连续流动分析仪测定水溶肥中氧化钾

孙丽丽　张智杰　桂素萍

(1 云南省化工研究院，昆明 650228； 2 云南云天化股份有限公司，昆明 650228)

前言

氧化钾的测定方法主要有四苯硼酸钾重量法[1]、火焰原子吸收光谱法[2]、电感耦合等离子体发射光谱法，农业行业标准(NY/T 1977—2010)[3]中，氧化钾含量的测定，采用四苯硼酸钾重量法测定，测定所需时间较长，试剂用量较大。

连续流动分析仪法是近年来发展起来的一种分析技术，具有分析速度快、准确度高、操作简便、试剂消耗少等特点，但应用于水溶肥中氧化钾含量的测定还未见报道。本文运用连续流动分析仪测定水溶肥中氧化钾的含量，对方法的准确度、精密度和加标回收率等进行研究，方法准确可靠，适用于水溶肥中氧化钾含量的测定。

1　实验方法

1.1　仪器与试剂

AA3型连续流动分析仪(英国SEAL公司)，同时连接F-410型火焰光度计(英国sherwood公司)及XY型自动进样器，分析天平，加热板。

乳化剂溶液(1+1)：将50 mL曲拉通X-100与50 mL异丙醇混合均匀。

乳化剂溶液(1+99)：取20 mL 乳化剂溶液(1+1)于1 000 mL容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，混匀。

氧化镧试剂：称取0.8 g氧化镧溶解于13.5 mL硝酸中，加入500 mL水，搅拌均匀。再加入0.6 g氯化锂，溶解后稀释至1 000 mL，再加入1 mL乳化剂溶液(1+1)，混匀。

氧化钾标准溶液(2.5 g/L)：称取7.221 5 g于105 ℃下干燥2 h的磷酸二氢钾于烧杯中，加少量水溶解后转移至1 000 mL容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀[4]。

1.2　测定步骤

1.2.1固体样品试样溶液的制备

称取含氧化钾约400 mg的水溶肥样品1～5 g(精确至0.000 1 g)，置于400 mL烧杯中，加入150 mL水，加热煮沸30 min，冷却，转移到250 mL容量瓶中，用水定容，混匀，干过滤，滤液待测。

1.2.2液体样品试样溶液的制备

称取含氧化钾约400 mg的水溶肥样品1～10 g(精确至0.000 1 g)，于250 mL容量瓶中，用水定容，混匀，干过滤，滤液待测。

1.2.3标准曲线的绘制

吸取氧化钾标准溶液0.00、4.00、8.00、12.00、16.00 mL于5个100 mL容量瓶中，配制成0.00、100、200、300、400 mg/L的标准系列工作溶液。打开流动分析仪，运行软件，连接钾测定通道，参照仪器使用说明书，按照表1对仪器最佳工作条件进行设置，将溶液吸管放入相应的试剂瓶中，待基线稳定后，将标准系列溶液依次倒入样品杯中，对自动进样器位置进行设定，对标准系列依次进行测定。

表1　连续流动分析仪测定参数Table 1　Continuous flow analyzer parameters

氧化钾标准溶液浓度在0～400 mg/L范围内，浓度与峰高信号响应值呈较好的线性关系，基线平稳无杂峰，氧化钾峰形规则平滑，出峰时间约为5 min，线性相关系数r=0.999 5，线性方程y=0.212 0x+0.8，其中x为氧化钾标准溶液浓度(mg/L)，y为相应浓度的相对峰高数值(%)。

1.2.4样品测定

与测定标准系列相同的条件下测定样品溶液，通过软件自动计算出样品溶液的氧化钾浓度，按照公式(1)计算水溶肥中氧化钾含量。

(1)

式中：ρ—样品溶液中氧化钾浓度，mg/L;

v—样品溶液总体积，mL；

n—样品溶液稀释倍数；

m—水溶肥样品质量，g。

2　结果与讨论

2.1　加标回收实验

分别选取5组水溶肥样品，按照实验方法对样品进行前处理，制备成样品溶液进行测定，之后定量加入已知浓度的氧化钾标准溶液，再进行测定，测定结果见表2。

表2　加标回收实验结果Table 2　Recovery results　/mg

从表2可看出，加标回收率在98.2%～101%，准确度较高，可满足水溶肥中氧化钾含量的测定要求。

2.2　精密度实验

选取同一样品，按照实验方法进行处理，制备成样品溶液，对样品溶液进行重复平行测定10次，计算相对标准偏差，结果见表3。

表3　精密度实验结果Table 3　Precision results(n=10)　/%

2.3　结果对照

选取10个氧化钾含量不同的水溶肥，按照农业部标准分析方法(NY /T 1977—2010)规定的四苯硼酸钾重量法和连续流动分析仪法进行测定，测定的结果见表4。从表4可见，两种方法的最大绝对偏差为0.23%，分析结果准确，可以满足水溶肥中氧化钾的测定要求。

表4　两种分析方法比对结果Table 4　Comparative analysis results　/%

3　结论

水溶肥中氧化钾含量采用连续流动分析仪法进行测定，与农业部标准(NY/T 1977—2010)四苯硼酸钾重量法测定结果无显著差异，有较好的准确度和精密度，试剂消耗少，分析速度快，可用于批量的水溶肥中氧化钾的连续测定。

[1] 中国国家标准化管理委员会. GB/T 8574—2002复混肥料中钾含量的测定 四苯硼钾重量法[S].北京:中国标准出版社,2002.

[2] 李运华,王晓彬.火焰原子吸收光谱法测定复混肥中钾含量[J].工业计量(IndustrialMeasurement),2009(增刊1):33-34.

[3] 农业部.NY/T 1977—2010 水溶肥料 总氮、磷、钾含量的测定[S].北京:中国标准出版社,2010.

[4] 全国肥料和土壤调理剂标准化委员会.GB/T22923—2008 肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法[S].北京:中国标准出版社,2009.