饱和氢氧化钠溶液配制方法的改进

李丽平

（菏泽医学专科学校药学实验室，山东菏泽274000）

饱和氢氧化钠溶液配制方法的改进

李丽平

（菏泽医学专科学校药学实验室，山东菏泽274000）

标准溶液的滴定分析操作为分析检测提供了技术保证。氢氧化钠标准溶液浓度的准确性在酸碱中和滴定分析中尤为重要，而氢氧化钠标准溶液配制方法之一的浓碱法较为常用。饱和氢氧化钠溶液的配制在实际工作中易受多种因素的影响，根据长期实践，对影响因素进行了总结，以保证氢氧化钠标准溶液滴定检测结果的准确性。

饱和氢氧化钠；氢氧化钠标准溶液；配制方法；浓碱法

氢氧化钠标准溶液是化工生产中常用的标准溶液之一，其标定值的准确性可直接影响工艺流程，进而影响工艺参数的可靠性，并最终影响到产品质量问题。因此，氢氧化钠标准溶液的配制及标定的重要性尤为重要，这也是学生学习中的重点和难点。氢氧化钠标准溶液的配制必须准确，学生在进行配制氢氧化钠标准溶液时，需要用到配制好的饱和氢氧化钠溶液来进一步配制，取一定体积的饱和氢氧化钠溶液稀释后即可得到。氢氧化钠标准溶液按照GB/T 601—2002规定进行配制与标定。有人会质疑者与直接称量一定质量的固体氢氧化钠，然后将其溶解稀释到一定体积的溶液又有什么区别呢？最初，作为一名实验员时笔者也有过这样的疑问，后来慢慢理解，氢氧化钠容易吸收空气中的H2O和CO2，使得溶液中含有碳酸钠（2NaOH+CO2=Na2CO3+H2O）。对含有碳酸钠的氢氧化钠溶液进行标定，滴定结果不正确。而碳酸钠在饱和氢氧化钠溶液中不溶解，可沉淀从而析出。因此，需要用饱和氢氧化钠溶液配制标准氢氧化钠溶液，然后进行标定。

“十三五”国家级规划教材全国卫生高等职业教育规划教材分析化学中的饱和氢氧化钠溶液的配制方法为：用托盘天平粗略称取120 g固体NaOH，加纯化水100 mL搅拌使之溶解成为饱和溶液，冷却后储存于聚乙烯瓶中密闭保存数日，待溶液澄清后上清液即为饱和氢氧化钠溶液。在实验配制过程中，温度协调工作和密封比较困难，由于实验室条件有限，使配制工作难以高效率、高质量完成。配制方法描述较为简单，但在实际工作中的操作却十分复杂，影响因素过多，甚至析不出上层清液，得不到饱和氢氧化钠溶液，容易做一些无用功。

氢氧化钠标准液（又称标准碱液）为药品分析最常用的标准溶液之一，氢氧化钠标准溶液的配制及标定是学生必须做的一个基础实验。方法有浓碱法、石灰法、酒精法和金属法，而最为常用的是浓碱法，即利用碳酸盐在饱和氢氧化钠液中不溶而沉淀从而析出上清液的方法。氢氧化钠标准溶液浓度标定的准确性关系到分析检验的结果。

根据饱和氢氧化钠配制实践工作，结合现状，现总结如下：氢氧化钠是一个强碱性化合物，配制时除遵循一般溶液配制操作外还应注意安全及保存等问题，另外，析出饱和氢氧化钠溶液的量容易受外界温度、配制使用水及密封条件等多因素的影响。

1 安全方面

溶液配制时，需要注意的事项就是安全问题，氢氧化钠饱和溶液在配制时放热相对较多，容易引起灼伤，外溅会腐蚀衣物甚至皮肤。因此，在配制时，要按照一般溶液配制要求，比如穿隔离衣、戴手套口罩等。除此之外，还要佩戴耐酸碱手套，带加厚棉口罩，带防护面具，在通风橱里面进行配制；对于容器的要求，不能使用玻璃容器直接配制（2NaOH+SiO2=Na2SiO3+H2O），应使用聚乙烯容器，使用稍微大一点的容器配制，少量、多次地加入固体氢氧化钠，边加入边搅拌。比如，用2 000 mL聚乙烯瓶进行配制，一般配制200 mL溶液，固体氢氧化钠240 g分四五次加入，边加边搅拌。不要一次将固体氢氧化钠完全加入，否则一方面会引起放热过多，不容易操作，甚至引发烫伤；另一方面，一次性加入容易引起结块现象，无法得到液体。

2 水的因素

一般配制溶液时，直接使用蒸馏水配制即可，但是饱和氢氧化钠溶液的配制对水有一定的要求。配制时水的条件，使用蒸馏水，蒸馏水需要加热煮沸后密封冷却，以除去水中CO2和O，煮沸后的蒸馏水冷却至40℃左右，水温太低得到的饱和氢氧化钠上清液会较少，太高容易引起液体外溅。因为饱和氢氧化钠溶液的配制是一个放热过程，如果水温过高必然会导致液体外溅。

3 温度影响

一般溶液配制对外界温度没有过多的要求，一般室温条件下即可。但是饱和氢氧化钠的配制易受外界温度的影响。一年四季，每个季节配制一些饱和氢氧化钠溶液进行比较，通过近5年的实践得知，最佳时间是在夏天（20～30℃），春天（5～20℃）也可以进行，秋天和冬天配制的饱和氢氧化钠析出的上清液很少，特别是冬天几乎析不出上清液。

4 搅拌条件

一般在配制溶液时，用玻璃棒搅拌均匀使之完全溶解，然后放置在试剂瓶中备用，而饱和氢氧化钠溶液却不同。饱和氢氧化钠溶液的配制还有一个费时的过程，即搅拌至室温后储存，几天后析出上清液。这是一个放热比较大的溶液，况且在溶液没有达到室温之前要一直搅拌，一般要搅拌3 h，刚开始时用玻璃棒直接搅拌，耗费大量的人力和时间成本，但析出的上清液非常少。因为用玻璃棒搅拌时会使容器无法密闭，会使饱和氢氧化钠吸收空气中大量的CO2；另外，因为搅拌不均匀也使得液体析出较少。为了节省时间，我们想到了磁力搅拌器，它不仅可以搅拌均匀，节省时间，还可以减少二氧化碳的进入。我们将配制的溶液倒进500 mL聚乙烯瓶内，放入干净的磁力搅拌子，然后盖上瓶塞，用磁力搅拌器进行搅拌，约3 h即可达到室温。

5 密封

在进行一般溶液的配制时，直接在烧杯中配制，容量瓶中定容，然后转移至试剂瓶，中间环节不需要密闭进行。而在配制饱和氢氧化钠时，密封条件尤为重要，煮沸后的蒸馏水冷却时需要密封。在搅拌过程中需要密封，达到室温后的饱和氢氧化钠成糊状，需密封保存1周才能析出上清液。饱和氢氧化钠溶液在贮备过程中由于挥发、吸收空气中的CO2等因素的影响，常使其浓度发生变化，稳定性差。在学生进行CaOH标准溶液配制时，直接吸取上清液，即为饱和氢氧化钠溶液来进行配制即可。

以上是在实验室实践工作中，就自己的工作要求及在实际工作中对饱和氢氧化钠溶液配制的一些改进方法，简单地将其影响因素进行了归纳。严格控制实验条件，可增大制备饱和氢氧化钠溶液的体积量，从而节约药品的使用量，提高了药品的使用效率。

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〔编辑：张思楠〕

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10.15913/j.cnki.kjycx.2017.14.128

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