AFS-920双道原子荧光光度计的基本原理、应用及常见故障

鞠毅，黄忠义，车燕妮

1 威海市立医院 （山东威海 264200）；2 威海市疾病预防控制中心 （山东威海 264200）

国产原子荧光光度计普遍采用空心阴极灯激发光源、低温石英管原子化器、非色散分光系统、光电倍增管检测器，因其结构相简单、制造工艺成熟，测定时石英炉炉温也较低（一般200 ℃），石英管不易老化变质，寿命大大延长，因而不易损坏。国产原子荧光光谱仪结构虽然简单但性能卓越、价格低廉、操作简便，在国际、国内享有较高声誉、具有较高的市场占有率。仪器质量过硬，非常可靠，只要准确操作仪器，合理维护保养，仪器一般不会出现大的故障。吉天AFS-920双道原子荧光光度计购买于2004年，至今运转正常。十几年来，除了更换老化的软管、老化的空心阴极灯，没有花费其他的维修费用，小的故障与厂家工程师电话沟通，然后自己动手进行维修，积累了丰富的维修维护保养经验。

1 原子荧光分光光度仪的系统组成、工作原理

1.1 系统流程

原子荧光分光光度仪的系统流程的见图1。

图1 原子荧光分光光度仪系统流程

1.2 基本原理

E为被测元素与H+生成氢化物，m可以等于或不等于n。

反应生成的氢化物被引入石英炉中被原子化，受空心阴极灯的光能激发，原子处于基态的外层电子跃迁到较高级能级，并在回到较低能级的过程中辐射出原子荧光，荧光的强度与原子的浓度成正比。

砷、锑、铋、硒、碲、铅、锡、锗、锌、镉等元素，可以与硼氢化钾反应生成氢化物，汞离子可以与硼氢化钾反应生成原子态的汞蒸气，与基体分离，气体进样方式极大地提高了进样效率、减少基体干扰，因而具有很高的灵敏度。

另外，采用一些间接方法，利用氢化物发生原子荧光光谱法还可以对其他一些元素进行测定。

原子荧光光谱分析法是用激发光源照射含有一定浓度的待测元素的原子蒸气，从而使基态原子跃迁到激发态，然后回到较低能态或基态，发出原子荧光。测定原子荧光的强度即可求得待测样品中该元素的含量[1]。

2 AFS-920双道原子荧光光度计的应用

原子荧光光谱法具有灵敏度高、检出限低、干扰少、曲线线性范围宽、能实现多元素同时测定等多种优点，目前，这种技术广泛地应用于冶金、食品、生化、临床、环保等许多领域。

3 AFS-920双道原子荧光光度计常见故障处理

AFS-920双道原子荧光光度计购于2004年，手动进样。十几年的工作中，遇到几种故障。

3.1 故障1

现象：标准空白荧光值很低，标准曲线每个浓度的荧光值、样品荧光值均为零左右。

原因：由控制及数据处理系统的电路系统有故障，或者电子开关不能自动打开，无法采集数据。

判断：如果测定时不能听到“啪”的一声，是电子开关的问题，不能自动打开，因而测不出荧光值；如果能听到“啪”的一声，电子开关能自动打开，标准溶液的荧光值仍然为零左右，说明是负责控制及数据处理系统的电路系统有问题。

处理：冬天温度过低，或者环境潮湿（废液桶里有废液，废液管长期连接废液桶，水蒸气、盐酸酸雾由废液管进入仪器），电子开关受潮可能不正常，打开载气，流量设置为400 ml/min,延长预热时间，温度较高时氩气吹走潮气，一般会得到改善，多测定几次，电子开关可能会自动打开，恢复正常，每次测定结束，一定要及时处理废液，断开废液管与废液桶的连接；如果仍然不能自动打开，或者控制及数据处理系统的电路系统有故障，请不要擅自修理，请厂家工程师维修。

3.2 故障2

现象：测定过程中，突然断电，恢复供电时，仪器自检提示“顺序注射错误”，无法重新工作；已经测定过的数据在“打开文件”已保存的文件中无法找到。

原因：突然断电时，仪器正在工作，样品注射泵或还原剂注射泵中存储了液体，再次开机时，无法完成顺序注射自检；测定的数据未保存。

处理：手动旋转样品注射泵或还原剂注射泵下面的旋转齿轮，即可排出注射泵中的液体，再次进行仪器自检，即可通过自检，仪器恢复正常；测定的数据未来得及保存，在“打开文件”对话框中，输入刚测定的文件名即可恢复到断电前的测量状态。可继续测定或保存文件。

3.3 故障3

现象：荧光强度下降很大，甚至无信号。

原因：水汽过大，附着于膜分离器的膜上。

判断：把一级分离器的出口管直接与进入原子化器的硅胶管相接，如此时荧光值正常，则说明膜分离器出现问题。

处理：开大载气量至800～1 000 ml/min，吹走水蒸气。

3.4 故障4

现象：测定时，标准空白值较低，样品荧光值不稳定，平线性差。

原因1：上次实验完毕，打开压块，放松泵管。此次测定前，忘记拧紧压块，泵管处于放松状态，造成漏气，因而荧光值低且不稳定。

处理：拧紧压块即可。

原因2：气液分离器的进样口因垫片老化或螺钉松动而漏气、甚至漏液，或出气口因垫片老化或螺钉松动而漏气，连接仪器的软管老化漏液。

处理：更换软管、垫片或轻轻拧紧螺钉即可。

3.5 故障5

现象：标准空白值略低，标准曲线呈线性，但荧光值偏低。

原因1：原子化器高度或灯位不合适，光斑未能对准调光器十字线中心。

处理：调节原子化器至合适的高度，将调光器放置在原子化器上方，调整是靠调节灯架上的4个螺钉，使灯发出的光斑落在调光器十字线中心。

原因2：空心阴极灯老化，超过使用寿命，能量下降；或空心阴极灯长时间不用，荧光值亦可下降。

判断：先使用能量正常的其他的元素灯，测定相应的标准曲线，如果荧光值、线性都正常，证明仪器一切正常，然后再换成怀疑有问题的灯仍然荧光值偏低，但标准曲线呈线性，说明空心阴极灯能量下降，响应值降低，当提高灯电流或负高压后也没有改善的情况下，更换空心阴极灯；或空心阴极灯长时间不用，荧光值亦可下降。

处理：淘汰超过使用寿命的空心阴极灯，更换新灯；长时间不用的空心阴极灯，进行反向处理，利用主机的灯电源配一个反向插座，电流10～20 mA，时间2～4 h。

3.6 故障6

现象：测量时，标准空白、标准溶液荧光值都正常，过一段时间后，再次测定标准溶液，荧光值突然大幅降低，甚至为零左右。

原因：水封里的蒸馏水过多，一部分蒸馏水被载气吹到进入原子化器的管道中，将管道堵塞，被测元素无法随载气进入原子化器，因而测不到荧光值。

处理：拔下水封上连接原子化器的软管，用一次性吸管吸出管中的蒸馏水，重新将软管连接水封。

3.7 故障7

现象：测量时，标准空白荧光值都正常，标准曲线、样品荧光值偏低。

原因：信号偏低也有可能是因为反应条件不正确和反应系统故障造成的，在此过程中需要考虑到反应条件不正确造成的，另外也需要对反应系统进行检查，注意到甭管压力[2]。

4 注意事项

原子荧光光谱仪是一种高精密的化学仪器，合理的维护与保养能延长仪器的使用寿命，降低维修费用。日常工作中，需要注意的事项如下。

（1）在潮湿、有腐蚀性气体的环境中，电子元件易受潮腐蚀，实验室应保持干燥、干净。同时元素灯或是仪器等，均需注意到不能够长时间放置不用，至少每隔15 d可对其进行1次开机处理[3]。（2）在仪器测量前，一定要先开启载气。气路有气体运行时，液体不会倒流入原子化器，但如果没有氩气进入仪器时，进样易出现倒流现象，毁坏原子化器。（3）仪器运行吸进液体时，必须关上压块，压块压紧，否则，液体可能倒流入原子化器，原子化器有液体时，点火易爆炸。（4）在测试结束时，一定要用蒸馏水在顺序注射系统页面运行仪器清洗程序,反复清洗多次，彻底清除管道残留的酸液和碱性硼氢化钾溶液，防止腐蚀管道、注射泵、泵管等，清洗完毕，关闭载气，打开压块，放松泵管。（5）测试结束后，废液一定要及时处理，不要连接废液管，如长时间不用，水汽、盐酸气体易由废液管进入仪器，腐蚀电子开关等元件而损坏仪器。（6）更换元素灯时，一定要在主机电源关闭的情况下，不得带电插拔灯。（7）水封加水到1/2～2/3即可，不可过多或过少，过少荧光值偏低；过多或加满，一部分蒸馏水会被氩气吹到进入原子化器的管道中，将管道堵塞，被测元素无法随载气进入原子化器，因而测不到荧光值，水珠如果被氩气吹入石英炉，则会引起石英炉爆炸。