电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定金属铬中Fe、Al、Si

韩 晓

(1 北矿检测技术有限公司,北京 102628；2 金属矿产资源评价与分析检测北京市重点实验室,北京 102628)

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定金属铬中Fe、Al、Si

韩 晓1,2

(1 北矿检测技术有限公司,北京 102628；2 金属矿产资源评价与分析检测北京市重点实验室,北京 102628)

采用盐酸溶样，标准加入法消除基体铬的干扰，利用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定金属铬中Fe、Al、Si。对仪器参数以及被测元素的谱线选择进行了讨论，在选定最佳条件下，对标准样品金属铬进行测定，探讨了检测方法中标准曲线线性相关性、检出限、精密度及加标回收率等指标，发现各元素的测定值与认定值基本一致，测量相对标准偏差均小于1%(n=7)，加标回收率在96.9%～101%。方法实用性强，已经成功应用于金属铬中杂质元素的检测。

ICP-AES；标准加入法；金属铬；Fe；Al；Si

前言

在自然界中铬元素主要以铬铁矿的形式存在。按照在地壳中的含量，铬属于分布较广的元素之一，是因为铬的天然化合物很稳定，既不易溶于水，还原也比较困难。铬金属是由氧化铬用铝还原，或由铬氨矾或铬酸经电解制得。铬用于制不锈钢、汽车零件、工具、磁带和录像带等，并且红、绿宝石的色彩也来自于铬。作为现代科技中最重要的金属，以不同百分比熔合的铬镍钢千变万化，种类非常之多。由于杂质含量的不同决定着产品的性质不同，而铬金属中的常见杂质有铝、铁和硅等，因此如何快速准确测定金属铬中的这些元素显得尤为重要。

与分光光度法、原子吸收光谱(AAS)法等微量元素分析方法相比较[1]，电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法[2-5]具有简便快速、灵敏度和准确度高、干扰少等优点，适合于多元素同时分析。铬金属因其生产工艺的不同，Fe、Al、Si等微量组分的含量差异较大，若直接采用标准曲线法测定微量杂质，需要配制与测试基体相匹配的标准溶液来消除基体干扰，但由于纯铬很难找到，基体匹配法难以实现，因此本文选择标准加入法来消除基体对元素测定的干扰。本文考察了方法的检出限、方法准确度和精密度，结果表明该方法快速简便，准确可靠。

1 实验部分

1.1试剂与仪器

725型电感耦合等离子体光谱仪Agilent ICP-OES(美国安捷伦科技公司)。

铬金属化学标准样品(锦州铁合金厂编号67-1)，优级盐酸(北京化工厂)。

Fe、Al、Si标准储备溶液(1 000 mg/L)均为北京钢研纳克公司生产，所用水均为一级水。所有器皿均用硝酸(10%)浸泡8 h后用超纯水清洗3次备用。

1.2标准溶液配制

Fe、Al、Si混合标准溶液(100 mg/L)：分别取10 mL Fe、Al、Si标准储备溶液于100 mL容量瓶中，加入5 mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀。

Fe、Al、Si混合标准溶液(10 mg/L)：分别取10 mL Fe、Al、Si混合标准溶液(100 mg/L)于100 mL容量瓶中，加入5 mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀。

1.3加标样品溶液的配制

准确称取2.500 0 g样品溶于盐酸中得到100 mL金属铬原液，分别移取5 mL原液至5个50 mL容量瓶中，分别加入5 mL盐酸后，依次加入0、5 mL Fe、Al、Si混合标准溶液(10 mg/L)和2.5、5、10 mL Fe、Al、Si混合标准溶液(100 mg/L)，定容得到Fe、Al、Si的浓度分别为0、1、5、10、20 mg/L 的系列加标溶液。

1.4样品的制备

称取2.50 g(精确至0.000 1 g)金属铬置于300 mL烧杯中，加入少许水润湿样品，然后加入30 mL盐酸，低温加热至完全溶解，冷却，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。分别移取5 mL原液于50 mL容量瓶中，加入5 mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀。

1.5测定方法

对配制好的浓度分别为0、1、5、10、20 mg/L 的系列加标样品溶液按仪器优化好的条件，测定时以含标准(0 mg/L)的样品作为仪器的试剂空白，以浓度为横坐标，原子发射强度为纵坐标绘制工作曲线。仪器依据加标工作曲线计算出被测元素的质量浓度。

2 结果与讨论

2.1仪器参数的选择

对实验中所用仪器的几个重要参数进行正交实验，综合分析ICP-AES仪的优化程序，选择了实验的最佳仪器测定参数是RF功率1 150 W，雾化气流量0.60 L/min，辅助气流量1.50 L/min，等离子气流量15.0 L/min，进液泵速15 r/min，观测高度10 mm。

2.2被测元素的谱线选择及元素检出限

比较各元素几条分析线的特点，考虑共存元素的相互干扰，从中选择灵敏度高，背景低，基体对测定元素不干扰或者干扰小的谱线为分析线，经过实际样品实验，选择测定元素波长分别为Fe 259.940 nm，Al 396.152 nm，Si 251.611 nm。选择合适的扣背景位置，所选用的分析线基本无光谱干扰。

测定11次试剂空白溶液，计算标准偏差，以3倍的标准偏差为检出限，计算得到测定元素的检出限分别为Fe：0.004 mg/L；Al：0.006 mg/L；Si：0.010 mg/L。

2.3精密度和准确度实验

对锦州铁合金厂编号67-1的标准样品(杂质理论含量分别为Al：0.32%；Fe：0.43%；Si：0.26%)按实验方法进行了7次独立测定，测定结果见表1。

表1 试样分析结果Table 1 Analysis results of the sample (n=7)

由表1可以看出标准加入法测定结果Al：0.33%；Fe:0.44%；Si:0.27%与理论值基本一致，并且7次测量结果的变异系数RSD均小于1%，因此方法的精密度和准确度都能达到测定要求。

2.4加标回收实验

为了进一步验证方法的准确度，对标准样品(锦州铁合金厂编号67-1)进行加标回收实验，结果见表2。

表2 试样加标回收实验Table 2 Recovery tests of the sample /%

由表2中数据可以看出方法准确度高，适用于铬金属中杂质含量的测定。

3 结论

采用标准加入法消除基体背景对测定元素的影响，对金属铬中的Fe、Al、Si杂质元素进行了测定，效果非常理想。该方法的线性相关系数接近于1，加标回收率在96.9%～101%。可以作为金属铬中的Fe、Al、Si杂质元素的检测方法。方法实用性强，已经成功应用于金属铬中杂质元素的检测。

[1] 《有色金属工业分析丛书》编辑委员会.重金属冶金分析 [M].北京:冶金工业出版社,1994:174-188.

[2] 程健.电感耦合等离子体发射光谱法测定锌精矿及锌培砂中10种杂质元素[J].冶金分析(MetallurgicalAnalysis),2007,27(11):65～68.

[3] 陈蓉,张宏凯.电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铬矿砂及再生铬矿砂中二氧化硅[J].中国无机分析化学(ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry),2015,5(4):44-47.

[4] 左良.电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定金属铬中的钒[J].中国无机分析化学(ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry),2017,7(1):57-59.

[5] 钟国生.电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定ADC12中硅[J].中国无机分析化学(ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry),2017,7(1):63-65.

DeterminationofFe,AlandSiinChromiumbyICP-AES

HAN Xiao1,2

(1.BGRIMMMTCTechnologyTechnicalCo.Ltd.,Beijing102628,China;2.BeijingKeyLabofMineralResourcesEvaluationandAnalysis,Beijing102628,China)

Iron (Fe), aluminum (Al) and silicon (Si) content in chromium were determined by inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry (ICP-AES). Hydrochloric acid was used for sample dissolution and standard addition method was used to eliminate the matrix effect interference. The instrument parameters and the analytical line for the elements to be measured were discussed. Determination of these elements in a standard metal chromium sample was achieved at the optimum conditions. Linear correlation range, detection limit, precision and rate of recovery were discussed. The relative standard deviations were less than 1% (n=7). The recoveries for the three elements were in the range of 96.9 %-101 %. This method is successfully applied to the detection of impurity elements in chromium metal.

ICP-AES; standard addition method; metal chromium; Fe; Al; Si

10.3969/j.issn.2095-1035.2017.03.016

O657.31；TH744.11

A

2095-1035(2017)03-0062-03

2017-03-08

2017-06-09

韩晓，女，工程师，主要从事地矿和冶金样品的无机元素的分析检测研究。E-mail：404864354@qq.com

本文引用格式：韩晓.电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定金属铬中Fe、Al、Si [J].中国无机分析化学,2017,7(3):62-64. HAN Xiao.Determination of Fe, Al and Si in Chromium by ICP-AES[J].Chinese Journal of Inorganic Analytical Chemistry, 2017,7(3):62-64.