中性条件下Ni-Pi修饰α-Fe2O3及其在葡萄糖燃料电池的应用

王宝云，王 广，刘亚珍，常志显，何建英，张 凌，种瑞峰

(河南大学 化学化工学院，河南 开封 475004)



中性条件下Ni-Pi修饰α-Fe2O3及其在葡萄糖燃料电池的应用

王宝云，王 广，刘亚珍，常志显，何建英，张 凌，种瑞峰*

(河南大学 化学化工学院，河南 开封 475004)

通过水热法制备具有棒状结构的α-Fe2O3，并在其表面用磷酸根离子修饰，将用磷酸根修饰过的α-Fe2O3(Pi-Fe2O3)用作光阳极可以在中性介质中稳定存在. 通常情况下，α-Fe2O3是在碱性条件下稳定存在的半导体，而将Pi-Fe2O3作为光阳极用在葡萄糖燃料电池中，可以在中性条件下直接利用太阳能将生物质能转化为电能，这样不仅可以扩大α-Fe2O3的使用范围，并且可以避免生物质氧化产生的CO2与电解液反应，保持了电池的效率. 在Pi-Fe2O3表面担载助催化剂镍，可有效的将电流密度提高1.5倍. 运用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外可见漫反射(UV-Vis)和电化学阻抗对样品进行结构和电化学性能进行表征，进一步证明，中性条件下修饰过的具有棒状结构的α-Fe2O3在葡萄糖燃料电池的研究中有很大的应用价值.

燃料电池；氧化铁；葡萄糖；表面修饰

化石燃料是当今工业和经济发展的支撑能源，但随着社会的迅速发展，能源的消耗急剧增长，导致化石资源的枯竭；与此同时，化石资源的过度消耗引起的环境问题也越来越引起人们的重视. 因此，开发新的清洁、安全的能源迫在眉睫. 太阳能、风能、水能、生物质能都是可以大力发展的可再生新能源. 太阳能是地球上大部分能源的最终来源，而生物质作为世界上第四大能源物质是太阳能的另一种转换存在形式，因此它的利用能充分体现促进低碳经济发展的战略[1]，被认为是有望代替化石燃料的清洁能源. 而光助生物质燃料电池是以光电化学电池为基础，以生物质分子为底物，实现生物质能转化为电能的装置[2]. 光助生物质燃料电池是以半导体作为光阳极，半导体光阳极光激引发的高能空穴(h+)具有很强的氧化性，可以有效的断裂生物质分子中C-C键，因此可以直接使用大分子生物质作为燃料，扩大其燃料来源[3-4]，常见的生物质有葡萄糖、甘油、甲醇和淀粉等，并且采用半导体材料作为光阳极不存在催化剂中毒的问题. 因此，光助生物质燃料电池较传统燃料电池得到更广阔的发展.

光阳极的研究主要集中在TiO2上. CHAMOUSIS等[5]用TiO2作为光阳极，用于葡萄糖燃料电池的研究，所得电池功率为0.57 mW/cm2，该课题组也对WO3作为光阳极用在葡萄糖燃料电池上做了一定的研究，所得的电池功率为0.014 mW/cm2. 但都因所研究的半导体带隙较宽，限制了太阳能的利用率. 因此，探索带隙较窄的且对可见光吸收的半导体作光阳极对光助燃料电池的研究意义重大.

赤铁矿(α-Fe2O3)是n型间接带隙半导体，其较窄的禁带宽度(Eg= 2.2 eV)能够吸收利用绝大多数的太阳光[6-7]，并且它还具有储量丰富，环保和光化学稳定等优点. 然而，赤铁矿激发态寿命非常短(～1 ps)[8-10]，空穴扩散路程短(约2～4 nm)，电子-空穴对复合几率高，不利于光电流的转化. 为了克服以上的缺点，通常情况下采用表面修饰[11]、掺杂[12-13]及调控形貌[14]等方法来提高α-Fe2O3光电转化效率. 除此之外，α-Fe2O3只能在碱性介质中稳定存在，因此对电解质的要求较为苛刻. 目前α-Fe2O3在中性介质中的稳定性的研究仅有一篇文献报道. 作者通过电分解水的研究发现，通过磷酸修饰处理α-Fe2O3电极，可以实现在中性介质中稳定存在，其光电响应也有明显提高[15]. 因此，开发在中性电解液中稳定工作的α-Fe2O3光助燃料电池的研究具有很大的应用前景.

通过掺杂过渡金属来提高α-Fe2O3的光电性质的报道已屡见不鲜，各种掺杂剂如Ni[16]、Si[17]、Zn[18]等都已经被研究. 在这个工作中，为了进一步提高光电流密度，作者通过担载过渡金属镍，可以提高光阳极的光电性能[19]. 通过水热法制备具有棒状结构的α-Fe2O3，并用磷酸根修饰在中性条件下用在葡萄糖燃料电池的研究中，可以避免生物质氧化产生的CO2与电解液反应，这样既保持了电池的性能，又扩大了α-Fe2O3的应用范围. 在中性条件下，用磷酸根修饰过的α-Fe2O3并在其表面通过负载助催化剂用于光助生物质燃料电池的研究鲜有报道.

1 实验部分

1.1 原料和试剂

FeCl3·6H2O(分析纯)；NH2CONH2(北京百灵威科技有限公司，99%)；葡萄糖(C6H12O6·H2O,分析纯)；0.5 mol/L磷酸盐缓冲溶液(PBS)由NaH2PO4和Na2HPO4配制而成(pH=7)；Ni(NO3)2(分析纯)，其它试剂均用分析纯.

光阳极的制备过程如图1所示：

图1 实验过程图示Fig.1 Experiment process diagram

1)α-Fe2O3光阳极的制备：取20 mL 0.2 mol/L的FeCl3溶液和30 mL 0.3 mol/L的NH2CONH2溶液于100 mL 的烧杯中，将洗净的FTO导电玻璃立于烧杯中，用保鲜膜密封烧杯口，再将其放入烘箱中100 ℃反应4 h，待冷却至室温后，取出样品，用去离子水冲洗干净，再将样品放入马弗炉500 ℃热处理3 h，然后，750 ℃退火15 min，即可得α-Fe2O3薄膜.

2) 用磷酸修饰的氧化铁(Pi-Fe2O3)光阳极的制备：将制备好的α-Fe2O3薄膜放入一定量的0.5 mol/L的Na2HPO4溶液中浸渍1 h，取出用去离子水清洗干净后，放入马弗炉中350 ℃热处理，即可得Pi-Fe2O3光阳极.

3) 担载助催化剂镍(Ni-Pi/Pi-Fe2O3)光阳极的制备：采用连续离子层吸附法担载Ni-Pi. 将制备好的Pi-Fe2O3依次置于0.05 mol/L的Ni(NO3)2和0.5 mol/L Na3PO4中吸附10 s，再用压缩空气吹干，依次重复四次，所得样品热处理后，即可制得Ni-Pi/Pi-Fe2O3光阳极.

1.2 光阳极的表征

所作材料的表面及截面形貌采用日本生产的带有能谱分析仪的JSM-7610F型SEM测定，加速电压15 kV；用EDS能谱分析仪测试材料的成分和含量. 材料的表面物相组成通过德国Bruker D8 Advance 型X-射线粉末衍射仪进行测量表征，射线源Cu Kα，λ=0.154 18 nm；Ni滤波；管电流，100 mA；管电压，25 kV；2θ角度范围，20～80°；扫描速度，5 °/min；扫描步长，0.02°. 材料的UV-Vis DRS 光谱采用紫外-可见漫反射仪(岛津UV-2550 型)进行扫描测定，采集波长范围，400～700 nm；采集速度，100 nm/min；采集步长，2 nm.

1.3 光电化学表征

光电化学实验装置是采用典型的三电极系统. 系统材料为石英的H型电解池，工作电极为所制备的光阳极，对电极为铂丝电极，参比电极为饱和甘汞电极(SCE). 测试所用的电解质溶液为0.5 mol/L 的Na-Pi(pH=7)的缓冲溶液. 测试光电响应情况用的是上海辰华生产的CHI660D型电化学工作站；所用的AM 1.5太阳光模拟器为北京泊菲莱科技有限公司生产的氙灯稳定光源(PLS-SXE300). 测试时相对于E(RHE)的电势都是根据公式(1)转化得到的.

2 结果与讨论

2.1 X射线衍射(XRD)分析

如图2(a)给出了单纯的氧化铁(b)用磷酸修饰的氧化铁(c)担载过助催化剂的氧化铁的XRD衍射图，从图2(a)中可以看出，与标准的PDF卡片(PDF No.330664)相对照，除了FTO的衍射峰外，其跟纳米α-Fe2O3(35.4°)的衍射峰位置一致，并且没有杂相峰的存在. 该峰跟赤铁矿组分的(110)面一致，且有较强的峰值，表明α-Fe2O3主要是沿(110)晶向在FTO导电基底上生长的，与单纯的α-Fe2O3相比，用磷酸根修饰的α-Fe2O3和担载过助催化剂镍的α-Fe2O3都没有观察到其他吸收峰的存在，原因是，用磷酸修饰的α-Fe2O3，由于修饰的磷酸的量太少，不能测出其衍射峰，但在EDS中可以证实磷酸的存在，而担载镍的α-Fe2O3之所以没有衍射峰出现，是因为有可能该修饰物并不是晶体结构，因此无法测其衍射峰，但三个样品的氧化铁的衍射峰位置一致，说明用磷酸修饰及担载助催化剂都没有改变α-Fe2O3的晶型.

图2 样品的XRD衍射图Fig.2 XRD patterns of samples

2.2 SEM和EDS的结果

图3和图4给出了样品表面和截面的扫描电镜图以及能谱图. 从图3(a)中可以看出α-Fe2O3呈棒状结构且均匀的长在FTO的表面，而图3(b)用磷酸修饰过的α-Fe2O3表面形貌结构没有发生变化，说明磷酸根修饰不影响α-Fe2O3的形貌，但根据图4(a)EDS能谱分析可以确定磷的存在. 图3(c)担载过助催化剂的α-Fe2O3表面可以明显看出表面覆盖了一层物质，附着紧致且分布均匀，经过图4(b)EDS能谱分析可以确定是担载的助催化剂镍. 图3(d)是α-Fe2O3的截面图，从中可以看出α-Fe2O3棒状结构的厚度大约为200 nm.

(a)α-Fe2O3, (b)Pi-Fe2O3, (c)Ni-Pi/ Pi-Fe2O3和截面SEM(d)α-Fe2O3.图3 样品的表面SEMFig.3 SEM image of the surface

(a)Pi-Fe2O3, (b) Ni-Pi/ Pi-Fe2O3.图4 样品的EDS图Fig.4 EDS spectrum of samples

2.3 UV-Vis DRS结果

图5中分别给出了α-Fe2O3，Pi-Fe2O3和Ni-Pi/Pi-Fe2O3的紫外可见吸收光谱，从图上可以看出，三者的光吸收边缘及强度都没发生明显变化，表明磷酸根修饰和担载Ni-Pi，几乎不影响α-Fe2O3的光学性质. 三者的吸收峰边缘可延伸至590 nm，与α-Fe2O3的禁带宽度Eg=2.1 eV相一致[20].

图5 样品的紫外可见吸收光谱Fig.5 UV-Vis absorption spectra of samples

2.4 葡萄糖浓度的选择

如图6 所示其实验条件为：电解质为0.5 mol/L pH=7的Na-Pi 缓冲溶液；葡萄糖的浓度分别为1、2、3、4、5、10、15、20 mmol/L；电压：1.23 Vvs. RHE，测Pi-Fe2O3光阳极在不同葡萄糖浓度下的光电响应情况. 根据图6可以看出，当葡萄糖的浓度处于1～20 mmol/L之间时，光电流密度是随着葡萄糖浓度的增加依次增加，且葡萄糖浓度为20 mmol/L时光电流密度最大为1.902 mA/cm2，并且葡萄糖浓度为1～20 mmol/L时，光电流与葡萄糖浓度呈现一定的线性关系，通过计算可以得到该电极的灵敏度为10.113 1 mA·L·mmol-1·cm2，所以葡萄糖浓度为20 mmol/L时得到的葡萄糖传感器获得最大的电流响应，故最终选用葡萄糖浓度为20 mmol/L来构建葡萄糖燃料电池[21].

图6 不同的葡萄糖浓度下的光电响应情况Fig.6 Photo electric response under different glucose concentrations

2.5 光电响应结果

图7(a)为Pi-Fe2O3和Ni-Pi/Pi-Fe2O3光阳极在pH=7的电解液(有无葡萄糖)中的线性扫描(LSV)结果. 可以看到在0.6到1.6 Vvs.RHE整个扫描过程中，有光照的条件下，Pi-Fe2O3和Ni-Pi/ Pi-Fe2O3其光电流密度较暗态均有显著提高. 这说明半导体在受到光激发时，电子-空穴对发生分离，而光激引发的光生空穴从体相转移至表面并发生氧化反应，这也是n-型半导体的特征. 从图7(a)中可以看出，担载镍后α-Fe2O3在外加偏压下光阳极电流提高了1倍多；这说明NiPi的存在有利于光生空穴的传递和氧化反应的发生. 此外，Ni-Pi是一个很好的葡萄糖氧化的电催化剂. 在葡萄糖氧化的过程中，Ni2+首先被氧化成Ni3+，生成的Ni3+将葡萄糖氧化的同时自己变回到Ni2+(如图8)[22-24]，也就是说，Ni-Pi是一个氧化助催化剂，为葡萄糖的氧化提供活性位，所以采用α-Fe2O3作为光阳极的光助燃料电池里，葡萄糖作为燃料，担载Ni-Pi后，α-Fe2O3电极的光电响应提高显著. 因此，采用担载助催化剂的方法，可以有效提高光助葡萄糖燃料电池的效率. 而在此过程中磷酸基团的作用是始终保持电解质为pH=7. 我们进一步考察了Fe2O3, Pi-Fe2O3和Ni-Pi/Pi-Fe2O3电极的稳定性，图7(b)为三者在中性条件下在1.23 Vvs.RHE处的光电化学稳定性曲线. 从图7(b)中可以看出，在2 h的光电化学测试中，α-Fe2O3电极在pH=7的光电流衰减的明显，用磷酸修饰后的α-Fe2O3其光电流衰减不明显，并且光电流相对于Fe2O3增大，担载助催化剂镍其光电流也没有明显衰减，且相对于Fe2O3和Pi-Fe2O3的光电流明显增加很多.

α-Fe2O3与电解质界面接触时，载流子发生了一系列的反应动力学过程. 如图9所示[25]，ECB是半导体的导带，EVB是半导体的价带，EF代表费米能级，当光生空穴-电子对受激发而发生分离时，到达电极表面的光生空穴一部分直接转移到溶液中(k1为速率常数)，另一部分被表面态捕获(k2)，捕获的空穴既可能发生界面转移(k3)，也可以与光生电子发生复合(k4). 然而燃料电池性能的高低取决于半导体电解质界面的结构和性质[26]，而EIS是研究半导体和电解质两相界面电荷转移的重要测试手段[27]，且容抗弧直径的大小反映了光生载流子复合速率快慢[28]. 如图10所示，Ni-Pi/Pi-Fe2O3比Pi-Fe2O3容抗弧小，说明前者的电导率比后者的大，原因是，通过担载助催化剂镍，提高了光生电荷的分离效率，也避免了光生电荷的无效复合，所以从图10可知，相同电位下 Ni-Pi/Pi-Fe2O3光电极的低频容抗弧直径更小，与其光电流更大是一致的.

图7 (a)所做光电极在不同电位下的光电流响应, (b)电极在1.23 V vs.RHE电压处的稳定性测试Fig.7 (a)Photocurrent densities for photoanodes under different voltages,(b)Amperometric I-t curves of electrodes at 1.23V vs.RHE

图8 原理示意图Fig.8 Schematic diagram

图9 光照时α-Fe2O3/电解质界面载流子反应动力学过程示意图Fig.9 Schematic diagram of kinetic processes of charge carriers at the illuminated α-Fe2O3/ electrolyte inter-face

图10 电化学阻抗图Fig.10 Electrochemical impedance spectra (EIS)

3 结论

通过对吸收范围较宽的α-Fe2O3进行表面磷酸根的修饰，实现了其在中性介质中稳定工作并进行了一系列的研究. 首先，利用水热法制备出具有棒状结构的α-Fe2O3，用磷酸根修饰其表面，在中性介质中，将修饰过α-Fe2O3光阳极用在葡萄糖燃料电池的研究中，避免葡萄糖在氧化过程中产生的CO2与电解质反应，不仅扩大了α-Fe2O3的应用范围，同时也保证了电池的效率. 在α-Fe2O3表面上修饰性能优异的电催化剂Ni-Pi，提高α-Fe2O3的稳定性，利于空穴的传输，显著提高了α-Fe2O3电极的光电响应以及葡萄糖的氧化反应.

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[责任编辑：刘红玲]

Nickel-phosphate modifiedα-Fe2O3photoanode and its application in glucose fuel cell in neutral electrolyte

WANG Baoyun, WANG Guang, LIU Yazhen, CHANG Zhixian, HE Jianying, ZHANG Ling, CHONG Ruifeng*

(CollegeofChemistryandChemicalEngineering,HenanUniversity,Kaifeng475004,Henan,China)

Theα-Fe2O3with rodlike structure was synthesized by hydrothermal method, and then the surface of theα-Fe2O3was modified with the phosphate ions (Pi-Fe2O3) as photo anode, which can exist stably in the neutral conditions. Typically, theα-Fe2O3is a highly stable semiconductor in alkaline conditions. However, taking the Pi-Fe2O3as photo anode in glucose fuel cell can directly convert biomass energy into electrical energy by using solar energy in a neutral condition, which can not only expand the use range of theα-Fe2O3, but also raw CO2reaction with the electrolyte material oxidation can be avoided. Thus the battery performance can be maintained. Finally, the current density of the photo fuel cell is significantly enhanced 1.5 times by loading Ni-Pi on the surface of Pi-Fe2O3. The structure and electrochemical performance of the sample were characterized by X ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), UV-Vis Spectrophotometry (UV-Vis) and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). The results showed that the modifiedα-Fe2O3with rodlike structure has great applied value in the research of glucose fuel cell under neutral conditions.

fuel cells;α-Fe2O3; glucose; surface modification

2016-10-25.

中国国家自然科学基金(51502078)，河南省教育厅科学技术重点项目(13A430068).

王宝云(1990-)，女，研究生，研究方向为电化学.*

,E-mail:henuzhangling@163.com.

O646

A

1008-1011(2017)03-0364-07