原子荧光光谱法测定土壤中总砷的常见问题分析

李思诺

（河北省唐山水文水资源勘测局 河北唐山 063003）

1 原子荧光法实验原理与仪器选择

1.1 实验原理

在进行土壤中总砷检测时，通常选择适量的实验样本，在对土壤样本作加热处理后，则样本中的砷物质将发生消解反应，这时可将硫铵加入实验试样中，使得砷原子经过还原后成为三价砷，在此基础上，再次利用硼氢化钾试剂将三价砷还原成砷化氢。该实验检测原理为发射光作用下的荧光强度能一定程度反映土壤样本中的总砷含量，由于荧光强度和砷含量成正相关，因此可通过比较实验中的荧光强度和标准规范下的荧光值，来求得实验试样中的总砷含量。

1.2 仪器选择

本文主要以AFS-920型号的双道原子荧光检测仪器为例，该仪器的条件设置如下：阴极灯流通电流为50-60mA；光倍增管接收电压为270V；载气通量为400ml/min；原子化器高度为8mm。

2 测定过程和数据分析

2.1 标准曲线

本实验相关数据主要是根据曲线方程I=57.384×C+21.4167得到的，并且变量间相关系数为0.99[1]。选取100mg/L的砷溶液10mL，根据实验要求对上述标准液进行稀释处理得到浓度在250μg/L的实验溶液。为了进行对各实验结果的对比分析，应将不同体积溶液装入容量瓶中，并分别加入不同试剂进行稀释。本次实验主要选择1mL、2mL、4mL、6mL、8mL等多个标准液，向其中分别加入盐酸、抗坏血酸、硫脲等溶液，将水注入容量瓶中直至指定刻度并混匀静止。

2.2 砷标准溶液的测定及分析

在对土壤中砷含量测定实验中的常见问题进行分析时，我们认为应主要从仪器条件和操作细节等角度来考虑。本文选择一个已知深浓度的土壤试样作为实验对象，并利用原子荧光法来检测，进而分析该检测技术测量精准度。样本的浓度值为11.40.7μg/g。进行土壤样本中的砷含量测定时，应对其进行风干、研磨处理，并利用0.149mm直径筛网得到颗粒较小的实验样品，取0.2-1g放置在50mL的比色管中，添加少量水在样本中，之后需要加入适量王水。摇匀管中试样并将其放置在高温水浴中两个小时，消解后将比色管从水浴环境中取出，当冷却至室温后加水稀释到对应刻度，在溶液混匀后静置。之后选取适量的消解试剂添加到比色管中。在其中添加盐酸等溶液，当悬浮物沉降到比色管底部时抽取其中上清液作为待测样本。采取上述方法对已知砷浓度的土壤样本进行检测时得出下表中数据

土壤样品检测结果 标准样品：ESS-3

由上表中的数据结果可进一步判定检测值与已知砷浓度之间差异，通过利用标准偏差公式，能得到测量值与已知值之间的离散程度。计算表达式如下：

其中S指代标准偏差；N为试样总个数；xi代表第i个试样的砷含量值。将表中数据带入表达式中，可计算求得不同样本的标准差都是0.183，说明测试数据离散度较低[2]。由于测量值和已知浓度间的离散度低，则表明原子荧光检测方法具有一定可行性为土壤的砷污染治理提供帮助。

3 注意事项

第一，准备阶段。这一阶段主要是准备相关的实验仪器，为之后实验操作的开展提供基础条件。实验中使用的玻璃器皿应经过50%硝酸浸泡后才能应用到样本中砷含量检测中，主要目的在于去除其中杂质，避免造成实验试剂被污染。在实验试剂准备方面，要求硫脲、王水、抗坏血酸等应当天配制，进而保证试剂使用效果；第二，进行土壤样本称重时，应避免使用烧杯或称量瓶，以免造成仪器内有样本残留。可采用称量纸来测定样本质量，要求称量纸粗糙面在下，光滑面在上，并且每次称重结束后要及时更换称量纸，即是从样本称量方面着手来保障实验结果准确性。

结语

通过实验研究，可发现利用原子荧光法进行土壤中砷含量检测时，需要保证仪器条件的合理设定，并加大对实验细节的控制，以便在降低影响因素作用的基础上，充分发挥原子荧光检测法操作简单、资源节约、检测精度高等优势，进而为土壤中砷污染治理提供借鉴作用。