药物分析用化学试剂的实验室管理浅见

何德云，韩欢欢，王艳丽，张 涛，赵晓娟

《中国药典》2015年版四部[简称《药典》][1]凡例三十二明确，试验用试药，除另有规定外，均应根据通则试药项下的规定，选用不同级并符合国家标准或国务院有关行政主管部门规定的试剂标准；凡例二十一贮藏项下的规定，系为避免污染和降解而对药品贮存与保管的基本要求，贮藏项下未规定贮藏温度的一般系指常温（室温）10～30℃。《药典》通则目次8000试剂与标准物质中，根据在药物分析中的用途、纯度与状态不同，试剂项下条目陈列有：试药（系指在本版药典中供各项试验用的试剂）、试液、试纸、缓冲液、指示剂与指示液、滴定液（也属于标准物质）。而试剂除生化试剂与指示剂外，一般常用的化学试剂按纯度又分为基准试剂、优级纯、分析纯与化学纯四个等级，并明确了使用原则，如配制标准溶液及不经标定直接按重量计算浓度者用基准试剂等。而试液、试纸、缓冲液、指示剂与指示液、滴定液多是由试药配制或制备而来。

目前实验室化学试剂的采购已方便很多，基本不存在临时购不到的情况，多采用少量现购现用的方式。但因实际需求量与计划量、市场包装规格的差异，需对剩余量进行有效的管理，以确保安全、有效、经济，同样在应用中也需要安全、有效的管理。通过查阅相关资料，并总结多年来的工作经验，笔者针对《药典》中的实验用化学试剂的实验室保管与使用作简要概述与分析。

1 试剂的有效性

1.1 试药的有效期 《药典》通则8001项下共陈列了617种试药，没有具体的效期规定，但对其基本性状、部分理化性质进行了描述，也就是说，使用前如发现与其品种项下性状描述不符，就不能作为实验用试药；对部分稳定性不佳的试药简单阐明了其易变质的情形，如分解、氧化、变色、引湿、风化等，所以，这些品种在使用前或保存时要重点关注；其中有约10种试药注明了质量的检查方法；个别品种明确要临用新制或适用范围，如明确无醇三氯甲烷要临用新制，N-乙酰-L-酪氨酸乙酯规定了适用范围仅供糜蛋白酶效价测定用。

1.2 试液的有效期 药典共收载了230种试液，一部分明确注明了保存方式和保存条件，如盛装容器及盖子材质、封闭状态、避光要求、保存温度等；明确放置阴凉处（不超过20℃）的两个品种，暗处保存的10个品种，临用新配的32个品种，母液临用前混合的3个品种；明确有效期的有9个品种，两个品种明确在发生什么现象时不可用，两个品种注明了质量检验方法，有3个品种明确变化后再使用的处理方法等。

1.3 试纸的有效期 药典共收载了14种试纸，明确放置暗处的两种，临用新制1种，红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸明确了检查方法，氢氧化镍试纸明确贮藏条件。没有具体的效期规定。

1.4 缓冲液的有效期 药典共收载了55种缓冲液。《中国药品检验标准操作规程》2010年版[简称《操作规程》][2]明确，pH值测定用标准缓冲液最好新配，在抗化学腐蚀、密闭的容容器中一般可保存2～3个月，如发现浑浊、发霉或沉淀等现象，不能继续使用。

1.5 指示剂与指示液的有效期 药典共收载了66种指示剂与指示液，其中临用新制的3种，放置阴凉处的1种，没有具体的效期规定。

1.6 滴定液的有效期 药典共收载了33种滴定液，其中16个种类对盛装器皿、塞子材料或封闭状态作了明确规定，临用前标定或重新标定有8种，阴凉处保存的两种。《操作规程》明确，作为滴定液标定用的基准物质，应有专人负责保管领用，除另有规定外，滴定液可在3个月内应用，但期间出现浑浊或其他情况时，不得再用；并根据技术要求或规定进行贮存及对应调整，如标定与使用时的室温相差超过10℃时，进行温度补正值补偿或重标；高氯酸滴定液要求标定与滴定供试品工作同时进行，滴定液如显黄色，即表示部分高氯酸分解，不可再用；醋酸钠滴定液的标定也要求与滴定供试品的工作同时进行；硫代硫酸钠滴定液如出现浑浊，即不得使用。滴定液分区存放，避光保存。此外，除上述已规定效期品种外，对没明确规定效期的试液等，虽各单位规定的效期不全相同，但习惯上一般多采用效期规定为3个月或6个月，并通过验证确定其有效性；每次配制量尽量往少控制，用后立即放回原处；已规定有效期的品种，如中途发现有变质现象，也应停用。实验室对大容量使用的缓冲液一般新用新配，根据室温或保存温度不同，使用时间一般控制在3～6 d，并必要时再次过滤，如作为流动相的缓冲液。

2 保管与使用中存在的问题

各级虽对试剂存放及使用提出了要求，制定了规定，但使用单位实际运作还存在诸多不合理的情形：（1）将大量的试剂堆放在实验操作间，不同性质试剂混放，导致互相污染或影响，如酸碱混放等，且对实验人员造成更多的身体健康问题。（2）将试剂一直放在封闭的柜中，无通风调节。（3）试剂存放处温控、防潮难以保证，对易挥发、热稳定性差的或闪点低的试剂影响尤其大，如乙醚，房间温度超过规定的室温，会大量挥发等，存在严重的安全隐患。（4）不按规定操作，如甲苯不能用明火加热等，笔者曾见过不按要求操作的事例：检测某中成药的水分，方法是甲苯法，因当时该实验室无电热装置，采取了直火加热，可能是玻璃器皿不配套或是安装连接不紧密，致甲苯从圆底烧瓶磨口处渗出，因下面是电炉直火，引发燃烧。还好被实验人员及时发现，未酿成重大的事故。（5）检验试剂品种繁多，使用单位未建立普通试剂帐册及专人管理，信息不畅，导致重复购买，造成经济损失。（6）试液等超过使用有效期，不验证直接使用，主要反映在一些定性的检测小项目的应用上。（7）虽国家对环保提出了明确的规定，但实验室的废液等的排放及过期试剂的处理还是难以达到要求，问题较严重，原因是多方面的，既有应用单位认识不到位、监督不力，使用人员责任性不够，也有处理成本高、程序繁琐等原因。

3 建议与对策

一是各级应加强管理意识、责任意识、法律意识和专业意识[3]，尤其在废液的处理、排放及过期试剂的处理上。虽然这项工作既牵扯到单位和人员精力，也会占用一定经费[4]，但必须引起足够重视，使用单位应有处理记录的可追溯资料，且要求某种程度上能反映出量值的平衡。二是强制建立试剂帐册及专人管理制度[5]，内容还应包括普通试剂使用后退回的剩余量的信息，量值精确到毫升或克，充分反映出消耗或使用情况。三是使用单位应强制设立普通试剂库房或临时普通试剂库房，不允许把新购入或用后剩余的大量试剂留存在检测操作室内，严格分开存放。四是严格按照规定执行、监督，各级建立更细、更全、更有针对性的惩罚措施。五是有关设施必须齐全，包括防盗、防爆、安全防护等的相关设施。

总之，在化学试剂保管与使用中，要按制度、规定执行，各级管理部门应加强监督，真正做到确保安全。

【参考文献】

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典[S].四部.北京:中国医药科技出版社,2015.

[2]中国药品生物制品检定所,中国药品检验总所.中国药品检验标准操作规程[S].北京:中国医药科技出版社,2010.

[3]谢志新,罗婉妹.医学院实验室化学试剂安全管理探讨[J].医学信息,2011,24（11）:69-70.

[4]张志强.高校化学试剂的管理探讨[J].实验室研究与探索,2011,30（11）:185-187.

[5]刘艳霞.浅谈实验室化学试剂的管理[J].广州化工,2013,41（4）:214-216.