质谱实验室大型仪器设备开放共享的实践与探索

宋 妮，张秀丽，王 聪，吕志华，任素梅

(中国海洋大学医药学院，海洋药物教育部重点实验室，山东 青岛 266003)

大型仪器设备作为高校的重要办学资源，为高素质创新人才培养和高水平科研工作提供重要支撑条件. 近年来高校的大型仪器设备在数量和质量上得到了很大的提升，如何高效利用这些大型仪器设备是设备管理人员和实验室技术人员的重要研究课题. 中国海洋大学医药学院大型仪器公共平台中的质谱主要面向医药学院和学校其他院系，为其提供质谱测试及其他相关分析任务. 为解决分析任务重、仪器利用率低以及仪器维护维修工作不到位的问题，质谱室采取措施将大型仪器向研究生开放使用，在开放共享的管理模式上做了一系列探索与实践，并取得了一定的成效.

1 实验室开放共享管理制度

实验室安全一直是高校实验室管理的首要任务[1]. 质谱室主要涉及有机溶剂、液氮罐以及各种气体钢瓶等的使用与操作，因此，首先制定了《实验室安全制度》，开放使用中要求学生必须严格遵守. 为保障开放共享的有效运行，还制定了相关的《大型仪器培训制度》《大型仪器预约使用制度》《大型仪器有偿服务收费制度》以及《大型仪器维护维修制度》等. 另外编制了一系列仪器操作规程，学生必须严格按照规程操作仪器设备，以免引起仪器故障以及其他不安全因素. 根据仪器的特点和使用需求制定了不同形式的培训方式，需要使用仪器的研究生必须参加培训，考核合格方能取得上机资格.

2 大型仪器开放使用模式的探索与实践

质谱仪造价昂贵，使用复杂，对研究生开放使用必然会产生很多问题，因此质谱室决定采取从点到面、有序开放等步骤，不断总结经验并改进，以循序渐进的方式来实现开放使用的目标.

2.1 飞行时间质谱仪(QTOF)的开放

从仪器价值、使用风险以及使用需求等方面考虑，质谱室于2011年选择一台性能稳定的老旧质谱仪(购于2002年的沃特世公司的QTOF质谱仪)对研究生进行开放使用[2]. 本台仪器主要用于化学相关课题组的化合物分子量测试，面向合成以及天然产物实验室，测试任务重，测试操作相对简单，因此可作为第一台对学生开放的大型仪器设备. 另外基于大型仪器的贵重性和使用维护复杂考虑，使用学生太多易导致仪器的故障率，因此各课题组指定一至两名研究生参加培训，负责本课题组的样品测试，这样既能缓解样品积压的问题，又便于仪器管理.

2.1.1 集中培训

对各课题组选定的研究生集中培训，培训包括实验室安全等规章制度、质谱相关理论知识以及上机操作演示与个人实践，着重介绍仪器操作软件的应用、样品测试具体操作步骤、数据分析以及仪器使用中的注意事项.

2.1.2 上机考核

上机考核，考核通过后发放上机资格证，考核不通过再培训再考核.

2.1.3 保证操作员的稳定

规定每位受培训者至少做满一年，以免频繁更换人员造成仪器使用故障. 另外每年无特殊情况，固定培训时间一般安排在新生入学后一个月，准备更换人员的实验室提前向负责教师申请，同意后采取高年级带低年级的方法，带领测试样品至少半个月，然后统一培训. 新测试员考核合格后，前5次单独测样，负责教师在旁陪同，监督操作程序，及时指导改正错误操作，使每位受培训者都能熟练掌握测试操作以及仪器的使用注意事项.

2.1.4 预约使用制度

采取预约使用制度，填写仪器使用申请表，包括样品信息、测试项目、负责人签字等. 按照预约时间按时完成样品测试，做好日常登记(包括测试时间、样品数目、样品名称和仪器状态等)以及常规清洗维护.

2.1.5 不定时检查

负责教师不定时检查研究生的样品测试请况，监督指导研究生正确使用仪器以及仪器使用登记情况，发现违规操作及时纠正并警告. 做好样品测试的统计及收费等工作，为仪器的正常运行保障经费支持.

QTOF质谱仪已对研究生开放运行6年，情况良好，未出现大的故障，仪器年完好率在95%以上，仪器的年完好率以及利用率都大大提升.

2.2 液质联用仪的开放

2013年，由于液质联用仪的机时需求越来越多，基于QTOF对学生开放的良好基础，质谱室首先选择布鲁克公司的Amazon SL离子阱质谱仪与沃特世公司的2695高效液相色谱联用仪对学生开放. 借鉴QTOF开放的良好经验，制定了《离子阱液质联用仪操作规程》，同样由课题组指定负责研究生，不同的是液质联用仪使用方法较复杂，测试时间较长，因此采取了根据实际使用需求单独培训单独考核的方式. 日常管理上，液质联用仪也要比QTOF质谱仪精细得多，根据分析目标的不同，需要调节的仪器参数太多，为保障仪器的使用安全，由负责教师与研究生进行沟通交流完成仪器参数的优化. 在此基础上，更改参数设置了不同类别的权限，对于不会造成仪器故障的参数，例如采集时间、分子量范围等常规参数允许研究生自己更改. 而对于可能造成仪器故障以及复杂的参数设置，例如电压、采集模式切换以及调谐文件的调用等，一般不允许研究生在未经老师许可和监督的情况下更改. 通过开放使用，仪器在假期和晚上时间都可以得到利用，实现了人休机不休的24 h工作模式，大大提高了仪器的利用率，减缓了样品测试的压力，提高了科研服务的质量. 另外因为良好的运行模式和细致的监督与管理，仪器未出现大的故障，小的问题基本都能自行维修，年完好率在95%以上，取得了很好的成效.

2014年，基于对高分辨液质联用仪使用需求越来越高的情况下，又将安捷伦公司的毛细液相色谱仪(Agilent 1260)与赛默飞公司的高分辨质谱(LTQOrbitrap XL)联用仪对学生开放，反馈使用情况良好. 2015年，在此基础上将毛细液相(Agilent1260)和超高效液相(Agilent 1290)与高分辨质谱(LTQ Orbitrap XL)并联使用，并对学生开放使用，极大的提高了仪器利用率[3]. 至此实验室实现了立体化的液质联用开放使用平台，各课题组根据科研需要选择合适的仪器使用，大大提高了质谱室的科研服务水平.

2.3 气质联用仪的开放使用

实验室配有一台赛默飞公司的气质联用仪ISO Trace1310. 根据气质联用仪测试目标的多样化，以及仪器操作的特殊性，采取对有需求的研究生单独培训，单独考核[4]. 培训和运行管理参照QTOF质谱仪的方法，气质联用仪毛细管柱的更换以及仪器的清洗与烘烤都由负责教师操作，另外负责教师需要指导研究生根据分析目标的不同优化实验参数，虽然教师的工作量有些大，但是运行效果非常好.

3 大型仪器共享模式的探索与实践

3.1 有偿服务收费制度的建立与运行

根据学校制定的大型仪器使用收费制度，参考兄弟院校的收费标准，制定了分级收费标准. 针对服务对象和仪器使用方式的不同收费不同，针对服务对象主要分校内校外，使用方式分学生自主使用和教师测样两种方式[5]. 有偿服务获得的收入纳入院级单位财务统一管理. 有偿服务机制使得仪器管理部门对仪器设备的绩效有更客观真实的了解和掌握，为实施大型仪器设备绩效评价提供了基础. 另外，合理的收费使机组能够完成自我“养活”，为维持仪器设备运行的良性循环提供了经济保障.

3.2 加入省市大型仪器共享平台开放共享的经验与成效

质谱室全部仪器都加入了青岛市和山东省大型仪器共享平台，通过共享平台用户可以查询仪器信息，了解相关测试服务内容，并联系实验室进行样品测试. 校外用户的测试由负责教师直接测样，实验室为驻青高校、研究所以及制药企业提供了高质量的测试服务. 因高效优质的服务，近年对外来测试收费逐步提高，2016年收费达8万元. 并于2013、2014和2015年度连续获得青岛市大型仪器共享平台优秀机组奖.

4 开放共享的运行效果及展望

通过对研究生开放使用，以及有效的监督，仪器利用率和有效机时都大幅提升. 最重要的是提升了质谱室的整体科研服务水平，促使医药学院利用大型仪器设备的高水平论文逐年增多. 在学生培养方面则提升了研究生对大型仪器的使用技能，同时拓展了部分研究生的就业面. 通过有偿共享实现了大型仪器设备的社会价值，并积累了足够的资金保障了大型仪器设备的日常运转和维修，实现了以机养机的目标.

至目前为止，质谱室主要依靠负责教师的个人能动性在维持实验室的高效运转. 随着仪器数量逐年的增多，仅依靠人力已不能很好地完成各项任务，因此下一步质谱室计划建立一套网络管理平台，探索网络化管理，实现网上预约、网络化仪器使用控制、网络化数据传输和网络化计费等[6]. 研究生培训方面进一步完善，提高研究生的仪器应用水平，更好地为科研服务[7]，促进学院科研水平的提升.

参考文献:

[1] 刘会玲,刘树庆.高校实验仪器设备安全使用与维修保养[J].实验室研究与探索,2013,32(6):223-234.[LIU Hui-ling， LIU Shu-qing. Safe use and maintenance of the equipment in college and university laboratories[J].Research and Exploration in Laboratory,2013,32(6):223-234.]

[2] 姜丽艳,李帅,张艳,等.飞行时间质谱仪的开放共享与维护保养[J]．中国现代教育装备，2015,219:7-9.[JIANG Li-yan, LI Shuai, ZHANG Yan,et al. Open sharing and maintenance of time of flight mass spectrometer[J]. China Modern Educational,2015,219:7-9.]

[3] 宋妮,张秀丽,王聪.毛细液相/超高效液相与静电场轨道高分辨质谱联用分析平台的建立及维护[J]．分析测试技术与仪器 2016,22(4):197-203.[SONG Ni，ZHANG Xiu-li，WANG Cong. Establishment and maintenance of interactive analysis platform of cLC/UHPLC coupled with LTQ-orbitrap mass spectrometry[J].Analysis and Testing Tecnology and Instruments,2016,22(4):197-203.]

[4] 马智玲，魏长宾，刘玉.大型仪器设备共享平台中气相色谱串联质谱仪的开放使用与维护[J]．科技创新导报 2015,18:7-8.[MA Zhi-ling, WEI Chang-bin, LIU Yu. Open use and maintenance of gas chromatograph tandem mass spectrometer in the sharing platform of large instrument and equipment[J].Science and Technology Innovation Herald,2015,18:7-8.]

[5] 雷建兰，阮慧，项晓慧．大型仪器有偿服务的实践与探索[J]．实验室研究与探索，2011，30(11)：379-381．[LEI Jian-lan, RUAN Hui, XIANG Xiao-hui. Practice and investigation of paid service of large-scale equipment[J]．Research and Exploration in Laboratory,2011，30(11)：379-381．]

[6] 胡宁，张万光，许宏山. 大型仪器管理系统建设及其运行管理机制[J]．实验技术与管理,2011,28(11):195-198.[HU Ning, ZHANG Wan-guang, XU Hong-shan. Construction of management system of large-scale instruments and its operational manegement mechanism[J]．Experimental Technology and Management, 2011,28(11):195-198.]

[7] 刘昕，孟琳，张超. 当前高校大型仪器管理共享平台发展思考与实践[J]．实验技术与管理2011,32(4):266-269.[LIU Xin, MENG Lin, ZHANG Chao.Thinking and practice of current development of sharing and management of large instruments in colleges and universities[J]．Experimental Technology and Management,2011,32(4):266-269.]