氟碳铈稀土矿焙烧工艺的研究

梁 超，李洪艳，王 卓

（四川万凯丰稀土新能源科技有限公司，四川 冕宁 615600）

冕宁氟碳铈稀土矿矿种单一，本文针对氟碳铈稀土矿焙烧活化分解的特性进行了工艺研究，并测定了不同温度下稀土矿焙烧后的氧化率、浸出率量等基础数据。本次研究结果表明：高温焙烧对冕宁氟碳铈稀土矿的处理效果良好，满足了现阶段工业生产的要求[1]。

1 工艺原理

氟碳铈稀土矿经过高温焙烧发生分解反应，分解产物为氟化稀土和氧化稀土，铈在分解过程中与氧气发生氧化反应，生成二氧化铈[2]。

经高温氧化活化后的焙烧矿，氧化稀土能够直接与盐酸进行浸出反应，氟化稀土能直接与氢氧化钠进行反应转化为易与盐酸反应的氢氧化稀土，使稀土矿中的稀土成分得到有效的回收。

因此，焙烧后的稀土矿由于氧化稀土和氟化稀土的生成，可以直接进行酸碱处理转化为氯化稀土溶液，达到了后续萃取分离的要求。

2 实验试剂及方法

实验所用氟碳铈稀土矿为公司自产。盐酸、氢氧化钠、EDTA、磷酸、高氯酸、抗坏血酸、磺基水杨酸、六次甲基四胺等化学试剂均为分析纯。

ICP电感耦合等离子发射光谱仪，北京华科易通分析仪器有限公司。

氧化率用盐酸浸出定铈法测定，浸出率盐酸法测定，稀土浓度用EDTA络合滴定法测定，浸出渣稀土配分用ICP发射光谱仪测定[3]。

3 数据及处理

取同批次稀土精矿在不同的焙烧温度下（500℃、550℃、600℃、650℃、700℃）分别焙烧3h，并保证焙烧炉内氧化气氛充足，氧化率和焙烧温度的关系见表1；对焙烧后的稀土氧化矿进行盐酸浸出，盐酸浸出率与焙烧温度的关系见表2；取氧化率高的500℃、700℃焙烧矿的盐酸浸出渣分析的稀土配分组成见表3。

表1 不同焙烧温度对氟碳铈稀土矿氧化率（%）的影响

3 89.89 88.75 83.72 88.6 88.67平均 89.19 87.15 83.26 88.25 88.88

表2 不同焙烧温度对氟碳铈稀土矿浸出率的影响

表3 500℃、700℃焙烧矿的盐酸浸出渣的稀土配分组成

4 结果与讨论

由表1及表2数据可以发现，焙烧温度对氟碳铈稀土矿的氧化率和浸出率影响较大，当焙烧温度为500℃时，稀土精矿焙烧效果达到最佳；当温度为600℃时，出现明显的谷值，严重影响稀土的后续处理及收率；当温度持续升高达到700℃时，氧化率逐渐回升，但矿出现板结烧死，浸出率开始出现下降，并且有价元素Pr6O11+Nd2O3在渣中的占比提高，收率下滑。

5 结论

（1）通过对氟碳铈稀土矿焙烧温度的控制，使原矿中氟碳酸根络离子发生分解，对后续盐酸浸出、氢氧化钠转化等工艺的提取稀土奠定了基础。

（2）氟碳铈稀土精矿最佳焙烧温度为500℃，该温度焙烧后，盐酸法氧化率≥88%，盐酸一次浸出率≥70%，满足了工业生产中对稀土收率的要求。

（3）氟碳铈稀土精矿500℃高温焙烧后，盐酸一次浸出率远大于理论浸出率（66.67%），减少了后续需与氢氧化钠转化的稀土数量，降低了生产成本。

（4）氟碳铈稀土精矿焙烧活化后，盐酸浸出渣中Pr6O11+Nd2O3合量为7.84%，远低于氟碳铈稀土矿原矿的含量（13%左右），有效的回收了精矿中的有价稀土元素，创造了良好的经济效益。