阀有问题。

3）过滤器堵塞及稳压阀检查：将过滤器出口到仪器气源入口处的接头缓缓旋开，观察是否有较强的气流从接头处跑出。如有，则说明过滤器不堵塞，稳压阀可能有问题。

2.5流量太大调不小

如果气体流量一直很大而不能调小，可以认为是气路控制系统的一种故障。产生此类故障的原因有三种：

1）是流量计后气路有泄漏。

2）是气路气阻太小。

3）是流量控制阀件损坏。

结束语

气相色谱仪在检定分析过程中经常会出现一些故障问题，比如气路故障、基线问题、进样后不出色谱峰、峰丢失等问题，我们操作维护人员要充分了解气相色谱仪的工作原理，深入分析发生故障的原因，以便及时的解决气相色谱仪故障问题，提高气相色谱仪的使用效率。

参考文献：

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