火焰原子吸收分光光度法测定维血康颗粒中总铁

张鑫，王云霞，姚佳，牛宇东

(西安市食品药品检验所，西安 710054)

火焰原子吸收分光光度法测定维血康颗粒中总铁

张鑫，王云霞，姚佳，牛宇东

(西安市食品药品检验所，西安 710054)

建立火焰原子吸收分光光度法测定维血康颗粒中总铁的含量，火焰类型选择空气-乙炔，测定波长为248.3 nm，测定时间为4.0 s，燃气流量为0.9 L/min，以氘灯作为背景校正。铁的质量浓度在2.4～28.8 μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性，线性相关系数r2=0.999 8。6次测定结果的相对标准偏差小于1.0%，样品加样回收率为93.89%，方法检出限为0.011 3 μg/mL。该方法具有准确度高，稳定性、重复性好等优点，可用于维血康颗粒中总铁含量的测定。

火焰法原子吸收光谱法；维血康颗粒；总铁含量

AbstractA flame atomic absorption spectrometry method was developed for determination of total iron content in weixuekang granules. The air-acetylene was selected as flame type, the detection wavelength was 248.3 nm，determination time was 4.0 s and the gas flow rate was 0.9 L/min. The concentration of iron was linear with absorbance in the range of 2.4-28.8 μg/mL, the linear correlation coef ficient (r2) was 0.999 8. The relative standard deviation of six detection results was less than 1.0%. The standard addition recovery rate was 93.89%, and the detection limit of the method was 0.011 3 μg/mL.The method had advantages of high accuracy，stability and good reproducibility, and it can be applied to determine the total iron content in weixuekang granules effectively.

Keywordsflame atomic absorption spectroscopy; weixuekang granules; total iron

维血康颗粒是由党参、熟地黄、黑豆、山药、陈皮、砂仁、何首乌、硫酸亚铁加辅料制成，具有补肾健脾，养阴补血的作用，主要用于精血亏虚，脾肾不足以及缺铁性贫血等症状［1-3］。硫酸亚铁作为补铁的主要成分，具有吸收快，效果好等优点。人体缺铁会导致智力下降，反应迟钝，白血球无法形成，使皮肤抵抗力下降，吞咽困难等症状，严重时会导致血红蛋白合成减少、血管萎缩等［4-5］。维血康颗粒作为补铁的一种中成药具有养血等作用，因此国家食品药品监督管理局标准中对硫酸亚铁进行了质量控制，采用紫外分光光度法测定维血康颗粒中硫酸亚铁的含量，由于样品溶液颜色较深，且二价铁离子容易氧化，不稳定，需要加入还原剂，因此测定结果会受到影响。

目前铁的测定方法主要有紫外分光光度法［6-8］、离子色谱法［9-10］、电化学分析法［11-12］、电感耦合等离子体质谱法［13-14］等，离子色谱法其流动相和样品处理复杂；电化学分析法选择性强，但测定中成药中总铁成分会有干扰；电感耦合等离子体质谱法测定结果准确，但仪器价格昂贵，测定成本高，不便于普及。目前未见火焰原子吸收分光光度法测定维血康颗粒中总铁含量的报道。该方法具有灵敏度高、操作简单、重现性好、分析速度快、测定结果准确等优点，因此笔者参考中国药典［15］建立了火焰原子吸收分光光度法测定维血康颗粒中总铁的含量。该方法测定结果准确，可以为改进维血康颗粒的质量标准提供可靠的实验数据。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

原子吸收分光光度仪：iCE3000 SERIES型，配有SOLAAR工作站，美国赛默飞世尔科技有限公司；

铁空心阴极灯：美国赛默飞世尔科技有限公司；

双频数控超声波清洗器：KQ-70VDB型，昆山市超声仪器有限公司；

空气压缩机：PME0438-035型，德国KNF集团公司；

电子天平：BT124S型，德国赛多利斯集团公司；

实验用水为超纯水，电阻率为18.2 MΩ.cm，美国Millipore公司；

硝酸：65%，美国Merck公司；

高纯氩气：纯度不低于99.99%；

铁单元素标准溶液：质量浓度为1 000 μg/mL编号为GBW 08617-16012，中国计量科学研究院；

硫酸亚铁对照品：批号为111613-200301，中国食品药品检定研究院；

维血康颗粒样品：批号分别为150501，150502，150503，袋重10.0 g，某制药厂。

1.2 仪器工作条件

燃气：空气-乙炔；测定波长：248.3 nm；测定时间：4.0 s；燃气流量：0.9 L/min；燃烧器高度：6.9 mm；氘灯作为背景校正，通带宽为0.2 nm，灯电流为11.25 mA。

1.3 对照品溶液配制

精密量取3 mL铁单元素标准溶液，置于25 mL量瓶中，加入超纯水至标线，摇匀，质量浓度为120 μg/mL。

1.4 供试品溶液配制

精密称取批号为150501的维血康颗粒样品0.5 g，研细，置于200 mL聚乙烯塑料量瓶中，超声使其溶解，用超纯水稀释至标线，摇匀，滤过，待测。

1.5 标准工作曲线绘制

精密吸取 1.3 中对照品溶液 0，0.5，1，2.0，3.0，6.0 mL，分别置于25 mL聚乙烯量瓶中，然后分别用超纯水稀释至标线，摇匀，配制成质量浓度为2.4，4.8，9.6，14.4，28.8 μg/mL 的系列铁标准工作溶液。

2 结果与讨论

2.1 实验条件优化试验

对测定铁的灯电流、光谱通带、燃气类型和燃气流量进行了优化试验。为了得到较高的灵敏度，灯电流宜选择较小值，灯电流小时，多普勒展宽和自吸展宽效应均较低，谱线半宽度小；另一方面铁属于高熔点、低溅射的金属，灯电流可以适当增大。本实验在保证空心阴极灯灵敏度的前提下，通过减少使用灯电流，有效保护灯并延长其使用寿命，因此实验选用灯电流的75%作为最佳灯电流。为了获得较高的信噪比和提高分析的灵敏度，多谱线元素铁需要较窄的通带，因为铁原子易原子化，所以实验采用贫焰型空气-乙炔火焰，燃气流量为0.9 L/min时即可满足实验要求。

2.2 供试品溶液配制方法选择

在供试品溶液处理过程中发现，采用微波消解-硝酸处理的方法与直接用水稀释制备样品的方法其测定结果基本一致，考虑到供试品溶液中硫酸亚铁含量较高，且易溶于水，同时直接用水稀释制备方法操作简单，因此实验采用超纯水直接溶解稀释后进行测定。实验所用容量瓶均为聚乙烯塑料瓶，使用前需要用20%硝酸溶液浸泡，以防止干扰实验结果的准确性。

2.3 干扰试验

按照1.4供试品溶液的制备方法进行处理，然后进行测定，当相对误差在±10%之内时，以下元素不干扰测定结果：Na+，K+(10 000 倍)，Al3+，Cd2+，Cr2+，Ni2+，Zn2+，Co2+(5 000 倍)；Cu2+(1 000 倍)。由于本实验测定铁的含量较高，上述元素在低浓度下不影响实验的测定。

2.4 标准工作曲线方程及检出限

在1.2仪器工作条件对1.5中的系列标准工作溶液进行测定，以吸光度Y为纵坐标，以铁的质量浓度X为横坐标进行线性回归，得标准曲线方程为Y=0.010 63X+0.000 33，r2=0.999 8，线性 范围为2.4～28.8 μg/mL。

取试剂空白溶液，按照1.2仪器条件测定吸光度，重复测定11次，计算测定结果的标准偏差，按照LOD=3s/k计算方法的检出限，得该方法的检出限为 0.011 3 μg/mL。

2.5 精密度试验

在1.2 仪器工作条件下，对 4.8，9.6，28.8 μg/mL的铁标准工作溶液进行6次重复测定，测定结果见表1。由表1可知，3种标准工作溶液测定结果的相对标准偏差均小于1%，表明所建方法精密度良好。

表1 精密度试验结果

2.6 稳定性试验

取批号为150501的维血康颗粒样品，按照1.4方法制备供试品溶液，然后在1.2仪器工作条件下分别在 0，1，2，4，8，12，24 h 进行测定，测定结果见表2。由表2可知，测定结果的相对标准偏差为1.25%，表明供试品溶液在24 h内稳定性良好。

表2 稳定性试验结果

2.7 重复性试验

精密称取批号为150501维血康颗粒样品0.5 g共6份，按1.4方法制备供试品溶液，然后进行测定，6份样品溶液吸光度测定结果分别为0.100 51，0.100 81，0.098 34，0.098 85，0.099 26，0.099 03，测 定结果的相对标准偏差为0.98%，可见方法的重复性较好。

2.8 加标回收试验

精密称取批号为150501的维血康颗粒粉末0.25 g共9份，每3份为1组，另分别精密称取硫酸亚铁对照品适量加入样品中，按照1.4方法制备供试品溶液，在1.2仪器工作条件下分别进行测定，结果见表3。由表3可知，平均加标回收率为93.89%，可见方法的准确度较高。

表3 加标回收试验结果

2.9 样品测定

称取适量批号为150501，150502，150503的维血康颗粒样品，按照1.4方法配制供试品溶液，每批供试品溶液平行制备3份，分别进行测定，结果表4。

表4 维血康颗粒样品中总铁含量测定结果(n=3) mg/袋

由表4可以看出，本实验虽然测出了维血康颗粒中总铁的含量，但不能区分所测铁为二价铁还是三价铁，原标准中规定每袋含硫酸亚铁应为标示量的85%～115%，即每袋应为170～230 mg，实验中笔者以每袋总铁的含量计，150501批样品为37.15 mg，折算成硫酸亚铁含量所占比例为92.21%；150502批样品为36.18 mg，折算成硫酸亚铁含量所占比例为89.80%；150503批样品为36.37 mg，折算成硫酸亚铁含量所占比例为90.28%，均符合标准检验要求，因此建立的方法可以用于维血康颗粒中质控指标成分总铁含量的测定。

3 结语

建立了火焰原子吸收法测定维血康颗粒中总铁的含量，对实际样品进行测定，按照换算要求符合现行标准中对硫酸亚铁质量控制的要求。该方法操作简单，灵敏度高，检出限低，可以满足实验中对铁含量控制指标的监测。

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Determination of Total Iron in Weixuekang Granules by Flame Atomic Absorption Spectrometry

Zhang Xin， Wang Yunxia， Yao Jia， Niu Yudong
(Xi’an Institute for Food and Drug Control， Xi’an 710054, China)

O657.3

A

1008-6145(2017)04-0078-03

10.3969/j.issn.1008-6145.2017.04.020

联系人：张鑫；E-mail: awoshizx@126.com

2017-04-26