气相色谱法测定蔬菜、水果中多种有机磷农药残留方法探究

莫华容

摘 要：为提高蔬菜、水果的产量，有机磷农药成为消灭农作物害虫的主要手段，但是，有机磷农药极容易出现残留的情况，这对环境、人身健康等方面都会产生直接的影响。基于此，以气相色谱法对蔬菜、水果中有机磷农药残留进行测定，对提高蔬菜、水果中多种有机磷农残留测定效率、农药残留检测准确性等方面有积极作用，选择柑橘与大白菜为主要对象，并对有机磷农药残留进行测定，旨在检验气相色谱法在有机磷农药残留测定中的有效性及准确性。

关键词：气相色谱法;农药残留;蔬菜水果

引言：基于有机磷农药残留对蔬菜、水果的留存、食用等方面都会产生负面影响，研究和分析蔬菜、水果中的有机磷农药残留测定，对蔬菜、水果的有机磷农药残留控制方面有积极作用。在对蔬菜、水果中的有机磷农药残留进行测定的过程中，采用气相色谱法进行测定，通过试验分析的方式，提高有机磷农药残留测定的准确性及有效性，进而满足蔬菜、水果有机磷农药残留测定的实际需求。

1.材料及方法

1.1试剂及设备

在对有机磷农药残留进行测定的过程中，包含甲胺磷、毒死蜱等，并以10 的储备液为基础，将其与丙酮进行稀释后，获得标准使用液，本次试验以大白菜、柑橘为试验对象。为提高有机磷农药残留测定的准确性，以岛津GC-2010plus为主要仪器，配有FPD检测器，并利用高精度的电子天平对柑橘、大白菜的重量进行测量。在前期准备阶段中，按照农业标准NY761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》，将柑橘、大白菜进行切碎处理并取样，再对样品进行粉碎，称取25.0g加入50mL乙腈，经分散机高速匀浆2min，后过滤到加入6gNaCl的100mL具塞比色管内，充分震荡后进行静止分层处理，选择上清液进行氮吹处理，并利用丙酮进行定容处理[2]。

1.2气相色谱条件

根据实验设计及仪器的实际情况，色谱条件为进样口温度220℃，分流进样，进样体积1μL，分流比10：1，采用恒压控制，色谱柱采用程序升温，即柱初温150℃保持2min，后以5℃/min的速率升温至250℃保持7min。检测器温度为250℃。

2.结果与分析

在进行试验及分析的过程中，对0.5 标准液进行试验，并采用对比分析的方式，对有机磷农药残留测定效果进行分析。其结果分析包含基质效应、添加回收率以及精密度等指标。首先，将不同浓度的基质提取液分别与1.0 的混合标准溶液混合，进行气相色谱分析后比较20种农药在柑橘、大白菜提取液中的影响情况。试验结果证明，柑橘提取液中的杂质干扰相对较小，但是，氧化乐果农药受基质的影响比较大，这说明基质效应可以对把农药浓度的影响进行量化分析。其次，在柑橘、大白菜的提取液中加入混合标准液，由于混合标准液农药成分的保留时间存在差异，所以，可以进行气相色谱分析。最终测试结果说明，提取强度、溶剂用量以及基质种类、农药在水中的溶解情况等因素对测定结果都会产生直接的影响，不同的农产品，其有机磷农药残留时间方面存在差异，所以，在进行处理及分析的过程中，需要相对延长操作时间，保证农药残留达到除净的目的。再次，在对柑橘、大白菜的有机磷农药残留进行测定的过程中，需要从峰面积对质量浓度的线性分析进行检验，并以S/N=3的相对浓度为标准，选择10g的样品，对有机磷农药残留进行测定，其测定结果如下：

在对蔬菜、水果样品中加入不同浓度的有机磷农药后，还需要对精密度以及准确度等方面进行检测，具体的检测结果如下：

3.讨论

利用气相色谱法对蔬菜、水果中的有机磷农药残留进行测定的过程中，基本上都存在基质效应，这对实际的有机磷农药残留测定结果会产生直接的影响。为降低基质效应对测定结果的影响，可以采用基质匹配的方法进行控制[3]。在利用气相色谱法对不同种类蔬菜、水果的有机磷农药残留进行测定的过程中，由于不同的蔬菜、水果其有机磷农药的保留时间存在差距，这对气相色谱法的实际应用会产生直接的影响[4]。所以，在实际试验的过程中，需要结合蔬菜、水果本身的特性，对有机磷农药残留进行测定。有机磷农药在0.5μg以下，其内线性为最佳[5]。

结语：利用气相色谱法对蔬菜、水果的有机磷农药残留进行测定，有利于农产品品质检测，而且，在利用气相色谱法进行测定的过程中，其操作比较简单，而且可以快速对有机磷农药进行成分分离，在节约实验试剂的同时，降低有机磷农药残留测定的成本，适用于大批量蔬菜、水果的有机磷农药残留测定，具有一定的推广价值。

参考文献：

[1]周蓉， 曹赵云， 赵肖华. 分散固相萃取-分散液液微萃取/气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中19种有机磷农药残留  [J]. 分析测试学报， 2017（1）：67-72，共6页.

[2]黄芬， 夏文斌， 李雄伟. 蔬菜中多种有机磷农药残留的固相萃取-气相色谱测定方法研究[J]. 实用預防医学， 2017（5）：627-629.

[3]张雨凯. 气相色谱法测定蔬菜、水果中多种有机磷农药残留[J]. 食品安全导刊， 2018， 215（24）：97.

[4]李静， 郭武军， 殷超. 气相色谱法测定蔬菜中九种有机磷农药残留量[J]. 现代食品， 2018（6）：98-99.

[5]郭伟， 孙海燕. 表面活性剂辅助分散液相微萃取-气相色谱法分析蔬菜水果中有机磷类农药残留[J]. 分析科学学报， 2017， 33（1）：81-85.