压痕测试仪器的研制与试验分析

付海双，赵宏伟，王平，徐迪孟，史文欣

（1.中国科学院长春光学精密机械与物理研究所，长春 130033；2.吉林大学 机械科学与工程学院，长春 130025）

随着材料领域的研究深入，材料的微观力学性能参数越来越受到国内外学者的重视，由于材料的宏观力学参数与微观力学参数不尽相同，因此，用来分析材料微观力学参数的压痕测试仪器应运而生。压痕测试仪器的测试手段与传统硬度计的工作方式相同，但是压痕测试技术测量尺度微纳化、多元化，并且测试面积小，属于无损检测方法，通过压痕测试技术，可以得到材料的硬度与弹性模量等力学性能指标。目前国外已经推出商品化压痕测试仪器，相关技术手段也日益成熟。反观国内，由于国外对我国高端技术禁运，该领域尚处于摸索阶段［1，2］。

基于上述背景与项目需要，研制了一套压痕测试装置，并对设计的测试装置进行了仿真分析与调试校准工作，验证了所设计的测试装置的可靠性。

1 测试装置结构设计

压痕测试装置主要包括宏观运动平台、精密驱动单元两大部分。

1.1 宏观运动平台

宏观运动平台实现压痕测试装置的快速进给运动，主要包括伺服电机、联轴器、滚珠丝杠、导轨等零部件。其中丝杠导程为1mm，编码器为20位，因此理论上电机运动的最小位移为1nm。

因此计算机每一个脉冲，电机运动位移量约为1nm，由于电机驱动宏观运动，进给量比较大，精度完全能达到使用要求。

1.2 精密驱动单元

精密驱动单元主要包括柔性铰链、压电叠堆、位移传感器以及力传感器四部分。其中柔性铰链是压痕测试装置的关键部件，在压痕测试过程中，柔性铰链是否具有良好的弹性变形和疲劳强度将直接影响测试结果的准确性和可靠性。

1.2.1 柔性铰链材料选择

由柔性铰链的工作性质可知，弹性模量和疲劳强度越大，柔性铰链的使用寿命越高，常用的材料主要有铝合金、钛合金和弹簧钢。由于压痕测试装置可以进行热电磁耦合加载，铝合金是一种不导磁材料，因此选择7075铝合金作为柔性铰链的材料。

1.2.2 柔性铰链结构设计

常用柔性铰链的结构形式有直梁型和圆弧型以及两种的组合形式［3，4］。由于在相同外界激励下，不同类型柔性铰链在相同最小截面和载荷边界条件下，直角柔性铰链的变形量最大，直角柔性铰链的应力集中最为明显，直角柔性铰链对外界激励的响应最为敏感，因此本系统采用直角柔性铰链。柔性铰链是压痕测试精密驱动的重要单元，柔性铰链在工作中能否具有良好的弹性变形，材料强度是否满足要求将直接影响测试的准确性［5-7］。如图1为设计的柔性铰链三维模型。

图1 柔性铰链三维模型

1.2.3 柔性铰链有限元分析

由于柔性铰链采用薄壁结构，需要对柔性铰链进行有限元分析。利用ABAQUS软件定义材料属性、划分网格、施加载荷、定义边界条件，其中7075铝合金的弹性模量为7.2×104MPa，密度为2.82×103Kg/m3，泊松比0.33。由于压电叠堆的最大量程为50μm，故在柔性铰链一端施加50μm的位移载荷，并在图1中的四个安装孔施加固定约束，如图2为仿真分析得到的应力分布云图。从图中可得在柔性铰链输出最大位移时，所受最大应力为49.85MPa，远小于材料的屈服强度，柔性铰链在工作过程中处于弹性变形范围内，该模型设计满足要求。

图2 柔性铰链受力分析图

1.2.4 压电叠堆输出检测

将使用的PANT150压电叠堆一端固定，另一侧粘贴硅片，并放置在激光位移传感器量程范围内，利用任意波形发生器驱动压电叠堆，利用激光位移传感器采集位移数据，实验数据整理得到图3的加载与卸载曲线。

图3 压电叠堆输出曲线

由图3可知，装置所用压电叠堆线性度良好，满足使用条件，并且相同电压值时加载与卸载压电伸缩量不同，也证明了压电叠堆的迟滞特性。

1.3 测试装置整机分析

由于压痕测试技术的精度达到微纳米级别，因此对压痕测试装置各零部件的刚度和强度要求极高，而且对系统的谐振频率也要求极高，因此对测试装置的固有频率进行仿真分析。

仿真分析软件采用ANSYS Workbench模块，将约束三维模型中设置好，导入到仿真软件中，设置各个零部件的弹性模量等参数，整机划分网格如图4所示，分析得到的整机前六阶固有频率数值如表1所示。

图4 装置有限元模型

表1 装置前六阶固有频率

由仿真分析结果可得，测试装置的一阶共振频率为527.71Hz，而测试装置实际的工作状态远小于一阶频率，因此所设计的测试装置在实际应用中不会发生共振。

1.4 测试装置校准

由于压痕测试技术是通过压入载荷与位移得到材料的相关力学参数，力传感器与位移传感器的精度将影响测试系统的准确性，因此需要对传感器的线性度与重复性进行检测与校准。

1.4.1 力传感器校准

力传感器的标定通过标准砝码作为力传感器的信号输入，并采集力传感器经过信号放大器放大的电信号，其标定的原理图如图5所示。

图5 力传感器标定原理图

图6 力传感器线性度曲线图

测试装置所选用的力传感器的量程为250g，而在测试过程中载荷不会达到2.5N，为了保护传感器的精度，标定过程中采用0～200g砝码进行标定，根据标定的电压值—砝码质量数据，利用Origin软件拟合得到拟合方程为：

其线性相关系数为R2=0.99999，拟合曲线如图6所示。除上述数据，另外标定数据的线性相关系数R2分别为0.99997、0.99999、1。由此可得，本系统所使用的力传感器的线性度非常好，满足压痕测试系统的精度要求。

1.4.2 位移传感器标定

位移传感器的标定原理如图7所示，移动微位移移动平台，通过采集激光位移传感器的位移变化∆s，记录电容传感器位移x变化引起相应电压的变化。

图7 位移传感器标定原理图

拟合位移传感器的电压—位移的曲线如图8所示，得到拟合方程为U=0.20004S-0.00223，其线性相关系数R2=1，位移传感器的线性度良好，满足使用要求。

图8 位移传感器拟合曲线

2 测试装置的修正校准

测试装置在测试之前需要进行修正校准，修正校准后的仪器才可以进行后续的试验研究工作，测试装置的修正校准包括位移与机架柔度两个方面。

2.1 位移修正校准

利用测试得到的试验数据与商业化压痕仪测试曲线数据进行对比分析，完成位移校准。

如图9所示，测试曲线一、二、三为测试装置测试标准熔融石英得到的曲线，曲线四为商业化压痕仪测试的曲线。利用商业化压痕仪测试曲线的卸载点数值与测试装置得到的卸载点数值可以得到位移传感器的位移增益。其中，红、黑、绿三条曲线的卸载点数值分别为0.2239、0.2250、0.2246，商业化压痕仪的卸载点为0.3065，由此可得到位移增益为1.365。

图9 校准位移前曲线

将得到的位移增益参数计入到电脑，综上完成了位移的校准，利用校准位移增益后的测试装置重新测试，得到的测试曲线一、二、三如图10所示，压痕卸载点与商业化压痕仪重合。

图10 位移校准后曲线

2.2 机架修正校准

图10为修正位移后曲线与商业化测试曲线的对比分析图，不重合的原因就是由于机架柔度所导致的，因此需要对测试系统的机架柔度Cm进行修正［8-10］。

由于柔性铰链在弹性变形范围内，机架变形量与压入载荷F存在线性关系CmF，因此，在相同测试条件下，测试得到的压入深度ho、商业化压入深度ha关系式为［11］：

由公式（2）可得机架柔度的计算公式为：

根据上述公式即可求得测试系统的机架柔度。本文利用标准熔融石英作为测试样品，利用安捷伦公司G200型纳米压痕仪提供对比分析数据，为了提高测试系统的精度，采用多次试验结果求平均值求得测试装置的机架柔度Cm。

对标准熔融石英施加50mN的载荷三组，得到最大压入深度ho分别为 0.7165μm、0.7166μm、0.7148μm，在50mN时商业化压痕仪的最大压深为0.658μm，因此可以得到机架柔度的平均值为3.48nm/mN。

根据图11的流程图可以得到通过压痕测试所得到的材料的弹性模量和硬度等力学参数。

图11 压痕测试步骤

利用修正机架柔度后的测试装置进行压痕试验，得到如图12所示的压痕测试曲线，由图12可看出校准后的压痕测试曲线与商业化压痕测试结果重合度良好，并且多次测试结果重复性非常好。

图12 机架修正后曲线

3 典型材料压痕测试分析

由于压痕测试的压深在微纳米级别，测试之后压痕区域以及附近不会出现裂纹，基本属于无损检测手段。

近年来由于航空领域的迅速发展，而铝合金作为常用的航空材料，因此利用压痕测试探究7075铝合金在预应力作用下材料力学性能的变化。图13为标准试件与其尺寸。

图13 测试样品

将测试样品利用砂纸研磨到表面光亮，然后固定在研抛机上，利用SiO2研抛液将测试表面进行抛光处理。将处理后的样品固定在测试系统，如图14所示，1为压痕测试装置；2为显微成像模块；3、5为夹具；4为测试样品。

图14 压痕测试系统

在测试过程中，以2000N递增的模式，对样品施加从0到18000N的拉力，当达到目标拉力后，保载1分钟，然后进行相关试验工作。压痕最大载荷为200mN，压痕总时间120s，保载10s。将最终得到的试验数据导出，整理得到图15所示的不同预拉力下7075铝合金的测试曲线。

分析图15可知，7075铝合金在预拉力逐渐增大时，得到的载荷—深度曲线呈向左移动趋势。当预拉力在0～2000N区间，压痕测试曲线基本重合，预拉力对材料的硬度和弹性模量影响比较小；当预拉力在4000～8000N时，压痕测试曲线基本重合，测试曲线整体左移；当预拉力超过10000N时，随着拉力的逐渐增大，压痕测试曲线较为明显且均匀的向左平移。

图15 不同预拉力下7075铝合金测试曲线

根据上述测试曲线，在排除样品表面光洁度以及杂质等因素下，测试样品的硬度与弹性模量总体呈现变大趋势，说明在预拉力逐渐变大的情况下，7075铝合金表面发生硬化，通过分析可知在拉伸过程中样品的晶粒发生滑移，晶粒拉长使样品产生残余应力，因此，测试得到的硬度与弹性模量逐渐增大。

4 结论

（1）设计了一套压痕测试装置，并进行了关键零部件的仿真分析，分析得到柔性铰链所受最大应力为49.85MPa，安全系数足够大，柔性铰链刚度满足使用要求，分析得到测试装置的一阶共振频率为527.71Hz，装置在使用过程中不会发生共振，测试装置设计合理；

（2）对力传感器与位移传感器进行了标定，得到传感器的线性度良好，精度足够高，并对测试装置机架柔度进行了修正校准，校准后的仪器精确度与重复性良好，可进行实验分析工作；

（3）进行了7075铝合金的预拉力压痕测试试验，验证了铝合金在预拉力时表面硬化现象。

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