气相色谱法定量检测白酒中酯、醇、酸等微量组分

孙琳?孙连杰?刘艳　刘莎　时宏伟

摘 要：本文先分析了研究所需材料和方法，包括试验装置、材料、条件和标准曲线配制，随后对试验结果进行分析，包括色谱条件、定量检测、回收率试验、精密度测量、样品检测，希望能给相关人士提供有效参考。

关键词：白酒;微量组分;气相色谱

白酒组成成分中包括高级醇、酯类和有机酸等物质，种种微量元素能够影响白酒风格、口感和香气，酯类赋予白酒果香，而酸类则给予白酒以刺激感，醇类是白酒制作中的助香剂，掌握其中各种微量元素的配合比例，可以进一步提高白酒质量。

1 材料和方法

1.1 试验装置

试验仪器包括配备FID氢火焰检测装置的气相色谱仪、毛细管柱式的色谱柱、电子天平、超纯水处理设备、移液器等。

1.2 材料试剂

材料试剂方面包括溶剂：无水乙醇添加一定水分，配制成为60%体积分数试剂。水：根据GB/T6682标准选择一级水，通过自制得到。内标物：乙基丁酸、乙酸正戊酯、叔戊酸。标准品包括辛酸、庚酸、戊酸、正已酸、乳酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸乙酯、异丁酸、甲酸乙酯等。

1.3 测定条件

温度状态调节方面，开始将温度设置在35 ℃，维持8 min，随后按照3 ℃/min的频率将温度提升至80 ℃，维持1 min，再通过3 ℃/min的频率，提高到140 ℃，维持1 min，以5 ℃/min的频率，将温度提高到180 ℃，最后按照10 ℃/min的频率，把温度提高到210 ℃，維持10 min。

进样量是1 μL，进样口的温度是240 ℃，检测器温度250 ℃，载气流量是20 mL/min，载气状况：空气是99.9%、氢气是99.9%，氮气是99.9%，分流比是20∶1。

1.4 混合组分标准曲线配制

配制出酸类、酯类、醇类三个品种的混合标准溶液，添加60%的乙醇溶液，定容到刻度，随后进行均匀混合，将其进行稀释至标准浓度，随后分成五种梯度，配制成为混合标样，计算出其中不同标准物质的组分浓度，准备上机测定。

2 结果分析

2.1 色谱条件

白酒拥有较宽沸程，成分比较复杂，因此在分析过程中，需要使用不同色谱柱实施鉴定分离。当下国家推出的白酒标准分析法，包括GDX102填充柱、FFAP和PEG，通过上述几种方法能够把白酒中的各种物质分离开来，但无法分离一些性质比较相似的物质，比如乙缩醛和乙酸乙酯，而这两种物质也是白酒香味的重要组成部分，能够为白酒增加香气。同时，乙酸乙酯还是清香型白酒制作的核心内容，乙缩醛还是评价白酒质量和老熟的重要指标，分离两种物质，能够影响白酒的控制质量。此次试验中主要是使用CPWAX57CB型号的毛细管柱，整体柱长为50 m，可以对白酒中十几种微量元素进行分析，还可以将离酸类物质有效分离开来。通过分析酸类物质的色谱图可以发现，几种酸峰呈一种对称状态，峰形比较尖锐。在此次试验中主要是以多阶层升温为主，比较缓慢。

2.2 定量检测

在对色谱条件进行优化处理后，可以在气相色谱中看到五种梯度比较明显的峰形，随后实施定量试验。在选定色谱条件后，通过内标法实施定量处理，针对系列混合标准溶液进样进行详细观察，随后绘制标准曲线，将系列月内标物的浓度之比当作横坐标，将化合物和内标物峰面积之比当作纵坐标，并计算线性回归，通过分析可以发现30种微量组分标准曲线整体上呈现出一种优质线性关系，其相关系数均超出0.999 9，仅有少数部分组分因为含量的差异，导致整体效果不佳。

2.3 回收率试验

为了对这种方法准确度进行评估，此次试验中在浓度已知的白酒样品中融入30种组分标准容易实施测定，对不同组分回收率效果进行分析可以发现，每组组分回收率大致在94.3%～100.3%，当最终检测出来的组分含量较大时，最终回收率结果接近于100%，证明这种方法最终检测结果比较可靠，满足测定要求[1]。

2.4 精密度测定

因为在样品中存在部分白酒成分分配不均，所以仅针对白酒中几种含量较高的指标元素进行检测，在相同条件下，针对同一样品实施6次重复测定。利用5 mL比色管吸满样品溶液，随后添加0.1 mL的内标混合液，进行混合。色谱进样量是2 μL，实施6次连续测定，最终结果发现几个组分变异系数都低于5%，最终结果证明精密度状况比较好。

2.5 样品检测

对市场中的清香型、酱香型和浓香型三种类型白酒实施测定，分别对60%VOL、38%VOL、52%VOL的白酒样品进行分析，最终测定三种不同香型的白酒成分和国家标准指定卫生指标含量范围大概是：丁酸乙酯为0.04～1.06，乳酸乙酯为0.44～2.24、乙酸乙酯为0.28～3.26、甲醇为0.01～0.52。市场中所销售的白酒成分均在指定线性范围当中，保证样品检测准确性，能够进行大范围推广应用。

3 结语

通过相关试验发现，此种方法可以对白酒中的各种微量组分进行同时检测，同时还能对各种香型白酒成分进行分析，检测结果具有较高灵敏度，回收率比较稳定，同时这种方法还比较经济实用，能够在白酒企业中推广开来，指导监督白酒生产质量。

参考文献

[1]李芳芳，吴卫宇.气相色谱法定量检测白酒中酯、醇、酸等微量组分[J].酿酒，2015，42（1）：104-107.

通讯作者：时宏伟