蒋莉
(新疆矿产实验研究所 乌鲁木齐 830000)
红柱石化学组成为Al2(SiO4)O,不溶于氢氟酸,是优质的耐火材料,主要用于建材、陶瓷、绝缘体材料。通过岩矿鉴定确定新疆某地红柱石含量约为10%~20%,同时伴生有黑云母20%~35%、绢云母10%~20%、石榴子石0.5%~1%以及石英与碳质矿物。
对于红柱石含量的分析测定,是基于红柱石较其它硅铝酸盐对氢氟酸具有良好的稳定性,与其它伴生的硅铝酸盐等矿物进行分离,然后测定不溶物中的铝的含量来确定红柱石的含量。本文针对此矿区的特点,确定了以HF-HCl-HNO3-H2O为浸取剂,室温冷浸过夜,过滤,测定残渣中的Al2O3的含量,以确定红柱石的含量,在此条件下黑云母、绢云母、石英溶解率为100%,石榴子石溶解率为35%,但因其在该矿区含量甚微可以忽略不计。红柱石溶解14.95%,可用系数校正,校正系数为1.18%。
将镜下挑选经强磁选的红柱石精矿研磨至粒径0.074mm,测得Al2O3含量为61.22%,按理论计算红柱石纯度为97.29%。
用纯度为97.29%的红柱石单矿物与经过强磁选后红柱石含量为1.18%的尾矿,分别配成含红柱石10.0%(标I)、20.0%(标II)、40.0%(标III)、60.0%(标IV)的四个标样。
取分析纯氢氟酸、盐酸、硝酸、蒸馏水按照4:1:1:1的比例进行配制。
称取0.1000克试样于25毫升聚四氟乙烯坩埚中,加入5毫升混酸,摇匀,加盖,室温下放置过夜。于塑料漏斗上加定性滤纸过滤,热水洗至pH近中性。残渣置于银坩埚中由低温升至700℃灰化,将灰化好的残渣加入2克~3克氢氧化钠700℃熔融10分钟,取出,放入150毫升烧杯中,热水提取盐酸酸化,冷却后移入100毫升容量瓶中,定容。容量法测定溶液中的Al2O3的含量,乘以红柱石与Al2O3的换算系数1.5893,再乘以溶解校正系数1.18,可得红柱石含量。
取红柱石、黑云母、绢云母、石英、石榴子石五种单矿物分别加入5毫升混酸,按照实验步骤进行实验,结果见表1。
表1 该矿区各种单矿物在混酸体系中的浸出率
由表1可以看出,经混酸体系冷浸过夜后(12小时至16小时),本矿区中的黑云母、绢云母、石英均完全溶解,而石榴子石虽溶解率较低,但因其在该矿区含量较低(0.5%~1%),故可忽略不计。红柱石溶解14.95%,可用系数校正,校正系数1.18%。
红柱石在HF-HCl-HNO3-H2O混酸体系中,其溶解率受温度影响较大,温度越高,红柱石溶解率越大,导致结果偏低,本文经过实验确定其适宜温度为20℃~30℃。
在实验中发现,洗涤程度对红柱石含量影响较大,尤其是红柱石含量在40%以内的样品。本文采用红柱石含量为20.47%的一个样品,分别洗涤至pH=2、pH=4和pH=7的结果对照,见表2。
表2 红柱石含量为20.47%的样品洗涤至不同程度对结果的影响
将自制红柱石标样I至IV,按照实验方法,冷浸、过滤洗至pH=7,从标样的结果看,结果稳定可靠。见表3。
表3 实验结果
综上所述,本实验建立的红柱石含量的测定流程合理可行,能够满足选矿试验的要求。