不同日龄长白猪背最长肌风味物质的GC-MS分析

西南大学动物科学学院 重庆荣昌 402460

猪属于杂食性动物，是主要家畜之一。猪肉是我国肉类生产和消费的主要组成部分，其含有丰富的蛋白质、脂肪、碳水化合物及钙、铁、磷等营养成分。上世纪90年代以来,中国猪肉生产量的98%用于满足国内居民日益增长的消费需求,随着人口的增长和收入水平的提高,特别是农村广大农民对猪肉消费需求的增长,这一供求模式在2030年前不会改变[1]。

长白猪是从国外引进的猪种，属于世界上优秀的腌制型猪种，其全身白色，头狭长，背腰长，后躯发达，生长发育快。长白猪早在20世纪80年代就达到日增重760g、瘦肉率64%以上的水平[2]。

随着生活水平的提高，人们对食物的追求不仅仅局限于高营养，而且要求食物有良好的风味。本文以长白猪背最长肌为原料，经过固相微萃取，然后利用气相色谱-质谱联用法分析测定长白猪背最长肌的风味物质，并对其进行比较，为猪肉加工提供参考和借鉴。

1 材料与方法

1.1 试验材料

背最长肌(80、100、120日龄)：购于当地市场。

1.2 仪器与设备

M6000电子天平(美国Mettler-Toledo公司)，QP2010气相色谱-质谱联用仪(日本岛津公司)，DB-5MS石英毛细色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)(美国Agilent公司)，固相微萃取进样器(SPME)(美国Supelco公司)，50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头(美国Supelco公司)，15mL顶空瓶(美国Supelco公司)，G1888顶空进样器(HS)(美国Agilent公司)。

1.3 方法

1.3.1 长白猪背最长肌风味物质的固相微萃取(SPME)[3,4]

准确称取3.0g研碎后的长白猪背最长肌样品，放入15mL顶空瓶中用聚四氟乙烯瓶盖密封，平衡30min后将50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头插入顶空瓶中，60℃恒温平衡10min后吸附40min，然后缩回萃取纤维头，从顶空瓶中拔出萃取头，将萃取头插入GC-MS进样口，在250℃下解析5 min，同时启动仪器采集数据。

1.3.2 长白猪背最长肌风味物质的气-质联用分析[5,6]

采用GC-MS法对不同日龄的长白猪背最长肌的风味物质进行分析，经过多次试验，得到GC-MS分析的最佳试验条件。

色谱条件：DB-5MS石英毛细管柱(30m×0.25mm，0.25μm)。

柱箱温度：40℃，然后以5℃/min，升至240℃保持8min。

载气：He。

流速：1.00mL/min。

进样温度：240℃。

压力：49.7KPa。

分流比：10∶1。

质谱条件：电子轰击(EI)离子源。

检测器电压：830ev。

离子源温度：230℃。

接口温度：230℃。

ACQ方式：Scan。

扫描速度：769u/s。

质量扫描范围：40～400。

1.3.3 定性定量方法

将得到的数据在计算机上通过仪器所配置的NIST 08.LIB和NIST 08s.LIB谱库进行检索，同时通过正构烷烃标样计算出各色谱峰的保留指数RI，并将RI与文献中的保留指数RIL比对进行确认，同时对总离子流量(TIC)色谱用峰面积归一化定量，得出各组分的相对百分含量。

2 结果与分析

由表1～表3可知，80日龄长白猪背最长肌风味物质共有29种，主要是醛类、烷烃类、烯烃类、醇类、酸类和酯类，其中醛类有9种，烷烃类有12种，醇类有3种，烯烃类有2种，酯类和酸类各1种，其他物质1种；100日龄长白猪背最长肌风味物质共有31种，主要是醛类、醇类、烷烃类、烯烃类、酯类、酚类、酮类，其中醛类有8种，醇类有4种，烷烃类有14种，烯烃类、酮类、酯类和酚类各一种，其他物质1种；120日龄长白猪背最长肌风味物质共有36种，主要是醛类、烷烃类、烯烃类、酯类、酚类和醇类，其中醛类7种，烷烃类有22种，烯烃类和酯类各有2类，酚类和醇类各1种，其他物质1种。

续表1

编号保留时间中文名称英文名称分子式相对含量/%1319.606十四烷TetradecaneC14H302.081419.781十二醛DodecanalC12H24O2.121520.2953-乙基-3-苯基-1-戊烯3-Ethyl-3-phenyl-1-penteneC13H180.541620.3961-二十六烷醇1-HexacosanolC26H54O1.201720.7173-甲基-十四烷Tetradecane, 3-methyl-C15H320.631821.0502-十二烯醛2-DodecenalC12H22O0.031921.651二十一烷HeneicosaneC21H442.002021.8335-丙基-葵烷Decane,5-propyl-C13H281.562121.9115-甲基十四烷Tetradecane,5-methyl-C15H320.622222.191植烷Hexadecane,2,6,10,14-tetramethyl-C20H422.982322.4372,2,4-三甲基戊二醇异丁酯2,2,4-Trimethyl-1,3-pentanediol diisobutyrateC16H30O40.862422.708十六烷HexadecaneC16H340.862523.476十七烷HeptadecaneC17H366.332623.570二十八烷OctacosaneC28H582.442724.525二十烷EicosaneC20H420.442825.492肉豆蔻醛TetradecanalC14H28O18.782927.902十八醛OctadecanalC18H36O0.29

表2 100日龄长白猪背最长肌的风味物质

续表2

编号保留时间中文名称英文名称分子式相对含量/%2121.9924-甲基十五烷Pentadecane,4-methyl-C16H341.372222.186植烷Hexadecane,2,6,10,14-tetramethyl-C20H423.772322.4332,2,4-三甲基戊二醇异丁酯2,2,4-Trimethyl-1,3-pentanediol diisobutyrateC16H30O40.982422.700十八烷OctadecaneC18H381.952523.067三十四烷TetratriacontaneC34H700.152623.238十七烷HeptadecaneC17H3613.342723.567二十八烷OctacosaneC28H581.672824.523二十烷EicosaneC20H420.392925.325二十一烷HeneicosaneC21H440.743025.484肉豆蔻醛TetradecanalC14H28O14.263127.908十八醛OctadecanalC18H36O3.39

表3 120日龄长白猪背最长肌的风味物质

续表3

编号保留时间中文名称英文名称分子式相对含量/%2722.193植烷Hexadecane,2,6,10,14-tetramethyl-C20H422.762822.4392,2,4-三甲基戊二醇异丁酯2,2,4-Trimethyl-1,3-pentanediol diisobutyrateC16H30O41.502922.610十六烷HexadecaneC16H343.713023.075四十四烷TetratetracontaneC44H900.323123.241十七烷HeptadecaneC17H365.443223.572二十八烷OctacosaneC28H583.123324.521二十烷EicosaneC20H420.373424.8843-甲基十七烷Heptadecane,3-methyl-C18H380.293525.496肉豆蔻醛TetradecanalC14H28O14.843627.917棕榈酸异丙酯Isopropyl PalmitateC19H38O27.08

从表1～表3可看出，随着日龄的增加，长白猪背最长肌的风味物质逐渐增多，这是由于养殖时间越长，风味物质沉积越多。由表1～表3还可知，80日龄、100日龄、120日龄长白猪背最长肌相同的风味物质共有17种，主要风味物质有：己醛、壬醛、辛醛、肉豆蔻醛、癸醛、十四烷、十二醛、植烷、十七烷和二十一烷。

图1 80日龄长白猪背最长肌风味物质的总离子流图

图2 100日龄长白猪背最长肌风味物质的总离子流图

图3 120日龄长白猪背最长肌风味物质的总离子流图

由图1～图3可知，不同日龄长白猪背最长肌的整体风味轮廓无明显差异，主要风味物质较集中于15～25min出现。

3 结论

采用固相微萃取和气质联用法鉴定出80日龄、100日龄、120日龄长白猪背最长肌相同的风味物质共有17种，主要风味物质有：己醛、壬醛、辛醛、肉豆蔻醛、癸醛、十四烷、十二醛、植烷、十七烷和二十一烷。