Trace 1300气相色谱仪故障排查与期间核查

袁世柳，李世霞

［1.江苏华创检测技术服务有限公司，江苏南通 226000； 2.中国石油大学(华东)，山东青岛 266580］

Trace 1300气相色谱仪故障排查与期间核查

袁世柳1，李世霞2

［1.江苏华创检测技术服务有限公司，江苏南通 226000； 2.中国石油大学(华东)，山东青岛 266580］

使用赛默飞Trace 1300气相色谱仪进行环境样品分析过程中，出现了FID信号变弱、点火困难的现象，严重影响检测数据的准确性，干扰正常分析工作。从样品性质、仪器方法的设置、气路系统以及检测系统进行故障排查，确定故障原因为FID喷嘴堵塞，点火线圈锈蚀严重。对维修好后的气相色谱仪进行期间核查，核查结果：基线噪声为0.066 pA，基线漂移(30 min)为0.321 pA，FID检测限为0.094 1 ng/s，定性重复性为0.062%，定量重复性为1.41%，均满足技术指标要求。

氢火焰离子化检测器；故障排查；期间核查

AbstractIn the running process of Thermo Fisher Trace 1300 gas chromatography FID signal became weak and ignition was difficulties，which seriously affected the accuracy of the detection results and interfered with the normal analysis. Troubleshooting work was carried out mainly from sample properties，instrument method setting，gas system and detection system. Causes of trouble were FID nozzle clogging，and serious corrosion in ignition coil. Period veri fication was carried out after maintaining the gas chromatography. Baseline noise was 0.066 pA，baseline drift (30 min) was 0.321 pA，FID detection limit was 0.094 1 ng/s，the qualitative repeatability was 0.062% and quantitative repeatability was 1.41%，which could meet requirements of technical indexes.

Keywordshydrogen flame ionization detector; troubleshooting investigation; period veri fication

气相色谱的分离是基于色谱分离机理进行的［1］。气相色谱仪一般由6大部分组成：气路系统(包括气源和流量的调节与测量元件)、进样系统(包括进样装置和汽化室)、分离系统(色谱柱)、检测系统(各种检测器)、数据采集、处理和控制系统(记录器等)以及辅助系统(包括温控系统、阀系统、数据传输系统等)［2］。气相色谱仪在化工生产［3-4］、食品安全［5-6］、质量控制［7］、司法鉴定［8-9］、医药分析［10-11］、环境监测［12-13］等领域应用广泛。Trace 1300气相色谱仪自动化程度高，电路精密［14］，一般发生故障只能更换，而大部分故障是由于操作不当，日常维护保养不规范，实验室环境条件恶劣，样品性质复杂，样品未经前处理等原因造成。仪器状态不佳，若不及时处理，带“病”运行，势必会造成更大的损失。

笔者结合近期实验室Trace 1300气相色谱仪配备的FID出现的异常现象，进行故障原因排查。为保证该气相色谱仪在规定的检定周期内依然保持良好的可信度，同时需满足CNAS.CL01《检测和校准实验室能力认可准则》中5.5.10条款内容［15］，因此在排除FID故障后，安排期间核查。期间核查不仅可以及时判断FID运行性能是否得到改善，起到防患于未然、减少损失的作用，更能够及时发现不允许的偏离。实验室可以采取适当的方法或措施，尽可能减少和降低由于校准状态失效而产生的成本和风险，有效地维护实验室和顾客的利益［15］。

1 故障现象与排查

1.1 故障现象

江苏华创检测技术服务有限公司实验室使用的赛默飞Trace 1300气相色谱仪配备氢火焰离子化检测器、TriPlus 300型顶空进样器以及TG-WAXMS 色谱柱 (30 m×0.25 mm，0.25 μm)，用于分析空气中微量乙醇。在运行序列的过程中，FID信号突然掉落至0.3 pA后序列自动暂停，此时仪器开始重新对FID进行点火动作，尝试多次后出现点火困难的现象。笔者针对这一系列问题进行了故障排查。

1.2 原因分析

根据日常的工作经验，对仪器的故障原因进行分析，原因可能如下：

(1)实验室环境不满足Trace 1300气相色谱仪运行条件。

(2)分析乙醇用的仪器方法中氢气、空气、尾吹气流量设置不合适。

(3)样品经顶空进样，携带大量水汽进入检测器，分析乙醇的仪器方法检测器温度设定值不够高，可能会导致水汽富集。

(4)氢气由氢气发生器提供且故障发生之前更换过电解液与硅胶，可能氢气纯度不够。

(5)由于FID检测器购买已满一年，一直高负荷运行，从未拆卸清洗，且样品复杂，少部分样品水分含量高，大部分样品需以二硫化碳为解吸液进行前处理，可能导致点火线圈生锈腐蚀、喷嘴部分堵塞、收集极内壁严重污染。

1.3 故障排查

对故障可能发生的原因进行逐步排查，排查过程如下：

(1)查阅发生故障当天实验室的温湿度记录，温度为20.5℃，相对湿度为62%，满足Trace 1300型气相色谱仪的工作环境要求；

(2)调阅分析乙醇的仪器方法和参数设定，氢空尾吹比为 1∶10∶1，柱流量为 1.00 mL/min，检测器温度为280℃，尾吹气流量为35.0 mL/min，各项参数均合理；

(3)断开氢气发生器与气相色谱仪的管路连接，对氢气发生器进行检漏并放空30 min，然后重新连接管路并检漏；

(4)拆下FID各部件，用清洁刷擦洗收集极，使用高纯氮气吹出松散的材料，然后用甲醇洗涤，在70℃烘箱内干燥0.5 h；使用细铁丝小心疏通FID喷嘴，配制甲醇-丙酮溶液(体积比1∶1)清洗FID喷嘴内部，用高纯氮气吹扫干燥FID喷嘴；用细砂纸小心打磨点火线圈至光亮，避免折断点火线圈；用甲醇擦拭极化电极并干燥。重新装配上各部件，确认各个线缆接触良好，并确保FID信号杆弹簧与收集极紧密接触；

(5)重新连接色谱柱，更换新的石墨垫，进行系统检漏操作，确保系统无漏气。

经过上述一系列故障原因排查，确认是FID喷嘴堵塞，点火线圈锈蚀严重。

2 期间核查

为确认仪器的稳定性、准确性以及再现性，需进行期间核查。安排期间核查可以判断仪器是否正常运行，起到防患于未然的作用［16］。期间核查方法一般依据CNAS文件、仪器检定规程、仪器使用说明书等， 期间核查主要方法：使用标准物质法、方法比对法、使用仪器附带设备核查法、仪器比对法、对保留样品量值重新测量法、检定与校准法［17-19］。结合本实验室现状，从经济性、可行性、可靠性及安全性等4方面综合考虑，确定本次气相色谱仪期间核查参照JJG 700-2016 《气相色谱仪检定规程》［20］进行操作。

2.1 核查参数

按照JJG 700-2016检定规程的要求，核查的主要参数是基线噪声、漂移、FID检测限和重复性。

2.2 核查条件及试剂

(1)AI 1310型自动进样器（赛默飞世尔科技公司）；(2)苯：优级纯，批号20141222，国药集团化学试剂有限公司；(3)甲苯：分析纯，批号150601，西陇化工股份有限公司；(4)环境条件：温度19.5℃，相对湿度61%；(5)仪器核查条件见表1。

表1 Trace 1300型气相色谱仪期间核查条件

2.3 核查方法

2.3.1 基线噪声和漂移

按表1的核查条件，记录基线30 min，选取基线中噪声最大峰的峰高对应的信号值为该气相色谱仪的基线噪声；基线偏离起始点最大的响应信号值为仪器的基线漂移。

2.3.2 FID检测限与重复性

待基线稳定后，经自动进样系统注入苯质量浓度为81.0 mg/L的苯甲苯溶液，连续测量7次，记录苯的色谱峰面积与保留时间，然后计算FID的检测限及重复性。根据JJG 700-2016，检测限按式(1)计算。

式中：DFID——FID检测限，g/s；

N——基线噪声，A；

W——苯的进样量，g；

A——苯色谱峰面积的平均值，A·s。

2.4 核查数据和结果判断

用Trace 1300气相色谱仪对苯进行定性、定量重复性试验，试验结果见表2，核查结果及技术指标要求见表3。

表2 苯的定性、定量重复性试验数据

表3 Trace 1300气相色谱仪期间核查结果

由表2、表3可知，Trace 1300气相色谱仪期间核查为满意，是正常运行状态。

3 结语

在日常分析检测工作中，气相色谱仪难免出现故障，应当立即安排故障排除工作，避免造成不可挽回的损失。实验操作人员需定期参加相关培训讲座，提高业务水平，提早发现问题，并及时告知实验室主管，积极地参与到故障排查工作中。在故障排除后应对气相色谱仪性能进行把控，可参照检定规程进行期间核查。该方法操作简便、投入经济少、用时短，不仅能够保证检测数据的可信度，还能维护客户与实验室的利益。

［1］ 厉昌海，林隆海.关于气相色谱仪原理组成及使用的思考［J］.现代制造技术与装备，2016(1): 29-31，33.

［2］ 何风香.简述气相色谱分析仪的原理组成及使用［J］.黑龙江科学，2013(9): 134.

［3］ 孙银红，俞孝冬.毛细管气相色谱法分析丙烯酸中的阻聚剂甲氧酚和吩噻嗪［J］.化学分析计量，2012，21(3): 92-94.

［4］ 韦兰春.色谱法在精细化学品分析中的应用研究［D］. 南京大学，2016.

［5］ 董振霖，杨春光，肖珊珊，等.气相色谱和气相色谱-质谱法测定食品中乙草胺残留［J］.分析化学，2009(5): 698-702.

［6］ 杨君，王建华，刘靖靖，颜冬云.气相色谱-负化学离子源质谱法在食品安全分析中的应用［J］.化学分析计量，2012，21(5):97-100.

［7］ 张利飞，黄业茹，史双昕等.土壤中多环芳烃和酞酸酯类有机污染物气相色谱-质谱测定方法中的质量控制与质量保证［J］.色谱，2010(5): 465-469.

［8］ 张泽楷，张明时.恒温-气相色谱法同时测定司法鉴定中的安定和三唑仑［J］.分析试验室，2008(增刊1): 380-382.

［9］ 宋光林.司法案件中轻质矿物油的鉴定［D］.贵州大学，2007.

［10］ 祝波，赵鲁青，陈安珍，等. 顶空采样-毛细管气相色谱法分析格列美脲原料药中的溶剂残留［J］.色谱，2009(6): 755-759.

［11］ 赵翠丽.气相色谱法在药物残留溶剂测定中的应用研究［D］.河北医科大学，2016.

［12］ 周民锋，徐小平，顾海东，等.衍生气相色谱法在环境监测中的应用［J］.中国环境监测，2014(2): 108-114.

［13］ 郑明辉，吴嘉嘉.全二维气相色谱技术在痕量污染物分析中的应用进展［J］.色谱，2011(4): 281-282.

［14］ 戴坤富，杨志国，曾茹萍. 理化实验室标准物质期间核查的方法与实例［J］.理化检验：化学分册，2012，48(12): 1 482-1 484.

［15］ 薛青松，薛腾，蒋金刚. 6850气相色谱仪FID检测器静电计故障排除一例［J］.分析仪器，2012(2): 83-84.

［16］ 施敏敏.环境监测站如何切实开展仪器设备的期间核查［J］.干旱环境监测，2013，27(4): 184-187.

［17］ 沈才忠.测量设备的期间核查及判定［J］.中国计量，2007(5):41-42.

［18］ 刘存成.实验室”期间核查”的初步探讨［J］.现代测量与实验室管理，2003(1): 45-46.

［19］ 朱浩.谈谈检测实验室的期间核查及方法［J］.计量与测试技术，2006，33(3): 10-11.

［20］ JJG 700-2016 气相色谱仪检定规程［S］.

Troubleshooting and Period Veri fication of Trace 1300 Gas Chromatography

Yuan Shiliu1， Li Shixia2
［1. Jiangsu Huachuang Detection Technology Service Co.， Ltd.， Nantong 226000， China ；2. China University of Petroleum (East China)， Qingdao 266580， China］

O652

A

1008-6145(2017)04-0109-03

10.3969/j.issn.1008-6145.2017.04.028

联系人：袁世柳；E-mail: 10081229@s.upc.edu.cn

2017-05-12