油茶叶多酚纯化工艺优化及其对油脂的抗氧化作用

蓝梧涛 吴雪辉 章文

摘要：【目的】探究适宜纯化油茶叶多酚的大孔树脂及工艺，以获得活性更强的油茶叶多酚，为提高其产品附加值提供参考依据。【方法】以油茶叶多酚粗提液为原料，采用8种不同型号大孔树脂对油茶叶多酚进行静态吸附和解吸，从中筛选出效果较好的树脂，确定纯化油茶叶多酚的最佳工艺，并考察纯化前后的油茶叶多酚对油茶籽油和花生油的抗氧化效果。【结果】大孔树脂HPD-600适宜用于纯化油茶叶多酚，吸附量为49.77 mg/g，解吸量为40.38 mg/g;纯化油茶叶多酚的最佳工艺为：上样质量浓度2 mg/mL，上样流速2 mL/min，洗脱液为60%乙醇溶液，洗脱流速3 mL/min，洗脱体积60 mL;纯化油茶叶多酚的纯度为40.05%，可有效延缓油脂氧化，呈剂量—效应关系，且活性强于粗提油茶叶多酚。【结论】纯化后的油茶叶多酚活性更强，是一种具有发展前景的新型天然抗氧化剂。

关键词： 大孔树脂;油茶叶;多酚;纯化;油脂;抗氧化性

中图分类号： S794.4;R284.2                          文献标志码： A       文章编号：2095-1191（2019）09-2058-07

Abstract：【Objective】The aim of this study were exploring the suitable macroporous resin and purification conditions to purify Camellia oleifera Abel leaves polyphenols and obtaining high activity C. oleifera leaves polyphenols， which would provide reference for increasing the product value. 【Method】In this research，crude polyphenols extracted from C. oleifera leaves was used as the raw material. The performance of adsorption and desorption by eight types of macroporous resins towards C. oleifera leaves polyphenols was conducted to select the fine resin. The optimal purification process was determined， and the antioxidant effect of crude and purified C. oleifera leaves polyphenols towards C. oleifera oil and peanut oil. 【Result】The results showed that HPD-600 macroporous resin had the best purification effects on purification of C. oleifera leaves polyphenols. The adsorption capacity was 49.77 mg/g，and the desorption capacity was 40.38 mg/g. The preferable purification parameters were：concentration of sample 2 mg/mL，sample velocity 2 mL/min，then eluted with 60 mL of 60% ethanol at the speed of 3 mL/min. The purity of purified polyphenols was 40.05%，and it inhibi-ted oil oxidation effectively. Purified polyphenols showed a dose-effect relation and its activity of inhibiting oil oxidation was better than crude polyphenols. 【Conclusion】Purified C. oleifera leaves polyphenols have higher activity， and it has the potential to be a new natural antioxidant.

Key words： macroporous resin; Camellia oleifera Abel leaves; polyphenols; purification; oil; antioxidant ability

0 引言

【研究意義】油茶是我国特有木本油料作物，现有种植面积300多万ha，在栽培管理过程中进行修枝整形会产生大量废弃油茶叶，但大部分油茶叶未得到有效利用（尹丹丹等，2018）。油茶叶中富含多酚，多酚具有抗氧化、抗菌、降血糖等功效，有成为新型天然抗氧化剂的潜力，若能合理利用油茶叶资源，则可以极大提高油茶的经济效益（曹清明等，2015;杨海伦等，2015;韩文凤等，2019）。溶剂萃取法得到的粗提多酚纯度一般较低，会影响其生理活性发挥，若在食品、制药等产业中应用，须对粗提物进行纯化。因此，选择适宜的纯化方法，提高油茶叶多酚的纯度与活性，是解决其应用问题的关键。【前人研究进展】近年来，国内学者对油茶副产物进行了大量研究，发现其富含酚类物质，油茶叶、油茶籽壳和油茶籽饼粕中的多酚含量分别高达95.9、79.25和29.9 mg/g（谢阳姣等，2012;李志强等，2014;淦永鉴等，2015），且油茶副产物多酚的抗氧化活性较高。梁永铭等（2014）研究发现油茶叶多酚的抗油脂氧化能力强于槲皮素和儿茶素;朱彬（2011）将3000 mg/kg的油茶果皮多酚混合物添加到饲料中，能使饲料在（65±1）℃的恶劣环境下延长30 d的存储期。此外，油茶副产物多酚的纯化也是目前研究的热点。黄陈陈（2012）采用大孔树脂D-3520纯化油茶籽多酚，纯化物对DPPH·和·OH的清除率分别提高至84.3%和68.7%;李嘉伟等（2014）采用大孔树脂AB-8纯化油茶壳多酚，纯度提高了5.08倍。其他植物副产物中的多酚也较多采用大孔树脂进行纯化。邢佳等（2015）采用AB-8纯化石榴叶多酚，纯度由39.67%提高至62.44%;杨希娟等（2018）研究表明，经AB-8纯化的黑青稞麸皮结合态酚类物质，清除DPPH·和ABTS·+能力及FRAP铁离子还原能力较纯化前分别提高2.03、19.49和2.25倍;Zhong等（2019）研究发现，LX-17纯化可可果壳多酚，总酚含量由2.23%升至62.87%。也有学者利用制备色谱、硅胶柱层析法等对多酚进行纯化，但这些方法是以分离制备单体为目标，不适宜以去除杂质同时保留有效成分为主要目标的纯化（陈跃龙等，2010;刘红涛等，2014;黎国庆等，2018）。【本研究切入点】大孔树脂具有性质稳定、成本低、操作简便及效率高等优点，可有效富集多酚，且现阶段关于大孔树脂纯化油茶叶多酚，以及油茶叶多酚对食用油脂的抗氧化研究均尚未见报道。【拟解决的关键问题】通过静态吸附和解吸试验筛选出适合纯化油茶叶多酚的大孔树脂，优化其纯化工艺，并考察油茶叶多酚对油脂的抗氧化效果，以期获得适宜纯化油茶叶多酚的方法，为科学合理利用油茶叶资源提供参考依据。

1 材料与方法

1. 1 试验材料

油茶叶和油茶果均采自华南农业大学增城宁西教学科研基地，花生购于当地市场。油茶叶采用热泵于60 ℃干燥至恒重，粉碎后备用;油茶果和花生剥壳后采用家用小型榨油机进行压榨，再以3000 r/min离心30 min，即得油茶籽油和花生油。乙醇、无水碳酸钠、冰乙酸、碘化钾、硫代硫酸钠、三氯甲烷和可溶性淀粉购自天津大茂化学试剂厂;福林酚试剂、盐酸和氢氧化钠购自国药集团化学试剂有限公司;标准品没食子酸、茶多酚和二丁基羟基甲苯（BHT）购自上海源叶生物科技有限公司;大孔树脂HPD-600、S-8、AB-8、D-101和XAD-2购自郑州华溢新技术有限公司，XDA-6、LSA-12和LX-213购自西安蓝晓科技新材料股份有限公司。

主要仪器设备：SHB-Ⅲ循环水式多用真空泵（郑州世纪双科实验仪器有限公司）、UV-5200紫外—可见分光光度计（上海元析仪器有限公司）、HY-5回旋式振荡器（常州澳华仪器有限公司）、DK-8D电热恒温水浴锅（上海森信实验仪器有限公司）、LRH-250-Ⅱ生化培养箱（广东省医疗器械厂）、BSA223S分析天平[赛多利斯科学仪器（北京）有限公司]、101-2A电热鼓风干燥箱（天津市泰斯特仪器有限公司）和ZYJ-904家用小型榨油机（德国贝尔斯顿电器有限公司）等。

1. 2 试验方法

1. 2. 1 油茶叶多酚粗提液制备 称取一定质量的油茶叶粉末，按料液比1∶69加入32%乙醇溶液，于69 ℃提取35 min后抽滤，将滤液减压浓缩后备用。

1. 2. 2 大孔树脂预处理 取若干大孔树脂于无水乙醇中浸泡24 h，用蒸馏水洗至无醇味;再用5%盐酸溶液浸泡4 h，用蒸馏水洗至中性;最后用5%氢氧化钠溶液浸泡4 h，用蒸馏水洗至中性，备用。

1. 2. 3 靜态吸附和解吸试验 采用静态吸附和解吸试验筛选纯化油茶叶多酚的最佳树脂。吸附试验：称取经预处理的大孔树脂1 g置于具塞锥形瓶中，加入50 mL一定质量浓度的油茶叶多酚粗提液，在20 ℃、180 r/min条件下振荡24 h，吸取上清液测定多酚质量浓度，并计算吸附量。

解吸试验：用蒸馏水冲洗上述树脂3～5次，加入50 mL无水乙醇，振荡24 h后测定溶液中多酚质量浓度，并计算相应树脂的解吸量和解吸率。

1. 2. 4 动态吸附和洗脱试验 在实际生产中，树脂的静态吸附和解吸行为并不能完全反映纯化特性，需通过动态吸附和洗脱试验对纯化过程做进一步考察。称取10 g经预处理的树脂湿法装柱，固定初始上样质量浓度2 mg/mL、上样量150 mL，考察不同上样流速（1、2、3、4和5 mL/min）对树脂吸附率的影响;固定初始上样流速2 mL/min、上样量150 mL，考察不同上样质量浓度（1、2、3、4和5 mg/mL）对树脂吸附率的影响。

按确定的最佳吸附条件上样，上样完毕后，用蒸馏水冲洗至流出液接近无色，固定洗脱流速2 mL/min、洗脱液体积100 mL，考察体积分数分别为20%、40%、60%、80%和100%的乙醇溶液对树脂洗脱率的影响;固定60%乙醇溶液为洗脱液，洗脱体积100 mL，考察不同洗脱流速（1、2、3、4和5 mL/min）对树脂洗脱率的影响;按照上述优化得到的条件进行洗脱，每5 mL收集一管，测定多酚质量浓度并绘制洗脱曲线。

1. 2. 5 纯度测定 将提取液与纯化液减压蒸馏除去乙醇，冻干成粉末，取适量冻干样品，用蒸馏水溶解，并测定溶液中的多酚质量浓度。

1. 2. 6 油茶叶多酚对油脂的抗氧化试验 采用Schaal烘箱法。称取30 g油脂（油茶籽油和花生油），加入含适量抗氧化剂（粗提、纯化油茶叶多酚及BHT和茶多酚）的无水乙醇溶液1 mL，混匀，得到相应样品。将样品置于60 ℃电热鼓风干燥箱中，每2 d取样测定过氧化值（POV）。以未添加抗氧化剂的油样为空白对照。

1. 3 测定方法

多酚质量浓度采用福林酚比色法（GB/T 8313—2008）进行测定;POV采用滴定法（GB 5009.227—2016）进行测定。

1. 4 数据计算及统计分析

动态试验的洗脱率与静态试验的解吸率计算方法相同。式中，C0、C1和C2分别为吸附前、吸附平衡后和解吸平衡后溶液的多酚质量浓度（mg/mL）;V1为加入的油茶叶多酚粗提液体积（mL）;V2为解吸液体积（mL）;m为树脂质量（g）;C′为样品溶液的多酚质量浓度（mg/mL）;V′为样品溶液体积（mL）;m′为干燥样品质量（g）。

采用Origin 9.0和Matlab R2016b进行制图及数据处理。

2 结果与分析

2. 1 最佳树脂类型的筛选

选择8种不同性质的大孔树脂对油茶叶多酚粗提液进行静态吸附和解吸试验，其物理参数及相应的试验结果见表1。由表1可知，吸附效果最佳的树脂是S-8，其次是HPD-600，二者的吸附量分别为64.88和49.77 mg/g，极性树脂对油茶叶多酚的吸附效果较好，是由于油茶叶多酚含有酚羟基和糖苷链，具有一定的极性和亲水性，有利于极性树脂吸附（苗修港等，2016）;而树脂解吸效果最差的也是S-8，解吸率仅为24.36%，其余7种树脂的解吸性能差异不明显，其中解吸率高于80.00%的树脂有D-101、LSA-12、XDA-6和HPD-600;树脂解吸量最高的为HPD-600（40.38 mg/g）。综合考虑树脂吸附量、解吸率和解吸量3个参数，选取吸附和解吸能力较好的HPD-600进行后续油茶叶多酚的纯化。

2. 2 动态吸附和洗脱试验结果

2. 2. 1 上样流速对树脂吸附效果的影响 油茶叶多酚粗提液的上样流速对树脂吸附效果的影响如图1所示。从图1可看出，大孔树脂HPD-600对油茶叶多酚的吸附率随着上样流速的加快而逐渐降低，在1～2 mL/min范围内，吸附率均超过90.00%，且差异不明显;流速大于2 mL/min后，吸附率下降幅度有所增大。这是因为流速过快时，油茶叶多酚还未与树脂充分接触就已流出树脂柱，树脂吸附的多酚量减少，从而造成吸附率降低。综合考虑试验时间和吸附效果，选择2 mL/min为动态吸附的最佳上样流速。

2. 2. 2 上样质量浓度对树脂吸附效果的影响 当上样流速为2 mL/min时，考察不同上样质量浓度对HPD-600吸附率的影响。由图2可知，HPD-600对油茶叶多酚的吸附率随上样质量浓度的增大呈先升高后降低的变化趋势。当上样质量浓度为2 mg/mL时，HPD-600的吸附率达最大值（91.60%）;上样质量浓度继续增加后，溶液中的杂质也随之增多，造成树脂孔隙堵塞，不利于多酚吸附，从而影响吸附效果。因此，选择2 mg/mL为最佳上样质量浓度。

2. 2. 3 乙醇体积分数对树脂洗脱效果的影响 由图3可知，乙醇体积分数从20%增加到100%的过程中，树脂洗脱率快速升高后略有下降。当洗脱液为60%乙醇溶液时，HPD-600洗脱效果最佳，洗脱率达90.45%，故选择60%乙醇溶液为洗脱液。

2. 2. 4 洗脱流速对树脂洗脱效果的影响 洗脱流速是影响洗脱时间与目标产物洗脱率的重要因素，其对HPD-600洗脱效果的影响如图4所示。由图4可知，随着洗脱流速的加快，树脂洗脱率逐渐降低，洗脱效果明显减弱。这是由于洗脱流速较大时，洗脱液与树脂接触时间过短，油茶叶多酚还未溶出到洗脱液中，洗脱液已流出层析柱。当洗脱流速为1～3 mL/min时，树脂洗脱率均大于90.00%，效果较好。考虑到试验时间不宜过长，故选择3 mL/min为最佳洗脱流速。

2. 2. 5 洗脱体积的确定 采用60%乙醇溶液为洗脱液，以3 mL/min流速进行洗脱。由图5可知，洗脱体积在10～25 mL时，多酚质量浓度较高，此时大部分多酚已被洗脱出来，之后多酚质量浓度持续降低，并逐渐趋于零，当洗脱体积为60 mL时，能将油茶叶多酚基本洗脱出来。因此，确定洗脱体积为60 mL。

2. 2. 6 HPD-600對油茶叶多酚纯化效果检验 经HPD-600纯化后，油茶叶多酚纯度从18.49%上升到40.05%，约为纯化前的2.17倍，说明HPD-600的纯化效果较好，可有效实现多酚的富集。

2. 3 油茶叶多酚对油脂的抗氧化作用

2. 3. 1 油茶叶多酚对油茶籽油的抗氧化作用 在高温加速氧化的条件下，比较纯化前后油茶叶多酚与常见抗氧化剂对油脂POV的影响，结果如图6所示。随着放置时间的延长，油茶籽油的POV逐渐增大，添加抗氧化剂的油样POV均低于空白组;在添加相同质量浓度抗氧化剂的条件下，抗氧化效果由强到弱依次是茶多酚>BHT>纯化油茶叶多酚>粗提油茶叶多酚，说明油茶叶多酚可有效延缓油茶籽油氧化，且纯化后的抗氧化活性得到提高，但仍稍弱于茶多酚和BHT。此外，纯化多酚对油茶籽油的抗氧化效果随着质量浓度的增大而增强，即剂量—效应关系;当纯化油茶叶多酚质量浓度达0.05%时，其抗氧化效果与分别添加0.01% BHT和0.01%茶多酚的效果接近。

2. 3. 2 油茶叶多酚对花生油的抗氧化作用 由图7可知，相同质量浓度的不同抗氧化剂对花生油的抗氧化效果与油茶籽油一致，纯化油茶叶多酚对花生油也呈剂量—效应关系;当纯化油茶叶多酚的质量浓度达0.05%时，其抗氧化效果优于0.01% BHT;此外，粗提和纯化油茶叶多酚及BHT对花生油的抗氧化效果均弱于油茶籽油。

3 讨论

大孔树脂因其操作简便、成本低等优点，近年来已广泛应用于多酚的纯化（Ajila et al.，2011;冯进等，2013;苏东晓等，2014）。目前已有研究采用大孔树脂纯化油茶多酚，如D-3520纯化油茶籽多酚（黄陈陈，2012）、AB-8纯化油茶果皮多酚（李嘉伟等，2014），本研究采用HPD-600纯化油茶叶多酚， 表明不同来源的油茶多酚，其最适的大孔树脂有所不同。这是由于不同来源的油茶多酚其单体组成及含量存在差异。不同类型树脂的参数（极性、孔径、比表面积等）也有差别，当多酚与树脂之间存在较好的相互作用时，可表现出较优的纯化效果（陈跃龙等，2010;曹清明等，2015;鄢庆伟，2016）。本研究还发现，油茶叶多酚经HPD-600纯化后，纯度可提高到40.05%，高于肖新生等（2012）采用AB-8纯化油茶叶黄酮获得的纯度（从13.1%提高到27.2%），与陶莎等（2013）采用HPD-600纯化红小豆多酚的效果相似（纯度提高了1.2倍），进一步说明选择合适树脂的重要性。此外，合适的吸附和洗脱条件有利于缩短时间成本、提高效率。黄陈陈（2012）研究发现，当油茶籽多酚提取液为2倍树脂体积量、洗脱液为70%乙醇溶液时，树脂吸附率和洗脱率最高，本研究采用优化后的吸附和洗脱条件上样，树脂吸附率与解吸率均大于90.00%，洗脱过程仅需20 min。

多酚能有效增强油脂的氧化稳定性。在高温促氧化条件下，添加油茶果皮多酚的大豆油POV低于空白油样（朱彬，2011），梁永铭等（2014）采用Rancimat法比较多酚标品与油茶提取物对油茶籽油的抗氧化效果，发现油茶叶多酚能延长油样的氧化诱导时间，且性能最强;本研究将油茶叶多酚添加到油茶籽油和花生油中，也能有效延缓油脂氧化。这是由于多酚具有多羟基结构，是优良的氢供体，在油脂氧化过程中，能清除过氧自由基，从而干扰链式反应发生，实现抗氧化效果。本研究还发现，相同质量浓度下，油茶叶多酚的活性低于BHT和茶多酚，与油茶籽多酚对油茶籽油的抗氧化结果（袁英姿，2009）相似，但当纯化油茶叶多酚的质量浓度达到0.05%时，其抗氧化效果与添加0.01% BHT相当，这是由于纯化物中还含有一定的杂质，影响多酚活性。因此后续可进一步纯化油茶叶多酚以提高纯度与活性，并分析其化学结构与抗氧化性的关系，深入研究其抗氧化机理。

4 结论

大孔树脂HPD-600可有效纯化油茶叶多酚，经最佳工艺（上样质量浓度2 mg/mL，上样流速2 mL/min;60%乙醇溶液为洗脱液，洗脱流速3 mL/min，洗脱体积60 mL）纯化，可获得油茶叶多酚纯度为40.05%，抑制油脂氧化的能力较强，具有发展前景。

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（責任编辑 罗 丽）