高效液相色谱法对氰霜唑的分析检测

翁伟妍　许文恺　张宏涛

高效液相色谱法对氰霜唑的分析检测

翁伟妍许文恺张宏涛

（广东中科英海科技有限公司广东佛山528000）

文章探究了一种氰霜唑的高效液相色谱（HPLC）检测方法。方法：采用SymmetryC18色谱柱（填料粒径5μm,规格4.6 mm×150mm），流动相：0.01%磷酸溶液：乙腈=35.0%：65.0%，流速为1.00ml/min，进样体积：20 µl，柱温：35 ℃，检测波长：280 nm，运行时间：8.0 min。结果表明：氰霜唑的浓度在0.01 mg /L～10.0 mg/L范围内线性良好（低浓度线性0.0100 mg /L～0.500 mg /L，Y=5.30×104X+3.61×10，r=1.0000；高浓度线性0.200 mg /L～10.0 mg /L，Y=5.25×104X+7.02×102，r=1.0000）；方法的最低检测限为0.01mg/L；氰霜唑相对标准偏差为0.366%，在水中的平均回收率为99.5%。结论：此法操作简便、精密度高、灵敏高、重复性好，适用于氰霜唑的含量测定。

氰霜唑；高效液相色谱法；含量测定；分析方法

氰霜唑为保护性杀菌剂，具有很低的毒性及良好的环境兼容性，本文以扩大检测范围，降低检测限为目的，通过紫外检测波长，流动相配比、流速等方面对氰霜唑高效液相色谱测定方法进行研究，确立了一种精密度高，灵敏度高，检测限低、重复性好的高效液相色谱分析方法。

1 仪器与试剂

AcquityArc高效液相色谱仪。配UV检测器（紫外检测器）、Empower色谱工作站；梅特勒-托利多XP205 ME2型电子天平;亲水PTFE针式过滤器0.22 μm（上海安谱实验科技股份有限公司）。

乙腈：色谱纯（默克股份两合公司）；水：蒸馏水（广州屈臣氏食品饮料有限公司）；磷酸：色谱纯（上海安谱实验科技有限公司）；氰霜唑标样（纯度：98.7 %±0.3 %） (批号G123418 )由上海安谱实验科技股份有限公司提供。

0.01 %磷酸溶液配制：吸取0.100 ml磷酸溶于1 000 ml蒸馏水，用0.45 μm微孔滤膜过滤，备用。

2 色谱条件

色谱柱：SymmetryC18 （填料粒径5 µm，规格4.6 mm×150 mm），流动相：0.01 %磷酸溶液：乙腈=35.0：65.0（V:V），流速为1.00 ml/min，进样体积：20 µl，柱温：35 ℃，检测波长：280 nm，运行时间：8.0min。在此色谱条件下，氰霜唑标样保留时间5.273 min。氰霜唑标样高效液相色谱图见图1.

图1　氰霜唑高效液相色谱图

3 标准样品溶液的配制

取氰霜唑标准样品，精密称取适量于10 ml容量瓶中，加流动相溶解并定容至标线，配制成浓度为1.00×103mg/L的标准贮备液。用流动相稀释。分别配制0.0100 mg/L，0.0200 mg/L，0.0500 mg/L，0.100 mg/L，0.200 mg/L，0.500 mg/L，1.00 mg/L，2.00 mg/L，5.00 mg/L，和10.0 mg/L的标准溶液，备用。

4 方法考察

4.1 检测限、定量限和精密度

以0.0100 mg/L的标准溶液进样进行分析，得到信噪比（S/N）为10.6，以峰高为基线噪音2～3倍时的浓度作为方法的检测限，以峰高为基线噪音约10 倍时的浓度作为方法的定量限。结果：检测限为0.00283 mg/L，定量限为 0.00943 mg/L。以10 mg/L的标准溶液连续进样进行6次重复测定，相对标准偏差为0.366 %。结果显示方法的灵敏度高，检测限低、精密度良好。

4.2 线性与范围

以“3 标准溶液的配制”系列的标准标准溶液，按照“2 色谱条件”，取标准溶液20 µl注入液相色谱仪，记录色谱图峰面积，以峰面积y对浓度x进行回归分析，得低浓度浓度回归方程为：线性方程1为Y=5.30 ×104X+3.61 ×10 ，r=1.0000 ；得高浓度回归方程为：Y=5.25 ×104X+7.02 ×102，r=1.0000 。结果表明氰霜唑浓度在0.0100 mg/L～ 10.0 mg/L范围内与峰面积呈现良好的线性关系。

4.3 添加回收率试验

以空白水体为基质，分别在10 ml的水体中加入0.200 ml的10 mg/L的标准溶液和0.100 ml的1 000 mg/L的标准溶液，混合均匀后，分别取1.00 ml溶液经0.2μm滤膜过滤后，2按照“2 色谱条件”，取溶液20 µl注入液相色谱仪，进行5次平行测定，测得氰霜唑的平均回收率99.5%（RSD %=0.248 %）.

5 小结

5.1 检测波长的选择

取氰霜唑对照品适量，加流动相稀释至适宜浓度，在200 ～400 nm波长范围内进行3D扫描，结果：氰霜唑280 nm处有最大吸收。故选择280 nm为检测波长。

5.2 流动相及流速选择

参考有关文献选择乙腈-水等多种系统作为流动相，在经过多次试验后最终确定0.01%磷酸溶液：乙腈（35:65）。采用该流动相时，基线噪音低，氰霜唑与相邻的组分的峰形及分离度均较为理想。调节流速从0.6-1.2ml/min，综合考虑分离度和保留时间，以流速为1.00 ml/min时为最佳。

方法研究表明，该法操作简便、结果准确、灵敏度高、重现性好，且快捷、高效、对色谱柱伤害少，可作为理想的氰霜唑含量分析方法。

[1]SUNYU–qing(孙毓庆). ModernChromatographyanditsApplicatiobinMedicine (现代色谱法及其在医药中的应用).Beijing(北京):MedicalPublishingHouse (人民卫生出版社),2000.140

[2] SHENGLong-sheng(盛龙生).PharmaceuticalAnalysis(药物分析). Beijing(北京):ChemicalIndustryPress(化学工业出版社),2003.

[3]陈铁春.农药分析手册[M].北京:化学工业出版社,2012.

10.3969/j.issn.2095-1205.2019.05.32

翁伟妍（1982- ），广东云浮人，助理工程师，研究方向：环境毒理检测及理化分析。

张宏涛（1978- ），吉林双辽人，工程师，研究方向：毒理学。

S481.8

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2095-1205(2019)05-55-02