ICP-MS和原子吸收石墨炉检测保健食品中的铬元素

郭兴旺 　薛茗阁 　陈　纯 　鲁　瑶 　刘　然

1（国家轻工业食品质量监督检测天津站，天津300462）　2（天津量信检验认证技术有限公司，天津300462）

*郭兴旺，男，1989年出生，2012年毕业于天津现代职业技术学院食品营养与检测专业，助理工程师。

铬是人体必需的微量元素，人体对有机铬的利用率可达10%～25%。铬在天然食品中的含量较低，其生理功能是与其他控制代谢的物质一起配合起作用，如激素、胰岛素、各种酶类、细胞的基因物质（DNA和RNA）等。本文分别采用电感耦合等离子体质谱法和原子吸引石墨炉法对富铬奶粉和消渴麦片中的铬元素含量进行测定，并对测定结果进行对比分析，为食品中铬元素检测方法的选择提供参考。

1　试验部分

1.1　仪器与试剂

iCAPTMRQ，电感耦合等离子体质谱仪，美国热电公司；AnalytikjenaZEEnit 600，原子吸收石墨炉分光光度计，德国耶拿公司；MARS 6S微波消解仪，美国培安公司。

标准物质：铬元素标准物质，浓度1 000 μg/mL，国家有色金属及电子材料分析测试中心；锗元素内标，10 μg/mL国家有色金属及电子材料分析测试中心；硝酸，优级纯Honeywell，超纯水。

1.2　试验方法

前处理步骤：取样品约0.5 g左右，加入8 mL硝酸浸泡2 h以上，进行微波消解，然后赶酸至近干，用超纯水定容至25 mL。

微波消解程序条件见表1，仪器条件分别见表2、表 3。

表1　微波消解程序

表2　原子吸收石墨炉仪器条件

表3　ICP-MS仪器条件

1.3　试验数据

原子吸收石墨炉方法：由于原子吸收石墨炉线性范围最高只能达到20 ng/mL，依据国家标准，标准曲线线性范围设置为 0.0 ng/mL、4 ng/mL、8 ng/mL、12 ng/mL、16 ng/mL、20 ng/mL，相关系数为0.998 8，线性良好。线性方程Y=0.015 14X+0.007 6，试见图1，对于铬含量较高的样品一般采用稀释样品,使样品浓度在线性范围之内。本试验中富铬奶粉稀释至250 mL,消渴麦片稀释至100 mL进行测定。通过样品优化得出石墨炉最佳升温程序进行测定。石墨炉法检测结果见表4。

图1　原子吸收石墨炉法标准曲线

ICP-MS方法:电感耦合等离子体质谱仪线性范围可从1 ng/mL～100 ng/mL，线性范围较宽。本试验线性范围配制：0.0n g/mL、1 ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、40 ng/mL，内标物选择锗元素，浓度为50 ng/mL，相关系数为1.0000，线性回归方程为Y=6 850.548 8X+563.486 3，标准曲线见图2。消渴麦片样品直接上机,富铬奶粉样品稀释至125 mL后测定。ICP-MS法检测结果见表5。

表4　石墨炉测定结果

图2　ICP-MS法标准曲线

表5　电感耦合等离子体质谱仪测定结果

2　结果与分析

分别采用电感耦合等离子体质谱法和原子吸收石墨炉法对两种样品进行多次测定，并对测定结果对比分析。比较最终结果，2种方法测定结果均在允许偏差之内。通过以上结果比较，电感耦合等离子体质谱仪线性范围较宽，检测浓度较低，可以适用于铬含量高的样品，也可用于铬含量低的样品。而原子吸收石墨炉法线性范围有限，检测最高浓度为20 ng/mL，适用于铬含量较低样品。因此，日常检测中可以根据样品中铬含量和实际情况等，选择合适的仪器进行测定。

［1］国家卫生和计划生育委员会.GB 5009.123-2014食品安全国家标准 食品中铬的测定［S］.北京：中国标准出版社，2014：1-3.

［2］国家食品药品监督管理总局.GB 5009.268-2016食品安全国家标准 食品中多元素的测定［S］.北京：中国标准出版社，2016：1-5.