土壤重金属测定中不同消解方法的比较

徐海妹 刘 丹 戴赟霏 樊丽艳

（江苏恒安检测技术有限公司 江苏南通 226000）

引言

在土壤环境问题中，重金属污染较难迁移，具有残留时间长、隐蔽性强、毒性大等特点，并且可能经作物吸收后进入食物链，或者通过某些迁移方式进入到水、大气中，从而威胁人类的健康与其它动物的繁衍生息[1-2]。农田土壤是农业生产的主要载体，也是生态环境的重要组成部分。近年来，环保部先后组织了全国土壤污染状况调查和农村土壤环境质量监督检查，可见国家对土壤环境问题的重视。因此，面对不断增加的土壤重金属监测任务，如何快速、准确地分析出其含量，以此来判断出土壤的污染程度尤为重要[3-5]。在测试过程中样品前处理是检测重金属含量的一个重要环节。

传统的土壤消解体系大概有硝酸-高氯酸-硫酸，硝酸-氢氟酸-高氯酸，硝酸-氢氟酸-硫酸。这几种方法都被证明了是经典的土壤消解方法。本文将电热石墨消解仪消解和电热板消解做比较，寻求能满足检测需求又环保的前处理方法。

1 实验部分

1.1 仪器

1.1.1 石墨电热消解仪：莱伯泰科有限公司，型号EHD36，控温精度±1℃，最高使用温度415℃。

1.1.2 电感耦合等离子发射光谱仪：铂金埃尔默，型号Optima8000。

1.1.3 电热板：邦西仪器，型号DB-1AB，最高使用温度350℃。

1.2 试剂

1.2.1 硝酸、高氯酸、盐酸、氢氟酸均为优级纯。

1.2.2 铬、铜、镍、铅的单元素标准溶液，上海安谱公司提供，100mg/L。

1.2.3 土壤样品为环境标准样品GBW07456(GSS-27)。

1.3 分析步骤

1.3.1 样品的制备

（1）电热石墨仪消解法。准确称取3个各0.5000g的土壤标准样品于聚四氟乙烯消解管中，分别加入2m l硝酸，2m l氢氟酸，1m l盐酸，置于电热石墨消解仪上消解2小时（不盖紧盖子），温度为150度。消解结束后取下冷却，用纯水定容至50ml四氟乙烯容量瓶中，待测。同时制备两个空白溶液。

（2）电热板消解法。准确称取3个土壤标准样品各0.5000g于50m l聚四氟乙烯坩埚内，分别加入5ml盐酸，过夜。第二天置于电热板上加热至3ml时，取下稍冷后再加入5m l硝酸、2m l氢氟酸、5m l高氯酸，加盖后置于电热板上220℃消解约1小时后开盖飞硅。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时加盖消解使分解有机物。开盖驱赶白烟并蒸发至消解液为淡黄色粘稠状。取下坩埚冷却，用1%硝酸转移至50m l四氟乙烯容量瓶中，待测。同时制备两个空白溶液。

1.3.2 校准曲线的绘制

用1%硝酸稀释2.2.2标准溶液配制浓度为10mg/L的标准贮备溶液。分别移取 0.00、0.50、1.00、2.50、5.00、10.0m l的混合标准溶液至50m l容量瓶中，用1%硝酸溶液定容，标准溶液浓度分别为 0.000、0.100、0.200、0.500、1.00、2.00mg/L。

1.3.3 仪器条件

观察方式：水平、垂直或水平垂直交替使用；发射功率：1150w；等离子体气流量：10L/min；辅助气流量：1.0L/min；雾化器流量：0.5L/min；冷却气流量：12.0L/min；样品流速：0.8ml/min。测定波长：Cr 267.7nm,Cu 324.7nm,Ni231.6,Pb 220.3nm。

2 结果与讨论

2.1 不同消解方法和试剂用量比较

通过实验可知，电热板消解需要大量的酸试剂，消解过程中产生大量的酸雾，对环境污染大，消解时间长，消解过程重复性差。电热石墨仪消解法用酸量较少，消解时间较短，消解过程干扰少，挥发酸雾量少，对环境污染较小，操作简便重复性好。具体对比项结果见表1。

表1 2种不同消解法实验过程的比较

2.2 不同消解方法测试结果的比较

测定结果见表2。电热石墨消解法和电热板消解的测定结果均在标准样品的保证值范围内。分析结果得知两种方法与真值的相对误差存在差异，电热石墨仪消解的测定结果离真值解近，准确度和精密度相对较高。

表2 不同消解法测定标准样品结果

结语

通过上述实验表明，电热板消解土壤样品用酸量大耗时长，对人和环境的污染大，敞开式消解会造成交叉污染，准确度不高，同时需要人看守酸消解情况。电热石墨消解仪用酸量少，盖盖消解对人和环境污染少、基本不存在交叉污染，用时短准确度高。因此，石墨消解仪消解土壤样品具有污染轻、背景值低、准确度和精密度高等特点。