芒果农药残留快速检测方法探讨

陈振威++罗贵文++滕燕媚

摘要：为实现快速检测芒果农药残留，探索最佳的快速检测方法，从主要芒果生产基地随机抽取10份样品，并随机选取其中2份样品，加入不同的农药标准液，分别采用速测卡法和酶液比色法进行快速定性分析，用气相色谱仪进行方法可行性验证，从而确定芒果最佳的快速检测方法。

关键词：芒果；快速；气相色谱仪；农药

中图分类号：S667.4 文献标识码：A

文章编号：1003-4374（2015）02-0033-03

Discussion on the method of fast testing on pesticide residual for mango

Chen Zhen-wei et al

Abstract： In order to fast test mango's pesticide residual and explore the best testing method， ten sampleswere drawn randomly from major mango production base， among the ten sample， two samples were drawnrandomly and different pesticide standard liquids were put in， by means of fast-test card method and enzymeliquid color comparison method， a fast analysis was made to determine its residual，with feasible verificationby gaschromatograph， so as to determine the best testing method.

Key words： Mango； fast； gaschromatograph； pesticide

芒果素有“热带果王”之称¨，百色芒果以其营养丰富、甘甜怡人、正宗正统而深受喜爱，驰名天下。随着百色芒果产业的蓬勃发展，芒果产品的质量安全越来越引起了大家的关注，如何实现快速检测芒果农药残留已成为急需解决的问题。鉴于一直以来芒果的农药残留检测较少，笔者采用速测卡法和酶液比色法进行快速定性分析，并用气相色谱仪进行方法可行性验证，以探索最佳的快速检测方法。

材料与方法

取样地点

右江区永乐镇华润希望小镇、田阳县百育镇四那村那生屯和田东县祥周镇联雄村福绿屯芒果生产基地。

试验材料

供试芒果品种为随机于右江区、田阳县和田东县抽取的桂西青皮香芒品种，共10个样品；标准样品为lOOug/mL甲胺磷溶液和lOOug/mL敌敌畏溶液（天津中易嘉信科技发展有限公司生产）；仪器设备包括SHI-MADZU GC-2010气相色谱仪，配ECD和FPD检测器（日本岛津公司生产，2006年启用）；PR-3新型果蔬农药残毒快速检测仪（深圳市兆赫有限责任公司生产，2013年启用）；CL-BIII八通道残留农药测定仪（上海博纳新技术研究所生产，2012年启用）；IKA-18匀浆机（德国IKA公司生产，2011年启用）。

试验方法

芒果样品的取样时间为2014年7月18日，按照采样的先后顺序编写成l至10号样品，简单处理后送达实验室。3、5号样品拆分成一式两份，另外两份样品标记为11、12号，11号样品加入甲胺磷标准液，12号样品加入敌敌畏标准液。

方法I：速测卡法快速定性分析。用小刀将样品表面剪成小碎片，取5.Og放入带盖瓶中，加入5.OmL蒸馏水（11样品加入1ml lOppm甲胺磷农药标准液，12号样品加入1ml lOppm敌敌畏农药标准液），置在振荡器上振荡2min以上。启动果蔬农药残毒快速检测仪预热到40℃后打开上盖，插入试纸，白色在端，将提取液滴2-3滴在速测卡白色药片上进行预反应lOmin，直到提示合上上盖。合上仪器上盖使白色药片与红色药片反应3min后打开上盖观测试纸颜色变化。在测定的同时做一片空白对照。反应结束后样品与空白对照对比，白色药片不变色或为浅蓝色为阳性结果，说明该样品有农药残留，属于不合格样品；白色药片变为天蓝色或与空白对照相同为阴性结果，说明该样品合格[2]。

方法Ⅱ：酶液比色法快速定性分析。将样品切碎混匀后用天平称量O.lg样品于杯中（11样品加入1mllOppm甲胺磷农药标准液，12号样品加入1ml lOppm敌敌畏农药标准液），加入5.Oml浸提液，同时加入少量活性碳，于振荡器上振荡2min后用滤纸过滤。在滤液中吸取2.5ml液体加入O.lml酶液摇匀，静置培养15min，待检测。开机，打开八通道残留农药测定仪预热20min，从电脑桌面上进人食品质量安全检测平台，在l到8通道调0/100。对照分析：吸取2.5ml提取液于试管中，分别加入O.lml酶液、显色剂和底物后立即倒入比色皿后放人第一通道进行对照分析，保存对照分析后在8个通道装入对照分析。样品分析：样品待测液培养15min后，加入O.lml显色剂和底物后迅速倒入比色皿后放入通道开始进行样品分析3min。样品分析结束后进行结果判定，抑制率低于50%为合格样品，抑制率高于或等于50%为农药残留超标样品。

方法Ⅲ：气相色谱仪定量分析。样品切碎混匀后放入食品加工机中粉碎，制成待测样。准确称取25.Og试样放入150ml烧杯中，（11样品加入1ml lOppm甲胺磷农药标准液，12号样品加入1ml lOppm敌敌畏农药标准液），加入50.Oml乙腈，在匀浆机中以lOOOOrpm匀浆2min后开始过滤，滤液收集到装有6g氯化钠的lOOml具塞量筒中，收集滤液45.Oml以上，盖上塞子，剧烈震荡1min后放气，在室温下静置30min，使乙腈相和水相完全分层。从具塞量筒中吸取lO.OOml乙腈溶液，放入50ml烧杯中，将烧杯放在80℃水浴锅上蒸发近干后加入2.Oml丙酮，盖上铝箔，备用。将上述备用液完全转移至15ml刻度离心管中，再用约3mL丙酮分两次冲洗烧杯，并转移至离心管，最后定容至5.Oml，在旋涡混合器上混匀，用0.2μm滤膜过滤后移入2ml自动进样器瓶中，供色谱分析用[3]。

2试验结果与分析

2.1不同方法的检测结果

2.2.1方法I检测结果分析l至10号样品显蓝色，结果判定为合格；11和12号样品显白色，结果判定为不合格（见表1）。

2.2.2方法Ⅱ检测结果分析1、2、4、7、8、9、10号样品抑制率都在50%以下，结果判定为合格；3、5、6、11、12号样品抑制率都在50%以上，结果判定为不合格（见表2）。从分析结果可见，虽然速测卡法和酶液比色法都是基于同一检测原理而设计的，但由于芒果样品提取液颜色较深（芒果汁较粘），酶液比色法结果可能易受基质的干扰，两者的分析结果有所不同。

方法Ⅲ检测结果分析l至10号样品农药未检出，结果判定为合格，11、12号样品检出且含量较高，结果判定不合格（见表3），与速测法卡一致。

质量控制

方法Ⅲ中11号样品检出甲胺磷含量为0.36mg/kg，按照全回收计算添加量为0.40mg/kg，添加回收率为90%，12号样品检出敌敌畏含量为0.38mg/kg，按照全回收计算添加量为0.40mg/kg，添加回收率为95%。两份样品的添加回收率都在900以上，说明实验过程质量控制较好，检测结果真实可靠。

小结

通过气相色谱仪检测结果验证得知，速测卡法实验结果与气相色谱仪结果基本相符，而酶比色法结果与气相色谱仪结果相对偏差较大。而且，酶液比色法所需的仪器设备和试剂等都相对比较贵，操作过程也比速测卡法要麻烦很多，而且对检测人员技术要求相对较高，检测所需要的时间也相对较长。因此从本次试验可以看出，芒果样品的快速检测方法比较适合使用速测卡法。