钛合金材料蠕变特性的理论与试验研究

王 雷 ， 屈 平 ， 李艳青 ， 黄进浩 ， 万正权

（1.中国船舶科学研究中心，江苏 无锡 214082；2.深海载人装备国家重点实验室，江苏 无锡 214082）

0 引 言

深海潜水器、深海移动工作站、大潜深潜艇等深海工程装备呈现出工作深度大、作业压力高、服役环境复杂的特点，其耐压结构对材料的综合性能要求十分严格。钛合金不仅密度小、强度高、比强度大，而且具备良好的耐海水腐蚀性、焊接性能、透声性、无磁性等适用于深海环境的优点[1]。钛合金是深海工程装备的关键材料，是保障深海耐压结构安全性的重要支撑。

钛合金在深海环境下会产生不同程度的蠕变变形[2]。与传统的塑性变形不同，蠕变在应力小于屈服极限时也会出现[3-5]。目前，蠕变对耐压结构安全性的影响尚未形成明确的统一认识。因此，结合深海工作环境在不同应力水平下开展不同组织形式、长时间的系统性蠕变试验研究是极其必要的。

本文针对网篮组织和双态组织TC4 ELI钛合金材料，在宏观和微观两个方面开展钛合金蠕变试验研究。在多组应力水平下开展钛合金试样压缩蠕变试验，绘制蠕变曲线，拟合不同阶段的蠕变参数，给出蠕变本构关系。同时，基于OM、XRD和TEM微观组织观察，进行钛合金蠕变微观机理分析，明确不同应力水平的压缩蠕变机理。

1 基本力学性能试验

为获取TC4 ELI钛合金的基本力学性能，进而为蠕变试验应力水平的选取提供参考，根据GB/T 228.1-2010和GB/T 7314-2005分别对本试验两种组织的TC4 ELI钛合金进行室温下拉伸和压缩力学性能测试。其中，拉伸试验选取两种组织各4根试样，压缩试验选取两种组织各2根试样，测试结果及平均值如表1、表2所示。

表1 TC4 ELI拉伸力学性能Tab.1 Mechanical properties for TC4 ELI in tension

图2 双态组织和网篮组织钛合金压缩曲线Fig.2 Compression curves of duplex and basket-weave microstructure of titanium alloy

2 蠕变试验

2.1 蠕变试样

本次压缩蠕变试验选用的试样为网篮组织和双态组织的TC4 ELI钛合金，其中双态组织合金经780℃固熔处理1 h，空冷至室温。压缩蠕变试样尺寸如图3所示。

图3 钛合金压缩蠕变圆柱试样Fig.3 Titanium alloy specimen for creep tests in high pressure

2.2 蠕变曲线

每种组织形式的压缩蠕变试验均选取5个应力水平：0.7Rpc0.2、0.8Rpc0.2、0.85Rpc0.2、0.9Rpc0.2和1.1Rpc0.2。记录试样蠕变应变随时间变化，选取前1 600 h的试验数据绘制两种组织形式的蠕变曲线，如图4、图5所示。

由蠕变曲线图可以看出，不同应力水平的蠕变曲线分为两个典型阶段。第一阶段为减速蠕变阶段，这一阶段蠕变曲线的斜率开始时很大，随着时间的延长渐趋平缓，蠕变应变率随着材料变形时间延长慢慢减小。第二阶段为稳态蠕变阶段，这一阶段蠕变速率是一个恒定值，随着时间延长应变恒定增加。

2.3 蠕变特征参数

当应力水平较小时，钛合金的蠕变量和蠕变应变率都较低，蠕变处于减速蠕变阶段的时间也更长。尤其在0.7Rpc0.2应力水平时，蠕变只出现第一阶段。当应力水平增大时，第一阶段较短，钛合金的蠕变更快地从第一阶段过渡到第二阶段，并且稳态蠕变应变率也更快。根据材料蠕变过程的特点，一般用第二阶段的稳态蠕变速率来表征材料的蠕变性能。稳态蠕变应变率除了与应力水平、组织形式相关外，温度和晶粒尺寸等因素也有明显影响。

两种组织的TC4 ELI钛合金蠕变规律相似，以双态组织为例，分析稳态蠕变应变率变化情况。当应力水平高于0.8Rpc0.2时，TC4 ELI合金出现稳态蠕变阶段。在794 MPa下，双态组织TC4 ELI合金具有较低的蠕变应变率，为3.06×10-11s-1。当外加应力增加到893 MPa，蠕变应变率明显增大，为1.62×10-10s-1。当应力水平进一步提高到1 092 MPa，蠕变应变率为4.05×10-10s-1，相比于794 MPa时提高了一个数量级。由此可见，TC4 ELI的蠕变应变率对应力有很强的敏感性。

图4 双态组织TC4 ELI压缩蠕变曲线Fig.4 Creep curve for TC4 ELI of duplex microstructure

图5 网篮组织TC4 ELI压缩蠕变曲线Fig.5 Creep curve for TC4 ELI of basket-weave microstructure

在不同应力水平下提取两种组织的蠕变特征参数，包括1 600 h的蠕变应变和总应变、初始蠕变时间以及稳态蠕变应变率，具体数据如表3所示。在相同的应力水平下，相比于双态组织，网篮组织的蠕变变形量更小，蠕变应变率更低。

表3 TC4 ELI压缩蠕变特性对比Tab.3 Comparison of creep behaviors for TC4 ELI in compression

续表3

3 蠕变本构关系

3.1 初始蠕变阶段的蠕变本构关系

利用Origin软件对初始蠕变阶段的蠕变数据进行拟合，这一阶段的蠕变曲线符合幂律变化[6]，选择拟合方程ε=αtβ。双态组织和网篮组织在不同应力下的α和β值分别如表4、表5所示，拟合曲线如图6、图7所示。由图可见，应力水平越高，幂律公式拟合曲线与试验结果的吻合度越好。

表5 网篮组织减速蠕变阶段蠕变方程拟合系数Tab.5 Coefficients of creep equations in the transient stage for basket-weave microstructure

图6 双态组织减速蠕变阶段蠕变方程拟合曲线Fig.6 Fitted curves of creep equations in the transient stage for duplex microstructure

图7 网篮组织减速蠕变阶段蠕变方程拟合曲线Fig.7 Fitted curves of creep equations in the transient stage for basket-weave microstructure

3.2 稳态蠕变阶段的蠕变本构关系

在0.7Rpc0.2应力水平下，蠕变应变率ε˙s逐渐减小至趋于0；而在0.8Rpc0.2应力水平以上，蠕变变形逐渐进入匀速的稳态蠕变阶段。可见，常温下钛合金压缩蠕变存在应力临界值σ0，当应力大于σ0时蠕变才会进入稳态阶段，否则蠕变会达到饱和，蠕变变形十分微小，可以认为不再变化。

稳态阶段的蠕变方程符合Norton方程：

直接通过lnε˙c-lnσ曲线线性拟合得到双态和网篮组织的应力指数n分别为13.7和15.0，如图8所示，数值较大，不符合常温蠕变规律。

图8 Norton方程直接拟合的应力指数Fig.8 Stress exponents fitted by Norton equation

通过引入应力临界值σ0对Norton方程进行应力修正[7]，得到更为合理的稳态蠕变速率与应力的关系式：

式中：A是与材料特性相关的常量；σ0是应力临界值；m是蠕变应力指数。

在钛合金中，不同合金的蠕变应力指数一般不同，利用MATLAB软件基于最小二乘法对m值关于-σ进行线性回归拟合，拟合的最优解即为合金的应力指数。双态组织和网篮组织TC4 ELI钛合金的m值分别为2.1、1.8。

图9 蠕变应力临界值的线性拟合Fig.9 Linear fitting of stress threshold for creep

根据修正后的Norton方程，拟合的蠕变本构方程如下：

双态组织TC4 ELI：

网篮组织TC4 ELI：

4 蠕变机理

为探索双态组织和网篮组织TC4 ELI钛合金的蠕变机理，应用SEM、XRD、OM、TEM进行组织观察与分析。

4.1 SEM观察

对拉伸试验后的TC4 ELI钛合金试样进行SEM断口观察，图10是双态组织和网篮组织TC4 ELI钛合金的SEM断口形貌图。从图上可以看到断口处分布较多韧窝，两种组织均是细小的韧窝，可见TC4 ELI钛合金材料具有较好的塑性，拉伸断裂为韧性断裂。

图10 两种组织的断口形貌Fig.10 Fracture morphology of duplex and basket-weave microstructure

4.2 XRD分析

在不同应力水平下对双态组织和网篮组织的TC4 ELI钛合金进行蠕变前后XRD分析，如图11。可以看出蠕变前后的两种组织的XRD图相似，没有发生相变，也无新相的生成，最强峰都出现在40度的α峰，其中合金元素使得α峰有所偏移。

图11 两种组织蠕变前后XRD图Fig.11 XRD plot of duplex and basket-weave microstructure before and after creep

根据XRD结果利用MDI Jade软件对合金蠕变前后的平均晶格常数进行计算，根据表6的结果，两种组织TC4 ELI钛合金在不同应力水平下压缩蠕变后的晶格没有发生明显变化。

4.3 OM观察

对双态组织和网篮组织的TC4 ELI钛合金在不同应力水平下进行蠕变前后OM观察，如图12、13所示。通过金相分析，双态组织的原始晶粒尺寸：等轴α晶粒12.5～18 μm， 片层 α 晶粒厚度 1.1～1.7 μm，β晶粒厚度 0.6～1.4 μm，β 相约占 16%～19%。 网篮组织的原始晶粒尺寸：α晶粒宽度2～2.5 μm，α晶粒长度 13～18 μm，β 晶粒宽度 0.45～1.25 μm，β相约占11%～14%。由金相图可以看出两种组织合金在不同应力水平下压缩蠕变前后的金相组织无明显变化。

表6 两种组织蠕变前后平均晶格常数Tab.6 Lattice constants of duplex and basket-weave microstructure before and after creep

图12 双态组织蠕变前后OM金相图Fig.12 Metallographic diagram of duplex microstructure before and after creep

图13 网篮组织蠕变前后OM金相图Fig.13 Metallographic diagram of basket-weave microstructure before and after creep

4.4 TEM观察

在不同应力水平下对双态组织和网篮组织的TC4 ELI钛合金进行蠕变前后TEM观察。图14（a）是TC4 ELI双态组织蠕变前的TEM照片，可以观察到位错密度较低，α/β相界十分明显，但存在局部应力集中区。图14（b）是β相的近距离观察，在相界处可以看到应力集中区。

图14 双态组织蠕变前TEM照片Fig.14 TEM plot of duplex microstructure before creep

对双态组织TC4 ELI钛合金在695 MPa（0.7Rpc0.2）下的蠕变后试样进行选取衍射分析，选取＜01-10＞晶带轴，正轴衍射花样如图15所示。围绕这一晶带轴，分别倾转至g=-2 110和g=0 002的双束条件下的位错组态也如图15所示。

图15 695 MPa双态组织双束条件下的位错组态Fig.15 Dislocation of duplex microstructure in the stress of 695 MPa

相比于原始试样，蠕变后晶粒内部的位错密度已经有所上升，位错在α晶内滑移，并在相界处塞积。同时绝大多数位错已消光，根据消光条件，这些消失的均为a位错，剩下几根横向位错则属于c+a位错（在两个双束条件下都可见）。

双态组织TC4 ELI在893 MPa（0.9Rpc0.2）应力下蠕变后试样的TEM照片如图16所示。可以看到晶粒内的位错密度急剧增高，产生很多的小角度晶界，同时还有亚晶结构的生成，多个方向的位错滑移被开动。

图16 双态组织在893 MPa下蠕变后的TEM照片Fig.16 TEM plot of duplex microstructure after creep in the stress of 893 MPa

对双态组织TC4 ELI在893 MPa（0.9Rpc0.2）应力下蠕变后的试样进行选取衍射分析，选取＜01-10＞晶带轴，分别倾转至g=-2 110和g=0 002，在双束条件下的位错组态如图17所示。

利用MDI Jade软件对双态组织在应力下蠕变前后试样的平均位错密度进行估算，在695 MPa、893 MPa和1 092 MPa下蠕变后的试样比原始试样的位错密度分别提高了27.27%、62.62%和123.23%。

由图16可以看出在893 MPa条件下双态组织TC4 ELI的位错类型大多数属于a位错，只有少部分属于c+a位错。选取其它区域衍射得到相同的结果。因此，双态组织TC4 ELI在常温下的压缩蠕变机制主要为滑移位错，具体类型为沿着基面和柱面滑移的a位错和少部分在锥面滑移的c+a位错。

图17 893 MPa双态组织双束条件下的位错组态Fig.17 Dislocation of duplex microstructure in the stress of 893 MPa

应用同样的方法分析网篮组织TC4 ELI钛合金的蠕变机制。原始网篮组织的位错密度较低，但组织中应力分布不均匀，有些晶粒中的应力较大，α/β相界明显。相比于原始试样，在695 MPa下晶粒内部的位错密度已经较大，位错在α晶内滑移，并在相界处塞积，在β相界出有环形的位错发射出，有亚晶结构的生成。多数位错没有消光，根据消光条件，在两个双束条件下都可见的位错属于c+a位错，而消失的部分位错属于a位错，同理在另一个晶粒选择同样的衍射条件，得到与上述相同的结果，一般的位错属于c+a位错。在893 MPa下蠕变后的试样晶粒内的位错密度急剧增高，产生很多的小角度晶界，同时还有孪晶的生成。β相中的位错密度也十分高，位错缠结在一起。利用EDS分析此处的V含量高达19%。

利用MDI Jade软件对网篮组织在应力下蠕变前后试样的平均位错密度进行估算，在695 MPa、893 MPa和1 092 MPa下蠕变后的试样比原始试样的位错密度分别提高了22%、67%和93%。

因此，网篮组织TC4 ELI钛合金常温下的压缩蠕变机制主要为位错滑移和孪晶变形，滑移位错类型为在锥面滑移的c+a位错和沿着基面和柱面滑移的a位错双重控制，两者数量相当。

5 结 论

本文针对双态组织和网篮组织TC4 ELI钛合金材料，在0.7Rpc0.2、0.8Rpc0.2、0.85Rpc0.2、0.9Rpc0.2和1.1Rpc0.2应力水平下开展钛合金材料压缩蠕变试验研究。根据试验数据，绘制蠕变曲线，拟合蠕变参数，给出减速蠕变阶段和稳态蠕变阶段的蠕变方程。基于OM、XRD、TEM和SEM方法，分析钛合金压缩蠕变微观机理。本文得到以下结论：

（1）TC4 ELI的蠕变特性表现出很强的应力敏感性，随着应力水平增大，初始蠕变时间减小，双态组织和网篮组织TC4 ELI钛合金材料均更快地从第一阶段过渡到第二阶段，并且稳态蠕变应变率也更大；

（2）在相同的应力水平下，相比于双态组织，网篮组织的蠕变变形更小，蠕变应变率更低，网篮组织的蠕变特性优于双态组织；

（3）双态组织和网篮组织的钛合金材料都存在饱和蠕变现象，其应力临界值分别为712.9 MPa和734.8 MPa，应力水平均为0.792Rp0.2；基于饱和蠕变应力临界值，修正的Norton方程准确地描述了稳态蠕变阶段的蠕变特性；

（4）TC4 ELI钛合金在不同应力水平下压缩蠕变后的晶格和金相组织没有发生明显变化；

（5）双态组织TC4 ELI钛合金在常温下的压缩蠕变机制主要为位错滑移，包括a位错和少部分的c+a位错；网篮组织TC4 ELI钛合金常温下的压缩蠕变机制包括位错滑移和孪晶变形两种类型，滑移位错类型为c+a位错和a位错双重控制。

参 考 文 献：

[1]邹武装,郭晓光,谢湘云,等.钛手册[M].北京：化学工业出版社,2012.

[2]Harrison W J,Whittaker M T,Lancaster R J.A model for time dependent strain accumulation and damage at low temperatures in Ti-6Al-4V[J].Materials Science&Engineering A,2013,574：130-136.

[3]穆霞英.蠕变力学[M].西安：西安交通大学出版社,1990.

[4]Doquet V,Greef V D.Dwell-fatigue of a titanium alloy at room temperature under uniaxial or biaxial tension[J].International Journal of Fatigue,2012,38：118-129.

[5]Dennies D P,Kupkovits R.Room-temperature creep testing of Grade 2 CP titanium plate using notch tensile samples[J].J Fail.Anal.and Preven.,2014,14：437-442.

[6]Evans R W,Wilshire B.Creep of metals and alloys[M].London,the Institute of Metals,1985.

[7]Reis D A,Silva C R,Nono M C,et al.Effect of environment on the creep behavior of the Ti-6Al-4V alloy[J].Materials Science&Engineering A,2005,399：276-280.