苯基硅橡胶热控涂层材料抗原子氧腐蚀能力的研究

王黑龙，Murray J. Vanessa，Minton K. Timothy，戴东旭，武博涵，杨 阳，车 丽

(1.大连海事大学环境科学与工程学院，大连116026；2. 中国科学院大连化学物理研究所分子反应动力学国家重点实验室，大连116023；3. 蒙大拿州立大学化学与生物化学系，波兹曼59717；4. 北京卫星环境工程研究所，北京100094；5. 航天材料与工艺研究所，北京100076;6.大连海事大学物理系，大连 116026)



苯基硅橡胶热控涂层材料抗原子氧腐蚀能力的研究

王黑龙1，2，Murray J. Vanessa3，Minton K. Timothy3，戴东旭2，武博涵4，杨 阳5，车 丽1，6

(1.大连海事大学环境科学与工程学院，大连116026；2. 中国科学院大连化学物理研究所分子反应动力学国家重点实验室，大连116023；3. 蒙大拿州立大学化学与生物化学系，波兹曼59717；4. 北京卫星环境工程研究所，北京100094；5. 航天材料与工艺研究所，北京100076;6.大连海事大学物理系，大连 116026)

为了评估材料的抗原子氧腐蚀能力，首先在地面模拟设备上通过激光爆破法产生平动能约为4.5 eV的原子氧束源，然后利用此高能氧束源对苯基硅橡胶热控涂层材料进行暴露实验。材料受高能原子氧轰击而导致的影响，分别通过质量、X射线光电子能谱和扫描电镜进行表征。结果显示，原子氧累积通量9.5×1019atoms/cm2及8.5×1020atoms/cm2暴露实验后，材料表面微观形貌没有明显腐蚀，质量有少许增加，表面化学组成发生明显变化，分析认为是形成非挥发性物质SiOx。实验结果表明，苯基硅橡胶热控涂层材料具有优越的抗原子氧腐蚀能力，推测其机理是形成的SiOx钝化层作为保护层对其下方的材料进行保护，阻止原子氧对材料进一步腐蚀。

激光爆破；原子氧；苯基硅橡胶热控涂层；抗腐蚀

0 引 言

低地球轨道环境对在轨飞行航天器的表面材料的主要影响因素包括：原子氧、真空紫外光、高低温循环、高真空、电子与质子辐射、空间碎片碰撞[1-4]。其中，原子氧在低地球轨道环境效应中最严苛，这主要是因为在轨高速飞行的航天器与周围原子氧的相对运动速度约为8000m/s，相当于受到动能约5eV原子氧的碰撞，同时原子氧具有极强的氧化能力，因此通常会导致材料表面腐蚀、氧化、降解、污染，进而引起材料的机械、光学等性能的下降，甚至导致材料的性能“失效”，很大程度上缩短了航天器等的服役寿命[5]。因此，为了延长航天器的使用年限和确保航天飞行任务的完成，航空航天领域外用材料的原子氧效应一直以来都是低地球轨道环境领域的研究热点[6-15]。比如，原子氧效应实验研究中发现，应用于卫星太阳翼基板、天线支撑结构和相机的树脂基材料，通过在树脂基材料中掺入高模量的碳纤维或玻璃纤维，或引入有机硅等方法，纤维可直接对底层材料起到保护作用，而有机硅在原子氧的作用下可生成无机氧化硅层，进而保护底层材料，因此树脂基复合材料的抗原子氧剥蚀性都能得到明显提高[16-19]。

硅橡胶体系材料是以Si-O-Si键为主链，侧链可以为甲基、乙烯基或苯基等有机基团的一种聚合物，主要成品有二甲基硅橡胶、甲基乙烯基硅橡胶、甲基苯基乙烯基硅橡胶等。因具有良好的耐高低温性、绝缘性、惰性，硅橡胶材料广泛应用在航空航天领域，而航天器运行环境复杂严苛，环境效应问题不可忽视，尤其是硅橡胶体系材料的抗原子氧腐蚀性问题。

在原子氧效应方面，研究结果表明氧化硅保护层能有效提高材料的抗原子氧腐蚀性。原子氧与掺杂聚倍半硅氧烷的聚硅氧烷材料相互作用，随着原子氧累积通量的增加复合材料表面会逐渐形成以SiO2为主的保护层，保护着材料不再受到原子氧的侵蚀[20]。而氟硅橡胶材料在原子氧地面模拟实验和在轨飞行试验中，受原子氧的轰击作用导致材料表面生成很多裂痕，引起材料密封性能的急剧下降，这主要归因于原子氧的极强氧化性及材料本身化学、机械性能的不稳定性[9]。在二甲基硅橡胶材料表面沉积二氧化硅薄膜后，同轴地面模拟原子氧束源暴露实验后发现二甲基硅橡胶材料的抗原子氧腐蚀能力有一定程度的提高[21]。美国航天局利用电子回旋共振等离子体源设备产生的原子氧束源研究了以甲基硅橡胶为基础材料的原子氧效应，原子氧累积通量5.6×1021atoms/cm2的暴露实验后，材料表面的红外光谱结果发现：Si-CH3所对应峰的相对强度明显降低，而Si-O-Si所对应峰的相对强度却相对升高，半高宽增加，这表明在原子氧暴露实验过程中，原子氧取代了甲基并在材料表面生成SiOx物质，而SiOx物质引起材料的粘合性有一定程度的降低[8]。

苯基硅橡胶，是在甲基乙烯基硅橡胶中以一定比例引入苯基制备而成，在航空航天应用领域有取代甲基乙烯基硅橡胶材料的潜力与趋势。但是关于苯基硅橡胶材料抗原子氧腐蚀的过程与机理并不清楚，同时在地面如何有效地模拟出低地球轨道环境下的原子氧束源也是一个巨大的挑战。比如，美国宇航局采用的电子回旋共振等离子体源模拟出的原子氧束源主要成分是氧离子，中性原子氧能量在0.04 eV～0.1 eV，通量为4.4×106atoms/(cm2·s)，与航天器在轨运行时受到轰击的原子氧的能量(～5 eV)、通量(1015atoms/(cm2·s))相差较大[8]。

本文利用由激光爆破产生的高能原子氧束源研究了苯基硅橡胶热控涂层材料的抗原子氧腐蚀性。通过原子氧暴露实验前后材料的质量、表面化学、表面微观形貌等变化，评估硅橡胶热控涂层材料的抗原子氧腐蚀能力，揭示原子氧与材料之间的相互作用过程，探索其抗原子氧腐蚀机理。

1 实验部分

1.1 材料制备

将自制的氧化锌、苯基硅橡胶按一定比例混合后，加入适量的溶剂并均匀搅拌，然后在球磨罐中进行2～3 h的球磨，将得到的涂料进行过滤之后加入固化剂并均匀搅拌，最后在铝基试板上喷涂制备热控涂层，在室温环境下干燥固化约24 h后得到苯基硅橡胶热控涂层材料样品。

1.2 原子氧暴露实验

图1 激光爆破法高能原子氧束源实验装置示意图Fig.1 Schematic diagram of high energy atomic oxygen beam experimental device by laser detonation

样品的原子氧暴露实验在中国科学院大连化学物理研究所分子反应动力学国家重点实验室的高能原子氧束源实验装置上完成。该装置基于激光爆破法产生高能原子氧束源如图1所示，背压约为580psi的高纯度氧气(99.99%)通过压电陶瓷脉冲阀进入内部镀金、配备冷却系统的锥形爆破装置内；由二氧化碳气体激光器产生的波长10.6μm的中红外光，激光能量为7.5J/pulse，通过硒化锌窗口进入束源室腔体后，经固定在距离爆破装置喉部位置50cm处的镀金凹面镜(焦距f=50cm)反射、聚焦到锥形爆破装置内；通过高精度数字延时发生器调节中红外光与脉冲阀之间的延迟，使氧气和中红外光同时达到爆破装置的喉部位置，激光诱导氧气发生剧烈爆破过程，产生高温度、高密度的等离子体束源，在锥形爆破装置的约束下，等离子体束源加速、碰撞、中和，最终产生中性的、高速的原子氧束源。

原子氧暴露实验中，直径为1cm的样品放置在距离束源约40cm处，此处束源截面直径约为14cm，其中束源中心部分经过束源室进入主腔室，由电子轰击电离型四极杆质谱仪来探测束源成分，记录束源各成分的飞行时间谱，处理后得到各成分的平动能分布谱。实验中，关闭离化器，没有探测到原子氧束源信号，可以确定该实验装置产生的高速氧束源中氧离子成分所占比例非常之小。如图2所示，高能氧束源由85.4%的高能原子氧和14.6%的高能氧分子组成，对应的平动能分别为5.16eV和9.6eV，相应的半高宽分别约为2.2eV和4.5eV，平动能谱分布谱由采集到的束源各成分的飞行时间谱经雅克比转化得到。进行了两次原子氧暴露实验，原子氧束源的运行频率为2Hz，通过测试标定样品Kapton-H的腐蚀深度，结合其腐蚀率得到原子氧的通量分别为3.22×1015atoms/(cm2·s)和4×1015atoms/(cm2·s)，暴露时间分别为8.2h和58.3h，对应的脉冲次数分别为59000shots和420000shots，对应的累积通量分别为9.5×1019atoms/cm2和8.5×1020atoms/cm2，相当于在低地球轨道环境下飞行26.4h和233.3h。

图2 高能氧束源平动能分布谱Fig.2 The translational energy distribution of high energy atomic oxygen beam

1.3 表征方法

暴露实验中，标定样品聚酰亚胺薄膜的腐蚀深度由台阶仪(VeecoDektak 150)测量，为了减少误差，在聚酰亚胺薄膜样品表面的不同位置采取多次测量取平均值的方法；苯基硅橡胶样品暴露实验前后的质量由微量天平(METTLER TOLEDO)测量，天平的精度为10-5g，为防止表面吸附的水的影响，抽真空处理后再测量；样品表面的元素构成由X射线光电子能谱仪(Thermo ESCALAB 250Xi)测试；表面微观形貌通过扫描电子显微镜(JSM-7800F)来表征，由于样品不导电，因此样品首先在真空条件下进行镀金处理，金粉厚度约为10nm，然后再用双面碳导电胶带把样品固定进样架上，最后进行表面形貌测试。

2 结果与讨论

2.1 原子氧通量

标定原子氧束源强度及累积通量所使用的样品是聚酰亚胺(Kapton-H)薄膜，从美国杜邦公司购买。聚酰亚胺薄膜，其原子氧腐蚀率相对比较稳定，常用来标定原子氧通量及样品受轰击累积通量[6]。根据累积通量式(1)

(1)

式中:F、h、σ分别对应着聚酰亚胺样品所受原子氧累积通量、原子氧腐蚀深度、受原子氧腐蚀率。σ值取3.0×10-24cm3/atom，为减少测量误差，暴露试验后腐蚀深度由台阶仪在样品表面的不同位置测量20次后取其平均值。两次暴露实验中测得标定样品的平均腐蚀深度为分别2.84μm、25.10μm，按照式(1)对应的原子氧累积通量为9.5×1019atoms/cm2、8.5×1020atoms/cm2。

2.2 化学组成

为了从微观角度理解原子氧轰击对样品的影响，表面化学组成成分变化是主要途径之一，常通过测试样品的表面X射线光电子能谱进行分析。原子氧累积通量9.5×1019atoms/cm2的暴露实验中，对实验前后的苯基硅橡胶样品分别测试了X射线光电子能谱，关于样品表面主要元素的详细结果显示在表1中。

表1 原子氧累积通量9.5×1019atoms/cm2暴露实验前后样品主要元素相对浓度及比例关系Table 1 The relative concentration and proportion of main elements in samples before and after exposure experiment with a fluence of 9.5×1019atoms/cm2

从表1可以看出，实验前后样品表面主要组成元素的相对浓度发生了明显变化，主要变化是C元素相对浓度降低，O元素相对浓度升高，导致C∶Si比例降低与O∶Si比例升高。这一变化表明：受高能原子氧的轰击，样品表面发生了化学反应，导致元素相对浓度发生变化，对暴露实验前后C1s、O1s及Si2p峰的详细分析将解释发生的反应过程，结果如图3所示。

图3 原子氧累积通量9.5×1019 atoms/cm2暴露实验前后样品表面X射线光电子能谱特征峰Fig.3 X-ray photoelectron spectroscopy characteristic peaks of sample surface before and after exposure experiment with a fluence of 9.5×1019 atoms/cm2

从图3可以看出，与原样品相比，受高能原子氧的轰击，实验后样品表面主要的特征峰发生了明显变化，主要体现在两个方面：(1)特征峰峰位的移动，(2)不同特征峰所占相对面积的变化。苯基硅橡胶是主链以Si-O-Si单元为主，侧链以甲基、乙烯基、苯基等单价有机基团为主的高聚合度大分子物质，其中苯基相对于甲基和乙烯基，具有更强的耐腐蚀性和化学惰性，不易发生分解。在原子氧累积通量9.5×1019atoms/cm2暴露实验后，如图3(a)所示，其C1s特征峰的主要变化是C-H峰相对强度稍微降低，C-Si-C峰相对强度则明显增加；在图3(b)中，可以看到O1s特征峰在实验后变的比较复杂，峰位向高结合能方向移动，整个特征峰变得更宽；而在图3(c)中发现，Si-C峰强度明显降低，峰位向高结合能方向移动，而Si-O峰则表现为相对强度明显增加，峰位向高结合能方向移动，整体峰变宽。对C1s和Si2p特征峰的不同化学键、所占相对面积比例的计算结果显示在表2中。

表2 原子氧累积通量9.5×1019 atoms/cm2暴露实验前后样品表面的C1s峰和Si2p峰的特征Table 2 Characteristic of C1s and Si2p in sample surface before and after exposure experiment with afluence of 9.5×1019 atoms/cm2

原子氧暴露实验中氧束源平动能分布如图2所示，高能原子氧占整体束源的92%，且最可几平动能为4.5 eV，因此原子氧很容易打断Si-C键、C-C键、C-H键；同时，原子氧具有极强的氧化能力，能够与上述化学键发生反应[22]。从表2中看出，C-H键在C1s特征峰中所占相对面积比例从81.9%降到75.4%，而Si-C键在Si2p特征峰中所占相对面积比例从77.5%下降到58.4%。可能的原因是：(1)高能原子氧打断C-H键，原子氧结合H生成OH等挥发性物质；(2)高能原子氧打断Si-C键后，原子氧与Si结合生成非挥发性新物质SiOx，原子氧还有可能与甲基、乙烯基和苯基中的C-H、C-C键发生反应生成CO、CO2或OH等挥发性物质。这些反应过程引起的结果就是C-Si键和Si-O/SiOx键分别在C1s和Si2p特征峰中所占相对面积比例增加，其中最明显的变化时Si-O/SiOx键在Si2p特征峰中所占相对面积的比例从22.5%增加到41.6%。从上述变化结果可推断出：高能原子氧与苯基硅橡胶涂层材料相互作用过程中，样品受高能原子氧的轰击表面既有旧化学键的断裂，即挥发性物质的生成；同时还有新化学键的生成，即表面生成的非挥发性新物质SiOx。

2.3 质量变化

腐蚀深度、质量损失率及质量变化是常用来表征材料受暴露实验影响的宏观信息[15, 23]。在原子氧累积通量9.5×1019atoms/cm2的暴露实验研究中，实验前，为减小表面吸附的水的影响，苯基硅橡胶热控涂层材料样品在真空腔体中抽真空2h后，由微量天平测其质量为0.61171g；经过长达8.2h的暴露实验后，测其质量为0.61175g，相比之下，涂层材料样品质量增加了0.00004g。结合XPS分析结果认为，该质量增加是由于高能原子氧与苯基硅橡胶热控涂层材料相互作用时既生成挥发性物质又生成非挥发性新物质SiOx，即既有使样品质量减小的生成物，又有使样品质量增加的生成物生成的综合效果。

2.4 表面形貌

表征材料受原子氧暴露实验影响的主要微观信息还包括表面微观形貌，通过扫描电镜进行表征。在累积通量8.5×1020atoms/cm2的原子氧暴露实验后，对苯基硅橡胶涂层材料进行了表面微观形貌表征，来评估材料的抗原子氧腐蚀能力。

图4 原子氧累积通量8.5×1020 atoms/cm2暴露实验前后样品表面微观形貌：(a)原样品-2μm，(b)暴露后样品-2μm，(c)原样品-10μm，(d)暴露后样品-10μmFig.4 SEM images of samples before and after exposure experiment with a total fluence of 8.5×1020 atoms/cm2:(a) control sample -2μm, (b) exposed sample -2μm, (c) control sample -10μm, (d) exposed sample -10μm

如图4所示，原子氧累积通量8.5×1020atoms/cm2暴露实验前后样品表面微观形貌，最小尺度分别为2μm和10μm。图4(d)中的深坑特征是在样品制备过程中导致的，并非原子氧轰击的结果。在暴露实验前后，样品表面均有细小的凹陷及不规则的凸起特征。暴露实验后的样品，表面相对光滑，但并没有明显的腐蚀特征。结合X射线光电子能谱测试结果，可以推断出在，在原子氧暴露实验的前期阶段，受高能原子氧的轰击作用，材料表面生成挥发性物质，如：CO、CO2、OH等；随着原子氧累积通量的增加，生成的非挥发性物质SiOx逐渐在表面累积形成保护层，因为Si-O化学键的解离能为8.3 eV(远大于航天器表面材料受到轰击的原子氧的平动能5 eV)，因此SiOx物质相对于原子氧是惰性的，这样，生成的SiOx保护层对底部材料起到关键性的保护作用，使底部材料不再受到原子氧的轰击而发生反应受到腐蚀，这也是样品即使在较大累积通量的暴露实验后样品表面微观形貌并没有发生明显特征变化的主要原因[24]。

3 结 论

通过苯基硅橡胶热控涂层材料的原子氧暴露实验，得到以下结论：

(1)实验后样品质量增加，表面微观形貌无明显腐蚀性特征；X射线光电子能谱结果认为，材料受高能原子氧的轰击，表面除有生成挥发性物质外，还有生成的非挥发性新物质SiOx等，而SiOx对于原子氧是相对惰性的，因此SiOx钝化层保护着材料不再继续被原子氧腐蚀。

(2)苯基硅橡胶热控涂层材料表现出很好的抗原子氧腐蚀能力。

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通信地址：辽宁省大连市凌海路1号(116026)

电话：13795111359

E-mail: heilongwangdmu@163.com

武博涵(1971-)，女，高工，主要从事空间环境及航天器材料防护的研究。本文通信作者。

通信地址：北京市5142号信箱(100094)。

电话：(010)68745870

E-mail: bohanwoo@163.com

Minton K. Timothy，男，教授，主要从事空间飞行器的材料退化问题、极端条件下的基础化学反应动力学和高能束用于解决实际问题的研究。本文通信作者。

E-mail：tminton@montana.edu

车 丽(1979-)，女，博士，教授，博士生导师，主要从事空间环境下复合材料的抗原子氧腐蚀性研究及态态基元化学动力学研究。本文通信作者。

通信地址：辽宁省大连市凌海路1号(116026)

电话：18041151071

E-mail: liche@dlmu.edu.cn

Study on the Resistance of Thermal Control Coating of Phenyl Silicone Rubber to Hyperthermal Atomic Oxygen Attack

WANG Hei-long1,2, MURRAY J. Vanessa3, MINTON K. Timothy3, DAI Dong-xu2, WU Bo-han4, YANG Yang5, CHE Li1,6

(1.College of Environmental Sciences and Engineering, Dalian Maritime University, Dalian 116026, China;2. State Key Laboratory of Molecular Reaction Dynamics, Dalian Institute of Chemical Physics, Chinese Academy of Sciences, Dalian 116023, China;3. Department of Chemistry and Biochemistry, Montana State University, Bozeman 59717,USA;4. Beijing Institute of Spacecraft Environment Engineering, Beijing 100094, China;5. Aerospace Research Institute of Materials & Processing Technology, Beijing 100076, China;6.Department of Physics, Dalian Maritime University, Dalian 116026, China)

In order to assess the resistance ability of thermal control phenyl silicone rubber material to hyperthermal atomic oxygen, exposure experiments are carried out by use of an atomic oxygen beam with high kinetic energy of ～4.5 eV, which is produced in a ground-based atomic oxygen simulation facility based on the laser-detonation method. Sample mass measurement, X-ray photoelectron spectroscopy, and scanning electron microscopy are performed prior to and after exposure, to evaluate the changes in the material morphology and chemistry caused by a hyperthermal atomic oxygen attack. Results indicate that after exposure with fluences of 9.5×1019and 8.5×1020atoms·cm-2, the surface morphology doesn’t show obvious sign of erosion, the sample mass increases a little bit, and the surface chemistry changes obviously with the formation of the nonvolatile SiOx. It can be concluded that the thermal control phenyl silicone rubber has good resistance ability and is durable under the bombardment of the hyperthermal atomic oxygen. The proposed mechanism is that the formed SiOxpassivating layer acts as a protective layer protecting the underlying material from further erosion.

Laser detonation; Atomic oxygen; Thermal control phenyl silicone rubber; Corrosion resistance

2016-06-19;

2016-10-27

国家自然科学基金(21473015,41574101)；全国优秀博士学位论文作者专项资金(201222);中央高校基本科研业务费专项资金(3132017067)

V

A

1000-1328(2017)06-0662-07

10.3873/j.issn.1000-1328.2017.06.014

王黑龙(1988-)，男，博士生，主要从事空间环境下复合材料的抗原子氧腐蚀性研究。