缓冻协同微波辅助提取玉米须多糖工艺的研究

张 琰，宋金玉

(山西药科职业学院，山西 太原 030031)

玉米须是禾本科玉蜀黍属植物玉米的花柱和花头，是玉米成熟收割后的副产物或是废弃物。已有研究表明，玉米须作为一种传统的中草药，具有降糖、利尿、抗癌、降压、提高免疫功能等功效。玉米须含有多种对人体有益的活性成分，如皂苷、甾醇、黄酮、生物碱、有机酸、多糖等物质，其中玉米须多糖是其主要的功效成分之一[1]。本实验对玉米须多糖的提取工艺进行了条件优化，以期为玉米须资源的合理利用、深度开发提供科学依据。

1 试剂和仪器

1.1 试剂

玉米须(采自山西省农科院玉米研究所)，粉碎备用。苯酚、硫酸、乙醇均为分析纯。

1.2 仪器

BXG1-XH-100A微波萃取仪(北京祥鹄科技发展有限公司)、TU-1810紫外可见分光光度计、TGL-16B台式高速离心机、BCD-262WKY1DY冰箱。

2 方法

2.1 缓冻协同微波浸提法

根据正交试验因素水平表的要求，将原料按设定的料水比(玉米须的每次用量为5 g)、缓冻时间、微波温度、微波时间把样品置于圆底烧瓶中，使用微波萃取仪进行浸提及冷凝回流。

2.2 醇析

各组处理得到的浸提液，于3 000r/m离心20 min后，将残渣弃去。在上清液中加入3倍体积的95%乙醇溶液，静置后3 000r/m离心20 min，沉淀物为粗多糖。

2.3 结果测定

测定方法采用苯酚-硫酸法。

2.4 浸提条件实验设计

玉米须多糖很多都存在于玉米须细胞内，料水比、缓冻时间、微波温度、微波时间等均会影响玉米须多糖的溶出。根据预实验结果，选择四项为考查因素，进行三水平的正交试验设计。

3 结果与分析(见表1、2)

表1 正交试验的因素和水平

表2 正交试验结果

从正交试验结果可以看出，在四个影响因素中R-C值最大，说明微波温度是玉米须多糖提取的关键因素。R-A值最小，说明缓冻时间对玉米须多糖提取的影响最小。综合以上各因素的影响，玉米须多糖提取的四个因素的显著性关系应该是：C>D>B>A。并可以确定缓冻协同微波辅助提取玉米须多糖的最佳工艺是：缓冻25 h，料液比1∶8，微波温度90℃，微波时间2 h。在此提取工艺上，玉米须多糖提取率为1.02%。

从表1和表2还可以看出，缓冻时间(A)、料液比(B)、微波温度(C)、微波时间(D)都是影响多糖提取得率的主要因素。在缓冻时间的三个水平当中，以25 h为最佳时间。可能是因为缓冻时间越长，玉米须细胞壁变得越脆，越容易破裂从而使玉米须多糖浸出。在料液比设计了三个水平，从理论上看，料水比越高越好。但由于材料本身干燥易吸水，料水比过高会影响多糖的提取。而料水比太低会使玉米须多糖提取不充分[2]。微波温度最优是90℃，可能是因为温度太低，提取多糖不够充分。玉米须多糖的生物活性会在温度过高时遭到破坏。而微波时间以2 h为最佳提取时间，可能由于微波提取是微波以极短的时间穿透物料里外同时加热进行提取。植物物料的内部维管束和腺细胞瞬间被微波射线穿透，细胞内温度突然升高。细胞壁膨胀的能力远不及连续的高温使其内部升高的压力，细胞内部的高压致细胞破裂，从而使细胞内部的蔗糖成分更快渗出。因此，有微波作为辅助，可以使提取时间较短。

微波具有热特性、波动性、高频特性，因而微波技术具有加热均匀、快速高速、选择性强、生物效应大等特点。与传统的热提取技术相比，微波技术最突出的优点在于少溶剂、少耗时、强选择性，高提取效率、低能耗、简单设备、容易操作、安全性高、污染低。因此，可以广泛应用到提取方面。

4 结论

玉米须多糖的提取工艺国内外均有报道，但选定的提取条件不同会影响提取率。通过正交试验对提取条件进行筛选优化，可以使提取工艺更加简便，便于工业化。本试验表明：玉米须中多糖的最佳提取工艺是缓冻25 h，料液比1∶8，微波温度90℃，微波时间2 h。