电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定转基因大豆中的无机元素

沈 琳

(北京矿冶科技集团有限公司，北京 100160)

前言

大豆是重要的粮食和经济作物，大豆及豆制品一直是百姓日常食品之一，含有丰富的蛋白质、脂肪和无机元素等营养成分。大豆被作为转基因产品研究和推广的农作物之一，目前世界上种植面积最广的转基因农作物是转抗除草剂的大豆。我国的东北地区，是大豆的主要种植区，资源丰富。随着转基因技术的迅速发展及人民的物质生活水平不断的提升，转基因食品安全性和营养价值备受关注，建立一种能够快速测定转基因大豆中的微量无机元素的方法具有现实意义。本文选用市售的转基因大豆，采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定其中的Ca、Na、K、Mg、Zn、Fe的含量[1-6]。

1　实验部分

1.1　仪器设备

真空干燥箱、7700电感耦合等离子体质谱仪(安捷伦科技(中国)有限公司)、700ES系列电感耦合等离子体光谱仪(安捷伦科技(中国)有限公司)。

1.2　主要试剂

Ca、Na、K、Mg、Zn、Fe 6种单元素标准储备溶液(1 000 μg/mL，由国家标准物质研究中心提供)，将单元素标准储备溶液用HNO3(1+9)逐级稀释，制成混合标准溶液。

Ca、Na、K、Mg、Zn、Fe标准工作溶液(100 μg/mL)：分别移取10 mL各标准储备溶液于100 mL的容量瓶，用HNO3(1+9)定容，摇匀。

分别移取不同浓度和不同体积的各待测元素标准溶液于100 mL容量瓶，Zn、Na配制成0.1、0.2、0.5、1.0、5.0 μg/mL的标准工作溶液，Fe、Ca、Mg、K均分别配制成1.0、2.0、5.0、10.0、50.0 μg/mL的系列标准工作溶液。

HNO3、HClO4为优级纯，实验用水为超纯水。

1.3　仪器条件

ICP-MS仪器最佳工作条件见表1。

表1　ICP-MS仪器条件Table 1　ICP-MS instrument parameters

1.4　实验方法

将转基因大豆样品，100 ℃烘干至恒重，冷却后置于干燥器中备用。用搅拌机打碎制成匀制样品，称取0.10 g(精确至0.000 1 g)匀制样品于烧杯中，加入10 mL HNO3-HClO4(混合酸比例是4∶1)进行消解，样品溶解至澄清后加热直至冒高氯酸白烟，取下冷却，加入5 mL HNO3和水煮沸溶解盐类。冷却后用超纯水定容至100 mL容量瓶中，摇匀，待测。随同试样做空白实验。

2　结果与讨论

2.1　方法的检出限

用相同浓度的HNO3，按照实验方法配成样品空白溶液，进行11次测定，以10倍的标准偏差计算方法检出限。结果见表2，方法的检出限为0.003 7～0.009 8 μg/L。

表2　元素的检出限Table 2　The quantification limits of theelements(n=11)　/ (μg·L-1)

2.2　准确度和精密度实验

在优化仪器工作条件下，测定样品中Fe、Na、Ca、Mg、K、Zn，8次测定各元素结果的均值、精密度，结果见表3，从表3中可见，方法对待测元素测定的结果都是在允许误差范围，精密度RSD小于3%。

表3　样品测定结果和相对标准偏差Table 3　Analytical results of the elementsand the RSDs(n=8)　/(μg·g-1)

2.3　加标回收实验

准确称取0.10 g(精确至0.000 1 g)样品2份，在其中一份中加入一定量的待测各元素混合标准溶液，测定加标前后6种元素的含量，并计算加标回收率。测定结果见表4。结果表明加标回收率在97.6%～103%，符合样品检测要求，方法可靠。

表4　方法的加标回收实验Table 4　Recvery tests for the method

3　结论

建立了ICP-MS法测定转基因大豆中Ca、Na、K、Mg、Zn、Fe 6种无机元素的方法。通过实验表明该方法具有较高的灵敏度和较低的检出限，简便易行，能够满足日常分析要求。

[1] 符斌，李华昌. 现代重金属冶金分析[M].北京:化学工业出版社,2007:87-88.

[2] 魏振林,申琳,苪玉奎,等. 应用ICP-MS检测转基因大豆油中22种元素含量[J]. 光谱学与光谱分析(SpectroscopyandSpectralAnalysis),2008,28(6)1398-1399.

[3] 杨修斌,王丙涛,俞坤,等. HPLC-ICP-MS联用检测转基因大豆中的硒形态[J]. 现代食品科技(ModernFoodScience&Technology),2015,31(2):280-285.

[4] 韩晓. 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定养生堂维生素C中的无机元素[J].中国无机分析化学(ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry),2013,3(3):67-69.

[5] 冯先进,屈太原.电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)最新应用进展[J]. 中国无机分析化学(ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry),2011,1(1): 46-52.

[6] 王铁,亢德华,于媛君,等. 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土镁铸铁中常量及痕量元素[J]. 冶金分析(MetallurgicalAnalysis),2012,32(5):66-69.