聚砜塑料溶液在线黏度-温度关系实例分析

丁晓炯

(笙威工程技术服务(上海)有限公司,上海 201399)

0 前言

聚砜为琥珀透明固体材料，硬度和冲击强度高，无毒，耐热性、耐寒性、耐老化性好，耐无机酸碱盐的腐蚀，但不耐芳香烃和卤化烃。聚砜具有自熄性，可在-100～175 ℃下长期使用。通过玻璃纤维增强改性可以使聚砜的耐磨性大幅度提高。

聚砜的应用十分广泛，在电子电气领域，汽车领域，航空领域，厨房用品市场，卫生及医疗器械方面，日用品方面，耐磨性涂料方面均有使用；聚砜还可以用来制造各种化工加工设备(如泵外罩、塔外保护层等)、食品加工设备、污染控制设备、奶制品加工设备及工程、建筑、化工用管道等。

聚砜生产过程中，需要通过黏度测量来得知聚合反应的进程，得到不同聚合程度、不同分子量和稳定一致的产品，而目前基本都是通过采样送实验室测试，在时效性、连续性和准确性上不能满足现代化工业生产的要求。有厂家尝试用在线黏度测量来进行实时和全过程的监测和自动控制，在聚合过程中也已经有不少的应用[1]。

1 在线黏度测量技术

目前，在线黏度计的类型很多，根据测量原理不同，主要有以下几种类型：压差式、注(活)塞式、旋转式、振动式等[2-3]。

1.1 压差式

压差式在线黏度计基于泊肃叶(Poiseuille)定律，仪器的主体是一段细管，细管与定量泵连接，由定量泵控制流体以恒定的流量进入细管，有压力监测器测量细管两端的压力差，根据泊肃叶公式计算流体的黏度。这类在线黏度计目前一般使用在石化炼油行业，用来测量成品油的黏度，测量范围一般都不高，不适合会固化物料的测量。

1.2 旋转式

在线黏度测量中，旋转法的应用比其他方法普遍很多，在线旋转黏度计的测量原理与实验室黏度计相同，是利用转子在流体中以恒定转速旋转，直接测量流体的黏性力大小，计算出黏度。这类在线黏度计是从黏度的物理定义出发，测量范围可以很宽，测量时的剪切率可以精确计算。但是这类仪器的结构比较复杂，维护保养要求很高，不能用于高温、高压和会固化物料的测量。

1.3 注(活)塞式

注(活)塞式在线黏度计是利用一个在流体中水平或垂直运动的活塞，测量活塞在固定位置内的运动时间来计算出流体的黏度。这类黏度计是断续式的测量，并不是完全意义上的在线测量；同时由于是依靠活塞的运动，因此流体自身的流动将对测量产生一定的影响，也不适合会固化物料的测量。

1.4 振动式

振动式的在线黏度测量起步相对较晚，但发展较快。振动法的传感头为一圆柱体，以恒定的振幅振动，当它剪切流体时，流体的黏度对传感头振动振幅有影响，测量维持恒定振幅所输入的功率，计算得到黏度。这类在线黏度计的测量范围也很宽，适合于不同的流体测量，测量时的剪切率比较高，一般为1 000 s-1。高剪切的测量条件要求仪器有很高的灵敏度，现在市场上最高灵敏度为SRV的0.001 cP，能适合剪切变稀的假塑性非牛顿流体，仪器没有运动部件，无需维护，是目前使用较多的在线黏度测量方法。

各类在线黏度计的测量原理不同，适用的流体和工艺条件也各不相同，需要根据测量流体的流变学特性和现场工艺条件进行选择，不能随意确定，以免造成不必要的损失[2-3]。

2 聚砜塑料溶液在线黏度-温度关系实例分析

目前，在针对聚合反应的在线黏度测量解决方案中，以振动法相对较多，但这种测量方法也有一些不同的品牌，其仪器设计和控制算法各不相同，各有自己的适用场合，考虑哪种更适用，不能只看工艺条件中的温度、压力、黏度范围、安装要求等，而应该先从聚合物的流变学特性和具体工艺来考虑选择[4-6]。

2.1 测量仪器的选择

在线黏度计选型时，需要注意仪器的灵敏度和抗干扰性，并不是所有的振动式在线黏度计都能满足在线测量要求的，选用SRV系列在线黏度计进行测量，灵敏度为0.01 cP，能适合高温和搅拌状态下剪切变稀的假塑性非牛顿流体。

2.2 测量结果对比

黏度的测量方法有很多，实验室和在线黏度测量的方法和仪器也很多，在进行数据对比时一定要注意测量条件的一致性，包括测量方法和测量条件的一致性，其中，测量条件又包括了测量温度、压力、流速、仪器的测量条件(剪切率)等，只有这些条件完全一致，测得的结果才会一致。

在实际应用中这些条件很难一致，在这种情况下，可以考虑找到一个相互换算或转换的方法，但在实施过程中，由于这种关系的摸索需要一定数据的积累，而且不同的物料关系也不同，因此需要根据物料的特性，确定相应的计算参数[4]。

2.3 反应过程曲线

图1是同一反应釜中不同反应的过程比较，在相同反应时间上，黏度的增长或变化过程不同，虽然终点黏度接近，但最终产品的品质还是会不同，因此建议将在线黏度信号接入DCS(分布式中控系统)，在DCS中预先设置不同时间上黏度变化的最佳区间，这样可以保证不同批次的产品品质保持一致。

图1 反应过程的在线黏度曲线

2.4 实例分析

国内某知名聚砜塑料生产厂家使用瑞士Rheonics公司的SRV在线黏度计，直接对聚砜溶液进行在线黏度和温度关系的测量，摘取了部分数据进行数据分析以说明在线黏度测量中的数据处理方法。

由SRV在线黏度计对两种不同聚砜溶液的在线温度和在线黏度是进行测量，根据所测到的数据，进行各自的黏温补偿计算，得到相应的黏温关系，涉及的数据已作适当加密处理(见表1、表2)。由表1、表2可见：产品1的平均黏度为378.32 Pa·s，相对标准平均偏差为3.70%；产品2的平均黏度为184.42 Pa·s，相对标准平均偏差为5.22%。

从表1、表2可以看出：

(1) 产品1和产品2的黏度有明显差异。

(2) 随着温度的变化，产品1和产品2的黏度都呈现温度上升、黏度下降的趋势。

(3) 产品1和产品2的黏温关系类似，在目前测量的温度范围内，各自的黏温关系都是非线性关系。

(4) 经过黏温补偿计算出的结果也一致，在正常测量误差的要求范围内。

图2为产品1和产品2的黏度、温度和80 ℃转换黏度关系曲线，可以发现两者之间的黏温关系趋势相似，通过计算可以推算出反应温度下的在线黏度，借助在线黏度测量技术在反应温度下进行不同聚合程度的区分以及反应终点判断，探头安装建议见图3。

根据以上对数据的分析，可以得到以下结论和建议：

表1产品1的在线温度、在线黏度、80℃转换黏度

在线温度/℃在线黏度/(Pa·s)80 ℃转换黏度/(Pa·s)27.93750.00355.2929.95736.00366.3733.29703.16377.3136.53659.91378.2442.29594.79378.2749.44553.82393.5253.60520.97392.0458.92487.57392.4062.71462.60389.1565.34448.04388.0669.96434.00394.5873.55412.93389.0179.20385.87383.1385.94359.85378.6290.26334.00363.8897.00309.95355.39100.00304.00356.19

表2产品2的在线温度、在线黏度、80℃转换黏度

在线温度/℃在线黏度/(Pa·s)80 ℃转换黏度/(Pa·s)28.67511.00165.2733.79458.97177.8543.85370.95191.4650.44320.35192.8858.76270.61192.7267.86230.61192.4273.73205.00187.4079.34192.77191.0284.99177.49189.7189.36163.36184.5094.25149.52179.0699.14133.26168.72

(1) 目前的SRV仪器完全符合要求，安装简单、无需后续维护。

图2物料1、2的黏度、温度和80℃转换黏度关系曲线

图3 反应釜探头安装设计建议

(2) 仪器的稳定性、灵敏度都可以反映出不同温度下所测物料的真实黏度。

(3) 经过换算的数据和实际结果比较一致。

(4) 根据物料的不同，需要根据实测数据进行数据分析后可以得到相应的转换参数，实测数据越多，计算结果越准确。

3 结语

综上所述，随着在线黏度测量技术的应用和发展，在实际使用中也产生了一些问题，主要是由于对流体的流变特性、实验室黏度测量方法、在线黏度测量方法和在线黏度计的特点了解不够而造成的。在考虑在线黏度测量时，需要基本了解被测流体的流变特性，选择合适的在线黏度测量方法，并选择相应的在线黏度计；同时需要根据实际情况，考虑是否需要进行温度补偿[5-6]。

根据目前聚砜等工程塑料的生产工艺条件和聚合物的流变特性，推荐使用瑞士Rheonics公司的SRV在线黏度计、DVP在线黏度/密度计(一体式)来对聚合物原液进行聚合物生产过程的控制。

在线黏度测量和DCS技术的结合是行业的发展趋势，借助于DCS的数据处理功能，结合专家系统和一定的人工智能，可以将在线测量结果进行转换并找到最佳的控制点和控制区间，最终实现批次的反应过程和最终产品的质量稳定，真正实现自动化生产。