保健品中枸橼酸西地那非成分近红外快速定性定量分析

楼佳芸

从整体角度分析，经美国药监局的相关检验，枸橼酸西地那非成分主要治疗阴茎勃起障碍，其用药剂量需要严格控制，如摄入过多会导致糖尿病与心脏病患者产生不良反应，且根据调查与了解，现阶段在诸多保健品中诸多商贩为追求眼前利益而恶意添加枸橼酸西地那非成分，对人们的身体健康造成严重损害，采取定性定量相结合，应用近红外光谱法检测效果准确，值得推广。

材料与方法

材料。在本次研究中主要采取近红外光谱仪进行检测，该仪器包括了液体投射模块、固体漫投射模块等。

检测方法。将扫描次数设定为32，光譜分辨率设置为4，并做好样品采集工作，其主要的步骤包括：称取枸橼酸西地那非成分非标准品，并将其放置与容器瓶志宏，采取甲醇加以溶解，获得稀释的溶液，其中溶液质量配比是100%、50%、25%、12.5%。其中因样品溶液中含有中药成分，所以需对枸橼酸西地萃取，将不溶物及时取出，检测剩余的溶液，并将溶液放置容量瓶中，添加甲醇，进行振动，采取滤膜过滤的方式获得样品，并应用投射液体得到光谱数据。其图谱样式见图1.

测定流动相条件。对保健品中的枸橼酸西地那非成分流动相条件加以测定，获得相应的数据，其中经过甲酸胺水溶液作为流动相条件，得到乙腈的体积比为62：38，利用滤膜过滤方式获得的流苏为1.0ml/min，且波长为230nm。另外对于保健品溶液，在获得近红外光谱数据之后可直接进行检测，对于标准的保健品，其中包含了枸橼酸西地那非，经过流动相溶液，从而获得标准的溶液比例，分别是120%、80%、60%、40%、20%。

结果

（1）经定性分析之后，在本次试验中保健品样品溶液流动相溶液试验共获得光谱图为 72张，有65张用作定性分析，采取相应的软件，并且应用一阶导数、二阶导数等方法实现对光谱的预处理，并构建起模型，其中在模型构建中主要采取的方法包括了因子法、第一范围标定法、标准算法。

（2）经定量分析之后，选择随机抽取的方式，对其中的18个样品进行建模分析，并获得了标准光谱图。另外应用交叉检验的方式对光谱实施预处理，获得建模的最佳参数。从另外一个角度分析，应用定量分析实现预处理之后，无论是检测的环境还是样品的均匀性，包括仪器的基本状态均在一定程度上发生了变化，其中在去除相应的偏差之后，获得原始光谱图经过波数范围的测定，将其光谱间的数值进行计算，利用二阶导数光谱预处理的方式，将其波数范围加以确定。详细数据见表1.

讨论

在当前保健品中，因受到诸多因素的影响，从而导致枸橼酸西地那非成分存在，这在一定程度上对人们的生命健康安全造成影响，对此积极做好监测意义重大，在本次研究中选择随机采样的方式，对保健品之中的枸橼酸西地那非采取定性模型的方式，并且应用二阶导数与第一范围标定法对样品预测加以处理，获得定量模型，经过计算与分析，在本次研究中其误判率为0.还有便是实现了光谱预处理，对枸橼酸西地那非HPLC平均回收率提升。对于成分比较复杂的保健品，则需要采取近红外方法，这样一来能够快速进行定量模型的建立，不仅准确率高，并且速度比较高，所以近红外方法可以实现对保健品枸橼酸西地那非的快速检测，值得推广与应用。