化工产品苯丙酸的气相色谱检测方法

熊龙云

(江西省化学工业研究所，江西 南昌 330029)

1 前言

苯丙酸化学性质白色结晶；熔点47～49℃；分子式是C9H10O2；结构式。

有关苯丙酸的分析方法尚未见国家标准和行业标准。测定苯丙酸类化合物采用的几种方法如薄层扫描法，高效液相色谱法，分光光度计法，高效毛细管电泳法等等(参考文献1)。本文采用毛细管气相色谱法，对苯丙酸进行定量分析。

2 试验部分

2.1 试剂和溶液

丙酮：分析纯；内标物：邻苯二甲酸二甲酯(不含干扰检测的杂质)；苯丙酸原药：已知质量分数99．0%。

内标溶液的配制：称取邻苯二甲酸二甲酯2.5g，置于250mL容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀。

2.2 仪器

气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；色谱工作站；色谱柱为：30m×0.32mm(i.d)DB-1毛细管柱，膜厚0.25um。

2.3 气相色谱操作条件

色谱柱温度：初始温度130℃，以15℃/min的速率升温至220℃，保持20min，气化室250℃，检测室260℃；

气体流量(mI/min)：载气(N2)1.5，氢气30，空气30，分流比：50：l；

进样体积：1.0uL；

保留时间：苯丙酸约4.9min，邻苯二甲酸二甲酯约8.5min。

可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。

2.4 测定步骤

2.4.1 标样溶液的配制

称取苯丙酸0.10g(精确至0.0002g)，置于25mL容量瓶中，用移液管准确加入10mL内标溶液。用丙酮稀释至刻度，摇匀。

2.4.2 试样溶液的配制

称取含苯丙酸的试样0.10g(精确至0.0002g)，置于25mL容量瓶中。用与2．4．1中同一支移液管准确加入10mL内标溶液，用丙酮稀释至刻度，摇匀。

2.4.3 测定

在上述气相色谱操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻2针标样溶液的响应值比值相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

2.4.4 计算

将测得的2针试样溶液以及试样溶液前后2针标样溶液中苯丙酸峰面积与内标物峰面积比分别进行平均。试样中苯丙酸的质量分数X(%)，按式(1)计算：

(1)

式中：

r1——标样溶液中。苯丙酸峰面积之和与内标物峰面积比的平均值；

r2——试样溶液中。苯丙酸峰面积之和与内标物峰面积比的平均值；

m1——标样的质量，单位为克(g)；

m——试样的质量，单位为克(g)；

P——标样中苯丙酸的质量分数，%。

3 结果与讨论

3.1 色谱柱的选择

根据毛细管柱的使用温度范围和苯丙酸的化学性质选择色谱柱。苯丙酸是一种化学极性较弱的物质，根据相似性原理(参考文献2)，应该选择极性较弱的色谱柱对苯丙酸进行分析，经筛选后使用DB-1色谱柱。经过反复试验，在2.3气相色谱操作条件下分离效果良好，能够满足对苯丙酸的检测要求(见图1)。

图1 苯丙酸的气相色谱图

3.2 内标物的选择

内标法是一种间接或相对的校准方法，在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校准和消除出于操作条件的波动而对分析检测结果产生的影响，以提高分析检测结果的准确度(参考文献3)。经过对照和筛选，在2.3操作条件下使用邻苯二甲酸二甲酯为内标物比较理想(见图2)。

图2 内标物(邻苯二甲酸二丁酯)的气相色谱图

3.3 汽化温度，检测温度、色谱柱的选择

为了保证检测试样品汽化完全，防止检测试样在氢火焰检测器上冷凝(参考文献4)，汽化温度设置为250℃，检测器温度设置在260℃，使用程序升温(初始温度130℃，以15℃/min的速率升温至220℃，保持20min)，可以获得比较好的分离和检测结果(见图3)。

图3 样品加内标物(邻苯二甲酸二丁酯)的气相色谱图

3.4 检测方法的线性相关性试验

分别配制5个不同质量的苯丙酸标样溶液，标准品的质量分别是0.02g，0.04g，0.06g，0.08g，0.10g(精确至0.0002g)，置于25mL容量瓶中，准确加入10mL内标溶液。用丙酮稀释至刻度，摇匀。按2.4测定步骤进行分析，以苯丙酸质量为横坐标，苯丙酸与内标物峰面积比为纵坐标绘制标准曲线，得到线性方程为：

y=0.631x+0.0333，其线性相关系数为0.995。

3.5 检测方法的精密度试验

称取5次同一个试样(精确至0.0002g)，置于25mL容量瓶中，用移液管准确加入10mL内标溶液，用丙酮稀释至刻度，摇匀。按2.4测定步骤进行分析，测得苯丙酸的平均值为92.50%，相对偏差为0.2974，变异系数为0.3215%(表1)。

表1 苯丙酸气相色谱检测精密度试验结果

3.6 检测方法的准确度试验

从已知质量分数的苯丙酸产品中称取5个试样，分加入一定量的苯丙酸标样(含量99.0%)，按2.4测定步骤进行准确度分析，测得苯丙酸的平均回收率为99.53%(表2)。

表2 苯丙酸气相色谱检测准确度试验结果

4 结论

试验结果表明：本方法具有较高的准确度和精密度，线性关系良好，操作简便、快速，为苯丙酸产品提供了一种较为理想的分析检测方法。