地质样品中重金属元素测定方法实验研究

姜娟娟

（离石区江阴初级中学，山西 吕梁 033000）

作为人类生活最为基本的物质载体，土壤和人们的生产生活紧密相关。随着社会经济的迅猛发展以及城市化进程的逐渐推进，土质污染越加严重，特别是重金属污染情况比较严重。重金属作为一种自然界很难降解的污染物，其主要特点就是生物积累性、富集性较高[1]。通过污水灌溉农田、大气沉降等手段逐渐渗入土壤内，进而对土壤基本性能造成消极影响，最终威胁到人类的身体健康。在土质监测项目中，土壤重金属测定是一种比较常见的监测方法。在化学世界里，重金属元素并没有很严格的界限，基本上是指相对密度大于5.0的金属元素，其中包括常规性的Fe、Hg、Zn、Cd、Ni等金属元素[2]。而且土壤内的重金属很难被土壤里的微生物迅速分解，因此极易大量累积，之后成千上万倍的富集，借助食物链的循环作用，严重威胁到人类的身体健康。对此，许多环境生物、土壤地质科学家始终致力于研究怎样测定土壤中的重金属元素，期望可以探寻到解决土壤重金属污染问题的有效途径。

1 地质样品中金属重元素测定方法

微波消解样品克服了以往地质样品处理手段的一系列缺点[3]，它具备快捷、简单、节能、保护生态环境、节省化学试剂和劳动强度较低等优势，是一项创新的地质样品处理手段。

（1）主要仪器和试剂。主要仪器设备包括：美国科技有限公司生产的ICAP-Duo-6109电感耦合等离子发射光谱仪；德国赛普利斯科学仪器有限公司生产的CPA129S型解析天平；意大利有限公司研发出厂的ETHOS UP微波消解仪；中国石墨有限生产公司研发的VB20型石墨消解仪。主要试剂有：广州化学试剂厂生产的最高级别纯硝酸；中国化工股份有限公司的最高级别纯盐酸、氢氟酸、高氯酸；国家有色金属及电子材料分析测试中心的多种元素混合溶液(100mg/L)；中国地质科学地球物理地球化学勘察研究所的土壤成分解析标准物质(GSS-19，GSS-37)。

（2）仪器工作条件。RF工作功率设为1150W，雾化器基本工作流量设为0.80L/min，辅助气流量设为0.6L/min；冲洗泵速设定为130rpm，分析泵速设为60r/min，泵延时间则设置在3s，观测方向设为水平观测。

（3）样品处理。采集到的土地质样品经过仔细过筛后，将其放进120℃烘箱内烘干1.5h后，移进干燥器内冷却以备用。称取地质样品0.250g置于聚四氟乙烯消解容器内，加入5mL的硝酸(HNO3)，放置一夜进行预先消解，之后再添加3mL的过氧化氢(H2O2)，盖好外盖，拧紧开关，放进微波消解仪内，在ETHOS UP微波消解仪中根据表1所设定的条件运转微波消解程序条件：

表1 微波消解程序条件

消解结束待自然冷却后，及时取出，置于可调式电热板上180℃硝酸后，将试样消化液转移到30mL容量杯中，用超纯水对洗涤消解罐进行少量多次洗涤后，将二者放进容量杯中，并添加0.3%硝酸溶液至杯内，混匀后备用；另外作试剂空白。

2 结果与分析

（1）样品处理条件选择。干灰化法虽然能够在一定条件下使大量有机基体在高温环境下迅速灰化，但却需经过一定时间的碳化、灰化过程，相对来说耗时较长，效率比较低下。微波消解作为现今金属元素分析极其有效的前处理手段之一，地质样品在密封状态下的消解罐中进行高温、高压消解，既可以防止样品发生损失，样品消解速度较快、试剂损耗量少，同时还适用于一些易挥发或易损失的元素测定。因而，前处理需要采取微波消解法。另外在微波消解作用以前(通常选择在实验前一晚)，进行预先消解，借以提升消解速率与质量。为了充分保证地质样品中所测重金属可以在消解过程中获得最大限度的保存，选取合理的消解程序。高氯酸与硝酸均具备强酸性和强氧化性，其中硝酸在金属元素分析过程中产生的干扰程度较小，是一种较为理想的微波消解溶液。考虑到高氯酸在微波消解设备中受热不均匀可能会发生的事故问题，实验过程中应该尽可能避免以高氯酸为微波消解溶液。过氧化氢能够加快消解速度。为了选择最佳的消解试剂，同时考虑到实验中温度传感器的精准性，试剂总量不可以小于5mL，因此需要分别使用10mL硝酸，5mL硝酸。

（2）重金属元素测定偏差。根据设计的实验方法和步骤，对地质样品空白溶液连续进行10次，取2倍标准偏差除以曲线斜率求得测定金属元素的检出限额。将地质样品遵循建立的消解体系进行试验，3份平行样品完成消解后，测得样品中的铜、锌、铬元素，并计算出其相对标准偏差值。按照测得的浓度值，添加标准物质25mg/kg，测求并计算加标回收率(见表2)。

表2 相对偏差与回收率结果

（3）结论。本试验采取完全封闭的微波消解法对地质样品进行测定处理，利用对不同消解体系的实验，选择10mL硝酸+1mL高氯酸+1mL氢氟酸为标准消解体系。在选择的设备仪器工作状况下，选取最佳特征谱线对地质样品进行分析，配合标准添加法排除地质样品的基体干扰，对地质样品中的铜、锌、铬等金属元素进行分析，精密度为1.14%～2.31%，加标回收率为93.0%～104.0%，使用的标准物质也在标准范围以内，分析结果精准可信。该法适合地质样品的处理，同时能够对多种金属元素的含量进行测定。

3 结语

本文对地质样品中重金属元素测定方法进行分析依托微波消解的一系列实验步骤和仪器设备，以金属元素的化学性质为依据，对其测定进行研究，实现本文设计。实验论证表明，本文设计的方法具备极高的有效性。希望本文的研究能够为地质样品中重金属元素的测定方法提供理论依据。