10批不同来源白术中白术内酯的含量测定

周红艳 牛 琳 李云兰

（山西医科大学，山西 太原 030001）

10批不同来源白术中白术内酯的含量测定

周红艳 牛 琳 李云兰

（山西医科大学，山西 太原 030001）

目的 建立同时测定白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量的高效液相色谱（HPLC）方法，并分析不同来源白术中白术内酯含量。方法 HPLC法测定白术中白术内酯含量。结果 10批白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量差别均较大。结论 不同来源白术质量差别较大。

白术；HPLC；白术内酯；含量测定

白术为菊科苍术属，具治疗肠道疾病[1]、抗炎[2]、增强免疫[3]等功效。白术内酯含量可作为白术质量控制主要指标。为了更全面的反应白术质量，文章建立了同时测定白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的HPLC方法，对10批不同产地或批次的白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量进行了测定。

1 材 料

Agilent1260高效液相色谱仪；白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ（成都普菲德生物技术有限公司，批号分别为121127，121220，121105）；白术（浙江，批号：20131001、20131002、20131003、20131005、20131008；安徽，批号：20131004；安徽亳州，批号：20131007。湖南，批号：20131006、20131009；河北安国，批号：20131010）。

2 方法与结果

2.1 色谱条件：色谱柱为Agilent TC-C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相为甲醇-水（60∶40），检测波长：220 nm（白术内酯Ⅰ、Ⅲ），276 nm（白术内酯Ⅱ）。进样量：10 μL；柱温：25 ℃；理论塔板数按白术内酯Ⅰ计应不低于3000。色谱图见图1。

2.2 对照品和供试品溶液的制备：取白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ对照品，甲醇溶解，作为混合对照品贮备液（浓度分别为117、268、315 µg/mL）。取样品粉末1 g，精密加10 mL甲醇，超声30 min，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。

2.3 精密度试验：取白术内酯混合标准溶液进样6次，白术内酯Ⅲ、Ⅰ、Ⅱ峰面积的RSD%分别为0.6、0.9、0.2。

2.4 稳定性试验：取供试品，于24、48、72 h后进样，白术内酯Ⅲ、Ⅰ、Ⅱ峰面积RSD%分别为1.8、1.9、1.4。

2.5 线性关系考察：分别取对照品贮备液0.125、0.25、0.5、1、2、4、8 mL于10 mL量瓶中，甲醇定容至刻度，摇匀，进样。白术内酯Ⅲ、Ⅰ、Ⅱ回归方程和线性范围分别为：y=0.2596x+8.0672（r=0.9999），y=0.4293x-5.0609（r=1），y=0.5385x+5.0385（r=1），393.75～25200 ng，146.25～9360 ng，355～21440 ng。

2.6 重复性试验：取同一批样品，制备6份供试品溶液，进样，白术内酯Ⅲ、Ⅰ、Ⅱ平均含量（mg/g）和RSD（%）分别为0.19（3.8）、0.07（3.4）、0.12（2.7）。

2.7 加样回收试验：取6份已知含量的白术粉末0.5 g，分别加白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ对照品适量，制备样品，进样。白术内酯Ⅲ、Ⅰ、Ⅱ平均加样回收率和RSD%分别为100.0%（1.2）、101.9%（1.9）、101.6%（1.8）。

2.8 含量测定：取10批样品的供试品溶液进样，外标法计算白术内酯Ⅲ、Ⅰ、Ⅱ含量。结果见表1。

图1 高效液相色谱图。A 对照品溶液；B 供试品溶液

表1 样品含量测定结果（n=3）

3 讨 论

含量测定结果表明不同地区白术和同一地区不同来源白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量差异均较大，说明白术内酯含量多少不仅跟产地、气候等地理因素有关而且跟采收、加工等后天因素有关。本文研究结果可为白术质量控制提供理论基础。

[1] 冯文林,伍海涛.白术治疗肠道疾病的作用机制探讨[J].辽宁中医杂志,2016,43(1):125-127.

[2] 董海燕,董亚琳,贺浪冲,等.白术抗炎活性成分的研究[J].中国药学杂志,2007,42(14):1055-1059.

[3] 汲广全.白术有效成分对巨噬细胞和树突状细胞免疫活性的研究[D].广州:华南理工大学,2014.

R392-33

B

1671-8194（2017）13-0036-01

山西省自然科学基金（2014011027-1）；山西省科技计划项目（20130313021-9）；山西省研究生教育改革研究课题“药学专业学位研究生协同创新平台建设”（2014年）；山西医科大学教学改革项目“药学实验教学中心本科生SRT实践教学培养模式的研究”（2014年）；山西省高等学校中青年拔尖创新人才（2015年）