电感耦合等离子体原子发射光谱法测定四氨合硝酸铂中的杂质元素

张保明，华国防，李 梅

（江西省君鑫贵金属科技材料有限公司，江西 万年 335500）

四氨合硝酸铂是一种重要的铂化合物，可以用作前驱体化合物，制备出高活性的Pt/C和Pt/Si02催化剂。其在工业有机合成工业和科研领域都有较大需求，随着我国工业的长足发展，四氨合硝酸铂的需求量也得到了较快的增长。

为了对产品质量进行的更好监控，满足生产需要，人们有必要建立四氨合硝酸铂中杂质元素含量的测定方法。经过试验积累，人们发现，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定四氨合硝酸铂中的铜、铅、锌、镍、铁、锰、铝含量，方法准确稳定，测定结果令人满意[1-2]。

本研究将四氨合硝酸铂试样用纯净水直接溶解，在稀硝酸介质中，测定铜、铅、锌、镍、铁、锰、铝7种杂质元素的含量。样品加标回收率为93.78%～100.48%，相对标准偏差为0.45%～7.30%，其完全可以满足四氨合硝酸铂中的杂质元素检测要求。

1 试验部分

1.1 试剂

试验期间，无特别说明采用优级纯的化学试剂和二次蒸馏水。试验采用两种酸，即盐酸、硝酸。盐酸按照两种体积比来配制，即盐酸溶液（1+1）、盐酸溶液（1+9）。硝酸按照一种体积比来配制，即硝酸溶液（1+1）。氩气的质量分数≥99.99%。

试验采用的其他试剂有：铜标准储存溶液（1 000 µg/mL），市售；铅标准储存溶液（1 000 µg/mL），市售；锌标准储存溶液（1 000 µg/mL）；镍标准储存溶液（1 000 µg/mL）；铁标准储存溶液（1 000 µg/mL）；锰标准储存溶液（1 000 µg/mL）；铝标准储存溶液（1 000 µg/mL）。

试验期间，配制混合标准溶液：分别移取1.00 mL杂质元素标准储存溶液（铜、铅、锌、镍、铁、锰、铝）于100 mL容量瓶中，加入10 mL硝酸（1+1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含各种杂质元素各 10 µg。

1.2 仪器和试样

试验测定仪器为电感耦合等离子体原子发射光谱仪。样品储存于密闭容器内，用时现称。

2 分析步骤

2.1 试料和平行试验

试料：称取0.40 g试样，精确至0.000 1 g。平行试验：平行做两份试验。

2.2 试样溶液的制备

称取0.40 g样品放入100 mL烧杯中，加入15 mL水，加热溶解，取下，冷却；定容至50 mL，混匀；采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在选定的最佳仪器条件下按选定的各元素的波长，测定铜、铅、锌、镍、铁、锰、铝各元素的发射强度，减去试料空白试验溶液的强度，以工作曲线计算出铜、铅、锌、镍、铁、锰、铝的含量[3-5]。

2.3 铜、铅、锌、镍、铁、锰、铝标准溶液的制备

于一组50 mL的容量瓶中，10 mL硝酸（1+1），分别移取铜、铅、锌、镍、铁、锰、铝的混合标准溶液 0.00 mL、0.50 mL、2.50 mL、5.00 mL、10.00 mL、20.00 mL，以水定容，摇匀；在与测量试料溶液相同的条件下，采用电感耦合等离子体光谱仪来检测样品和空白溶液中的杂质元素含量。

2.4 测定

经过试验论证，各元素的检测波长和仪器工作条件如表1和表2所示。

表1 各元素的检测波长

表2 仪器工作参数

2.5 分析结果的表述

被测杂质元素的含量按照式（1）进行测定：

式中，w（X）为待测元素的质量分数，%；X为待测元素（铜、铅、锌、镍、铁、锰、铝）；ρ为试料溶液中被测元素的质量浓度，µg/mL；ρ0为空白试液中被测元素的质量浓度，µg/mL；V为待测试液的体积，mL；m为试料质量，g。

3 结果与讨论

3.1 酸度的影响

样品中杂质元素含量较低，使用蒸馏水即可溶解，加入10 mL硝酸溶液作为酸度介质，稀硝酸介质条件下对样品中的杂质元素检测几乎没有影响。

3.2 测量参数的优化

采用配制好的混合标准溶液，对仪器的各种参数进行优化，其结果如表2所示。

3.3 分析谱线的选择

四氨合硝酸铂基体的谱线比较复杂，经过试验论证各元素的分析谱线，如表1所示。

3.4 基体干扰试验

关于铂基体的干扰，按照不同铂含量的溶液，测定各元素的浓度，结果如表3所示。测定结果表明，2 mg/mL是较为合适的。

3.5 方法的检出限

经过试验测定，方法的检出限如表4所示。

3.6 加标回收率

经过论证，方法的回收率如表5所示。

3.7 精密度

由于杂质元素含量很低，部分元素低于方法的检出限，因此对元素做了加标，进行精密度试验。称取0.4 g四氨合硝酸铂并置于100 mL烧杯中，按照试料溶解方法处理，转移至50 mL容量瓶中，然后分别加入适量的铜、铅、锌、镍、铁、锰、铝标准溶液，测定结果如表6所示。

表3 铂基体对杂质元素测定的影响

表4 方法的检出限

表5 各元素回收率的测定结果

表6 试料分析及误差统计结果（测量值以元素的质量百分比表示）

上接表4

4 结论

电感耦合等离子体原子发射光谱法具有多元素、多谱线同时测定的特点，应用范围极广，是实验室元素分析的必备检测手段。试验结果表明，本方法具有良好的精密度和回收率，能满足产品分析的要求。