刍议全自动水质分析仪快速定量检测地表水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮

吴老五

合肥供水集团有限公司，安徽合肥 230000

全自动的新型分析仪所依据的主要工作原理本质上也属于分光光度法这一传统分析理论。水质分析仪通过软件程序的自动控制，在比色杯的反应槽内加入样本以及试剂，并保证计量的精确性。然后自动进行混匀搅拌，设定显色反应时间，对试验数据进行读取和分析，并自动生成检测报告。该检测方式采用的是第二代湿法自动化检测技术，这是世界上目前最新的化学检测方式，实现了自动化检测的无人值守模式，其不再受模块限制，并有效解决了在流通池产生交叉污染的问题，降低了人为因素造成检测误差的机率，提高了检测的重复性和准确性，达到了国际认证的检测标准，在西方很多发达国家被普遍的应用于环境水质的检测，但目前在我国还处于发展初期。

1 全自动水质分析仪快速定量检测地表水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的基本原理

利用全自动水质分析仪对地表水中的硝酸盐氮以及亚硝酸盐氮成分进行定量检测主要是以通过硫酸肼还原法来检测样本水中所含的硝酸盐成分的方法为基础，形成了对地表水质中所含的硝酸以及亚硝酸成分进行全自动检测的试验方法，同时通过离子色谱来对检测数据进行对比分析。其分析原理是依据当样本水质中所含的硝酸盐成分与硫酸肼试剂发生化学反应后，被还原为亚硝酸盐，并与磺胺发生重氮化反应，而后再与盐酸苯基乙二胺进一步发生反应而出现显色，此时就可以利用分光光度法在540mm波长下进行检测试验。也可以直接检测而不使用硫酸肼试剂，那么检定的结果则是样本水质中亚硝酸盐的原本含量值。对此二项检测结果进行相减计算以后就可以得到样本水质中硝酸盐氮的真实含量值。

2 全自动水质分析仪快速定量检测地表水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的检测实验

2.1 定量检测实验所需要的仪器设备

对地表水硝酸盐氮以及亚硝酸盐氮成分的定量检测实验时需要Thermo Fish Scientific全自动水质分析仪，分光光度计、注射器、过滤装置，滤膜则采用了0.45μm规格。同时在本次检测实验中还选择了国产的全自动FIA-6000+性流动注射分析仪，以及相关的高精度天平、移液管以及容量瓶等实验器材。

2.2 定量检测实验所需要的试剂以及配置

2.2.1 定量检测的碱性溶液剂量

进行定量检测前应精确称量NaOH0.800g，并将其放入100mL的容量瓶内，然后用去离子水对其进行定容制备。

2.2.2 配置定量检测实验还原试剂

在配置硫酸铜溶液时，应精确称量CuSO4·5H20.780g，并将其加入到200mL容积的容量瓶内，配置定容时应使用去离子水。

在配置硫酸锌溶液时，应精确称量ZnSO4·7H20.900g，并将其加入到200mL容积的容量瓶内，配置定容时应使用去离子水。

在配置还原试剂时，应精确称量硫酸肼0.325g，并用去离子水400mL对其进行溶解，然后分别将硫酸铜溶液0.75mL以及硫酸锌溶液5.0mL加入其中，并将容积为500mL的容量瓶来对混合溶液进行转移，最后用去离子水对溶液进行定容。配置完成的溶液能够在一个月内保持稳定。

2.2.3 定量检测实验显色试剂的制备

配置显色试剂时应首先用去离子水500mL对浓磷酸溶液50mL进行稀释，然后将磺胺5.000g加入到溶液中，待其溶解完成后，还需加入盐酸苯乙二胺0.250g，最后容量为1000mL的容量瓶对混合容易进行转移和定容。配置完成后应用棕色瓶对试剂进行密封保持，这样试剂就可以在一个月内保持性质稳定。

2.3 定量检测实验所需要的标准溶液配置

配置500mg/L的硝酸盐氮标准溶液时，应精确称量硝酸钾3.609g加入到容量为1000mL的容量瓶内，并用去离子水对其进行定容。实验时应采用在100～105℃高温下经过2h烘干后的优级硝酸钾。同时应在2～8℃下使用塑料容器保存配置完成的溶液，这样可以使溶液在一个月内保持性质稳定。在实验时可以吸取亚硝酸盐氮溶液10mL，并对其进行稀释，得到50mg/L浓度的硝酸盐氮标准溶液100mL。

配置250mg/L的亚硝酸盐氮标准溶液时，应精确称量硝酸钠1.231g加入到容量为1000mL的容量瓶内，并用去离子水对其进行定容。实验时应采用烘干后的优级亚硝酸钠。同时应在2～8℃下使用塑料容器保存配置完成的溶液，这样可以使溶液在6个月内保持性质稳定。在实验时可以吸取亚硝酸盐氮溶液4mL，并对其进行稀释，得到1mg/L浓度的硝酸盐氮标准溶液1000mL。

2.4 定量检测实验的操作流程

2.4.1 定量检测流程的设定

检测时应开启仪器设备，并通过电脑对软件程序进行操作。当仪器上显示已连接时就可以启动程序开始运行，此时仪器将进行自检以及水空白实验检测，在反应盘和其他相关部件的温度稳定后就可以进行正式的定量检测了。实验人员应首先在软件程序中进行硝酸盐氮以及亚硝酸盐氮定量检测流程的编制工作，如果实验时使用的是原厂试剂，则可以直接按照仪器自带流程进行检测。

对亚硝酸盐氮进行自动化定量检测时，其测试流程应设定为首先对120 μ L水样以及50μ L碱性溶液进行移取，然后读取空白，再移取20 μ L的显色溶剂，并在经过350s反应后，利用540mm波长进行检测。

对硝酸盐氮进行自动化定量检测时，其测试流程应设定为首先对120μ L水样以及50μ L碱性溶液进行移取，然后读取空白；再移取50μ L还原试剂，并对样品空白进行读取；在经过420s反应后，再移取30 μ L的显色溶剂，并在经过300s反应后，利用540mm波长进行检测。

2.4.2 稀释的自动校准设定

定量检测时应将硝酸盐氮的校准浓度设置为50mg/L，并进行自动校准定义，将稀释倍数分别设置为20、10、5、3以及2，从而获得浓度的自动校准点为2.5、5、10、16.7以及25mg/L。

亚硝酸盐氮的校准浓度应设置为1mg/L，并对稀释进行自动校准定义，将稀释倍数分别设置为50、20、10、5以及2，从而获得浓度的自动校准点为0.02、0.05、0.1、0.2以及0.5mg/L。

2.4.3 测定检测样本

检测室在样品管中放入待测样品，并将其放置在样品架上，样品架应设置相应得到条码架号。然后根据检测仪器的操作规程分别在软件程序中进行所有样本以及待测指标的设定，并设置仪器在完成检测后自动生成检测报告，以显示检测结果。

3 全自动水质分析仪快速定量检测地表水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的检测结果及分析

在样品架上放置好硝酸盐氮、亚硝酸盐氮以及空白点后，根据其位置和架号，自动运行相应的检测方法以及校准程序，从而获得硝酸盐氮的定量检测参数值为0.999。根据这一检测方法对样本重复进行七次定量检测，并对检测结果进行记录，可以发现这一测定方法所产生的误差比较小，达到了定量检测的要求，而且该方法的检出率也比较好。此外与使用流动注射分析仪进行定量检测的结果进行对比，发现本检测方法的准确性比较高。

4 结语

通过全自动新型水质分析仪能够对地表水中所含的硝酸盐氮以及亚硝酸盐氮成分进行有效的检测，这种检测方法具有灵敏度高、精度好的优点，可以适用于对地表水质进行快速定量检测的需要，经过实验证明这种检测方法可以快速准确地完成对浓度低于100 μ g/L的亚硝酸盐氮的检定。而且全自动水质分析仪的操作更加便捷，在检测过程中可以真正实现无人值守模式，能够快速地完成大量样本的检测工作。同时仅需要少量样品就可以进行检测，非常适合用于需要进行远距离取样等情况的检测实验。其所消耗的试剂也比较少，一次试剂配置完成后就可以满足多次检测实验的需要。这种检测方法所产生的废水废液量也比较少，避免了对环境的污染，也减轻了检测人员的工作强度。因此，全自动水质分析仪是一项具有较高应用价值的定量检测技术，其发展前景十分广阔。