土壤有机质测定过程中存在的问题及解决对策

张贵刚 黄博珠

（广东省环境监测中心 广东广州 510308）

引言

土壤有机质是指土壤中含碳的有机化合物,其来源较广。其含量的多少，通常作为土壤肥力高低水平的一个重要指标，并对土壤理化性质有着积极的影响[1]。因此其含量测定的准确性就显得非常关键。测定方法看起来简单，但要想测量准确，与分析人员在操作中的各个环节有关。在环境监测分析中，土壤有机质的样品也越来越多,因此本人在分析过程中积累了一定的经验，本文就在其测定过程中遇到的一些问题及解决方法与各位进行分享[2,3]。

1 分析方法

测定土壤有机质的方法很多，本文用重铬酸钾容量法[4]。

2 分析试剂及设备[4,5]

2.1 分析试剂

重铬酸钾-硫酸溶液 硫酸亚铁标准溶液

重铬酸钾标准溶液 邻菲啰啉指示剂

2.2 分析设备

硬质试管 智控数显油浴锅（内装甘油）

铁丝笼：与油浴锅配套，内有若干小格，可插入试管

自动调零滴定器 温度计（200℃）

3 分析步骤

称样0.05-0.5 g——放入试管内——加入10.00 ml重铬酸钾-硫酸溶液摇匀——插入铁丝笼中——放入油浴锅内（170-180℃）——沸腾计时5±0.5 min——提出冷却---转移到250 ml三角瓶中（用水冲洗）——总体积50-60 ml——加3滴指示剂——用硫酸亚铁标准溶液滴定---颜色变化是橙黄-蓝绿-棕红[4]。

4 土壤有机质在分析化验中存在的问题

4.1 操作不当

滴定时，三角锥形瓶中的转入液未冷却就进行滴定，使得结果不准确。

待滴定溶液放置冷却后才能测，不能为了赶时间，放置几分钟就开始滴定，这样会使读数不准确。

4.2 结果不准

4.2.1 样品必须要风干

水稻土及一些长期渍水的土壤，含有较多的还原性物质，可消耗重铬酸钾，使结果偏高。

4.2.2 重铬酸钾-硫酸溶液配制不当

重铬酸钾-硫酸溶液配制冷却之后经常出现针状结晶现象，有时几个小时，有时是过夜之后才会出现。这种结晶现象会降低重铬酸钾的浓度，导致在实验过程中该溶液浓度不均匀从而使结果偏离。

4.2.3 在含氯化物的土壤中，因氯离子被氧化成氯分子，测定结果也较高。

5 提高土壤有机质分析化验结果准确性解决对策

5.1 提高分析人员责任心

分析人员一定要细心，有责任心，严格按照操作步骤进行，不能为了完成任务，赶时间而在操作上马马虎虎。如：

5.1.1 重铬酸钾-硫酸溶液配制

经过多次的实验观察，温度对针状结晶现象的出现影响最大。在其配制过程中，首先，硫酸加入的速度不能太快，边加边搅拌，加入100 mL或适量硫酸后稍停片刻，并在盛有冷水的盆中降温。如果速度过快，升温急剧，又在冷水中骤然冷却，很容易导致结晶。其次，溶液配好之后不要放入冰箱，室温保存，可以避免出现结晶。该试剂配制成功与否对实验结果的准确性有着关键的影响。

5.1.2 严格控制油浴温度

将反应温度严格控制在170～180℃。温度过高，会使重铬酸钾分解，过低会使消解不完全。反应温度是样品反应完全和重复性良好的关键。

5.1.3 混合均匀

加重铬酸钾-硫酸溶液时边加边摇晃，可以避免土壤粘结底部，不能跟试剂完全接触而影响实验结果。也可漩涡振荡，彻底混匀。经验表明，不摇晃的样品通常底部不能很好的被溶液浸润，导致试管底部的样品消解不完全，或者消解后粘结试管底部，很难全部转移出来，从而使得结果偏小。

5.2 提高分析结果的准确性

5.2.1 实验室大都采用重铬酸钾容量法来测定土壤中有机质，这种方法，土壤中碳酸盐无干扰作用，测定结果准确，适用于大量样品的分析。但是此方法操作繁琐，实验过程需要注意的事项较多，特别是在消煮样品时，既要特别注意溶液保持沸腾状态（170～180℃），又要防止重铬酸钾的分解，还要准确计算沸腾时间（5 min）；同时对滴定终点的观察、判断、控制均要求准确把握，对于不熟练实验操作的人员，既费时又费力，而且还容易产生误差，注意这些细节，多操作熟练，有助于提高分析结果的准确性。当土壤样品较多时，用自动调零滴定器加10.00 mL重铬酸钾-硫酸溶液比10 mL单标移液管更快更方便，大大提高分析速度。

5.2.2 用智控数显油浴锅取代电炉和铝锅，在温度控制上更为方便，更为安全。要控制温度，最好插一根温度计，以免超出范围。

5.2.3 试样的均匀性。风干试样必须过60目孔径筛，以保证消解的完全，提高结果的准确性。

结语

为提高土壤有机质含量测定结果的准确性，本文总结出了在分析化验过程中本人遇到的一些问题和注意事项，并提出了解决对策，为其他分析人员在以后的测定分析过程中提高结果的准确性和分析效率打下一定的基础。