电容法在线检测乳粉含水率的影响因素

郭志恒，阚 哲，张 实b，从秋梅

(辽宁石油化工大学 a. 信息与控制工程学院；b. 计算机与通信工程学院，辽宁 抚顺 113001)

随着经济的发展，我国乳制品工业在行业规模、 乳制品产量、 技术装备、 质量安全等方面都有了根本性的转变，但乳粉水分在线检测方法和检测设备却远远不能满足工业生产的要求。 乳粉含水率不但是乳粉的重要质量指标，而且也是乳粉喷雾干燥工艺生产企业的重要经济指标。 乳粉水分最佳值对乳粉品质和乳制品加工企业经济效益有着重要的双重意义[1]。

国内乳制品生产企业主要利用干燥塔的排风温度控制乳粉含水率。国外企业在生产过程中已经开始采用乳粉水分传感器进行在线检测，在生产工艺中直接控制乳粉含水率，但是现有技术仍缺乏可靠的、准确的测试设备和检测方法，因此，研究一种经济适用的乳粉水分在线测试技术是非常必要的。

在乳粉生产过程中，可采用电容法进行乳粉水分在线检测。电容法在诸多的乳粉水分在线测量方法中具有经济适用、可靠性高、维护简便、可重复性和稳定性高等优点[2-4]。

乳粉的介电特性受其组分的影响，如水、无机盐和脂肪等含量，含水率是影响食品介电特性的主要因素之一[5]。Banach等[6]对掺水率与牛奶介电特性的相关性影响的研究，发现牛奶的掺水率与其介电参数的关系接近线性关系，电容传感器容易受环境干扰；影响水分测量的因素很多，并且各因素间相互作用关系复杂。如何选择相关因素对测量影响较小的测试条件，是采用电容法实现在线检测含水率首先要解决的技术难题[7]。而正交试验设计可以依据“均匀分散、齐整可比”的正交原则选取部分组合来安排试验[8]。

为获取乳粉含水量与其介电特性电容的相关模型，本文中利用正交试验方法分析乳粉水分、紧实度、测量频率对传感器电容测量值的影响，求出最佳测试条件，为乳粉水分与其介电特性参量(电容、介电常数)相关实验研究提供参考。

1 实验

1.1 实验原理

乳粉中主要包括乳糖、 蛋白质、 脂肪、 水分、 无机盐和其他微量元素。 正常乳粉水分的标准值小于5%，相对介电常数较小(全脂乳粉为2.8～3.8，脱脂乳粉为1.8～2.2)。 乳粉中蛋白质、 脂肪和乳糖的分子量较大，为弱极性分子，而水分子为强极性分子，它的正、 负电中心不重合，存在分子电偶极矩，水分子在低、 中频段产生转向极化，起着极化的主导作用。

测量时，对电容传感器内乳粉试样施加交流激励信号，乳粉内部建立随时间变化的交变电场。水分子电偶极矩转向极化强度随时间变化。极化强度的计算公式为

P=ε0(ε-1)E0cos 2πft，

(1)

式中：P为极化强度；ε0为真空介电常数；ε为水相对介电常数；E0为施加电场强度；f为外部激励电场频率。

松弛极化是指在电场的作用下，极化建立需要经过一定的时间才能达到平衡状态的过程。当电场频率小于水分子的松弛频率，水分子沿电场方向不停转向极化；电场频率超过松弛频率，分子转向跟不上电场变化时，转向极化作用减弱。

水的相对介电常数高达80，乳粉试样内水分子质量分数和测量频率为介质极化的主要因素，主要影响其介电结构和特性，因此，在这一频段内，含水率与乳粉介电特性密切相关，通过检测乳粉介电特性电容来间接测量含水率在理论上是可行的。

1.2 实验装置

根据电容法乳粉水分在线检测要求与条件，待测量的乳粉试样是由乳粉固形物、水和空气组成的三相介质的混合物，要求所设计的传感器能够较为准确地测量出乳粉试样的电容值，并且能有效减小边缘场效应、介质接触空隙等对测量结果的影响。

同轴圆筒形电极结构可以有效地屏蔽外部干扰,并且有较小边缘场效应和较大的接触作用面积,结构简单且具有较高的精度，因此选择圆筒形电极结构的电容传感器。同轴圆筒形电容传感器结构示意图如图1所示。

图1 同轴圆筒形电容传感器结构示意图Fig.1 Schematic diagram of coaxial cylindrical capacitance sensor

由图1可知，圆筒形电容传感器由内、外同心圆柱面极板和底座构成，待测介质位于内、外两极板电极之间，被测介质、空气与内、外极板构成总体电容。极板为薄铜箔片，几何尺寸如下：外径R为5.5 cm，内径r为2.6 cm，高H为4 cm。

根据电容传感器的特性可知，存在边缘效应电容与系统分布电容的影响[9-10]。可以通过测量空场电容(空气下传感器电容)与满场电容(乳粉试样下传感器电容)，去除边缘效应电容与传感系统分布电容的影响。根据同心圆柱面电容理论，可计算得到极板间空气介质的理论值C0为

(2)

假定Ce为边缘效应电容，Cd为分布电容，则空场电容测量值C1为

C1=C0+Ce+Cd，

(3)

则乳粉试样电容测量值C2为

C2=Cm+Ce+Cd，

(4)

则乳粉试样实际电容为

Cm=C2-C1+C0。

(5)

利用乳粉电容测量值减去空场电容的测量值，再加上同轴圆柱面电容器理论电容值，从而消除边界电容、分布电容等的影响，得到乳粉试样电容的真实值。

测量传感器电容值，采用LCR数字电桥(HG2817A，常州)，其测试信号电平为0.6 V，电容值测量范围为0.000 01 pF～9 999.99 nF，基本精度为0.05%。HG2817A具有0.05～200 kHz间37个典型频率。测量时，将传感器的两电极连接到LCR电桥的测量两端，可直接读出电容传感器的电容测量值。

1.3 实验准备

用上述实验法测量乳粉电容值时，其测定所得数据主要与多个因素有关，为了获得最佳测量条件，须进行正交试验。经分析，影响乳粉电容的主要因素有乳粉含水量、测量频率、乳粉紧实度和温度[11-13]。温度一般变化较慢或可控，试验过程中室温均保持25 ℃，因此可排除温度的影响[14-15]。

乳粉生产与贮藏过程中，含水率一般为3%～12%，因此正交试验乳粉试样含水率选择4%、 6%、 9%。 因为乳粉试样在数字电桥(LCR)测量频率≥1 kHz时，测量结果比较稳定，所以选择1、 10、 100 kHz这3个频率进行测量。 乳粉紧实度分别选择自然填满不压紧和分别加100、 200 g砝码压紧3种情况。

利用电子天平分别称取大约100 g的乳粉3份试样，分别加入4、6、9 mL的纯净水，加水时用喷壶均匀喷洒，不断搅拌，尽量使水分均匀扩散，用保鲜袋密封12 h。此过程中每隔3 h翻动一次。采用100 ℃恒重法，定时定温烘干3 h，测定3份试样的实际含水率分别为4.3%、6.5%、9.4%。

2 正交试验

2.1 试验设计及过程

根据正交试验原理，设计出合理地正交试验方案，从而计算出乳粉测定含水量、测量频率、乳粉紧实度这3个因素中对乳粉电容测量值影响最大或最小的因素，最终确定出测量乳粉电容值的最佳方案。

首先，根据实际测量情况，选择乳粉含水率、 测量频率、 紧实度这3个因素，每个因素定3个水平[16]。 正交试验因素水平表如表1所示，乳粉样本含水率3个水平分别为4.3%、 6.5%、 9.4%，测量频率3个水平分别为1、 10、 100 kHz，乳粉紧实度3个水平分别为未压紧、 100 g砝码压紧、 200 g砝码压紧。

2.2 结果分析

正交试验方案和结果如表2所示。由表2可以看出，因素A(乳粉含水率)对各水平的影响各不相同，A1的影响反映在1、2、3号试验中，A2的影响反映在4、5、6号试验中，A3的影响反映在7、8、9号试验中。

因素A的3个水平所对应的试验指标之和KA1、KA2、KA3分别为9.66、10.68、 10.46。根据正交试验的设计特性，3组试验的条件是完全一样的，可进行直接比较。如果因素A对试验指标无影响，则KA1、KA2、KA3应该相等，而实际上KA1、KA2、KA3不相等，说明因素A的水平变动对试验结果有影响。根据KA1、KA2、KA3的大小可以判断A1、A2、A3对试验结果的影响大小，即乳粉含水量在5%～8%之间变化时，对介电特性参数电容最敏感。

表1 正交试验因素水平表

表2 正交试验方案和结果

同理，因素B(测量频率)的3个水平试验指标和KB1、KB2、KB3分别为13.73、10.80、6.27，根据KB1、KB2、KB3的大小判断B1、B2、B3对试验结果的影响大小，可以判断B3为因素B的不显著水平，即应该选择较高的测量频率。

因素C的3水平所对应试验指标之和KC1、KC2、KC3分别为10.76、7.57、10.47。根据KC1、KC2、KC3的大小判断C1、C2、C3对试验结果的影响大小，可判断C2为因素C的不显著水平。

从表2可以看出，因素A对应的极差R最小，即测量频率和紧实度对电容测量值影响都大于含水率，因此，采用电容法测量乳粉含水率时，要严格控制测量频率和紧实度，选择对精确度影响最小的测量条件，即测量频率为100 kHz、适中的紧实度作为最佳检测条件。

3 结论

通过正交试验结果分析乳粉水分、紧实度、测量频率对传感器电容测量值的影响，求出了最佳测试条件：

1)乳粉含水率在5%～8%之间变化时，乳粉电容值对其含水率变化最为敏感，即检测灵敏度为最高。

2)测量频率≥100 kHz、乳粉适度紧实度的检测条件下，对测量的乳粉电容值影响较小。

上述结论为应用电容层析成像对乳粉生产过程水分含量在线检测技术的研究提供了有力支持。