火焰原子吸收光谱法直接测定锡阳极泥中的银

冯振华 王可伟

(1 北京矿冶研究总院，北京，102628；2 北京雅迪力特航空新材料股份公司，北京，101500)

火焰原子吸收光谱法直接测定锡阳极泥中的银

冯振华1王可伟2

(1 北京矿冶研究总院，北京，102628；2 北京雅迪力特航空新材料股份公司，北京，101500)

建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定锡阳极泥中银含量的方法。文章考察了不同的测定介质、酸度对测定结果的影响。实验结果表明在选定条件下，锡阳极泥中的锡、锑、铅等杂质不干扰银的测定。方法加标回收率在99.2%～103%，精密度实验结果表明，相对标准偏差(RSD，n=11)均小于4%。操作过程简单，能满足生产的需要。

火焰原子吸收光谱法；锡阳极泥；银

前言

锡阳极泥是锡电解精炼过程中产生的一种副产品，除锡、铅含量较高外，还富集了多种有价金属元素，极具回收价值，经过洗涤后的锡阳极泥是回收金属银的重要来源之一[1]，因此准确测定锡阳极泥中银的含量，就有很重要的现实意义。火试金重量法作为测定银的经典方法，具有准确度高、适用范围广等优点，王皓莹等[2]采用火试金法测定锡阳极泥中的银，得到了准确可靠的结果。但火试金流程较长、劳动强度大、操作繁琐并且需要较丰富的实践经验[3-5]。针对锡阳极泥中银的检测，建立了火焰原子吸收光谱法测定锡阳极泥中银的方法，具有简单、快速、稳定性好等特点，能够满足锡阳极泥的日常检测要求。

1 实验部分

1.1 主要仪器和试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂；所用水为去离子水。

银标准储备溶液(500 μg/mL)：称取0.500 0 g纯银(ωAg≥99.99%)于200 mL烧杯中，加50 mL硝酸，加热溶解完全，冷却至室温，移入1 000 mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

银标准溶液(10 μg/mL)：移取5.00 mL银标准储备溶液于250 mL容量瓶中，用盐酸(15%)稀释至刻度，摇匀。

GBC-932AA型原子吸收光谱仪(澳大利亚GBC科学仪器公司)，其最佳仪器工作条件：燃烧器高度6 mm，乙炔流量2.5 L/min，狭缝宽度0.5 mm，灯电流4 mA，测定波长328.1 nm。

1.2 实验方法

称取0.5 g(准确至0.000 1 g)样品于250 mL玻璃烧杯中，加少量水润湿，加入10 mL盐酸、3 mL硝酸，1 mL高氯酸，盖上表面皿，低温加热蒸发至刚冒高氯酸烟，取下冷却。沿杯壁加入5 mL氢溴酸，低温加热至刚冒高氯酸白烟，重复操作两次，取下冷却。

加入15 mL盐酸，用少许水吹洗杯壁，低温加热至盐类溶解完全，取下冷至室温后，移入100 mL容量瓶，以水稀释至刻度并混匀。待溶液静置澄清后，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1 nm处，以水调零，与系列标准溶液同时测量试液中银的吸光度，所测吸光度减去随同试料的空白实验溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的银浓度。

1.3 标准曲线

移取0、5.00、10.00、15.00、20.00 mL银标准溶液，置于一组100 mL容量瓶中，用盐酸(15%)稀释至刻度，混匀。

使用空气-乙炔火焰，在与试料相同的测定条件下，以水调零，于原子吸收光谱仪波长328.1 nm处，测定溶液的吸光度，以银的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

2 结果讨论

2.1 介质及酸度的选择

实验分别移取银标准溶液0、5.00、10.00、15.00、20.00 mL三组于100 mL容量瓶中，分别加入15 mL盐酸、硝酸、王水，以水稀释至刻度，摇匀。在选定的仪器工作条件测定溶液的吸光度，实验结果见表1。

由表1实验结果表明：在盐酸、王水、硝酸介质中测定银结果基本一致，本方法采用较普遍的盐酸介质。

表1 介质对吸光度的影响

分别移取2.00、10.00、20.00 mL银标准溶液于100 mL容量瓶中，改变盐酸的加入量，在选定的仪器工作条件下测定溶液的吸光度，实验结果见表2。表2结果表明在10%～30%的盐酸介质中，对银测定没有影响，而酸度达到50%时，吸光度会有所下降，同时为了防止AgCl沉淀及其它杂质元素的水解，选定盐酸介质浓度为15%。

表2 盐酸浓度对吸光度的影响

2.2 元素干扰实验

锡阳极泥成分复杂，除锡、铅含量较高外，还含有锌、锑、铜、铁等元素。因此考察锡、铅等单元素对银的测定干扰以及混合元素的干扰情况。

2.2.1 锡元素干扰实验

实验分别移取2.00、10.00、20.00 mL银标准溶液于100 mL容量瓶中，改变溶液中锡的浓度，在选定的仪器工作条件下测定银的吸光度，实验结果见表3。由表3可知，当Ag浓度在0.2 μg/mL时，溶液中锡元素对Ag的测定有一定的背景干扰。Ag浓度在1.0 μg/mL时，10 mg/mL以下的锡对银的测定干扰基本不影响。因此在溶样过程中，采取了氢溴酸挥锡处理，经挥锡处理后，实验发现溶液中残余的锡含量均小于5 mg/mL。

表3 锡干扰实验

2.2.2 铅干扰实验

分别取2.00、10.00 mL银标准溶液于100 mL容量瓶中，改变溶液中铅的浓度，在选定的仪器工作条件测定银的吸光度，实验结果见表4。

称取锡阳极泥试样，经前处理后，测定了溶液中铅的残留量，实验发现溶液中铅的残留量均小于2 mg/mL。由表4可知，试样中存在的铅对银的测定基本不影响，溶样过程中产生的PbCl2沉淀不会吸附银。

2.2.3 其它元素干扰实验

分别取2.00、10.00 mL银标准溶液于100 mL容量瓶中，按表5加入相应量的干扰元素，在选定的仪器工作条件下测定银的吸光度，实验结果见表5。由表5可知，试样中存在的Zn、Cd、Bi、Sb、Al、Cu、Fe等杂质元素对银的测定基本不影响。

表5 其它元素干扰实验

2.2.4 混合干扰实验

分别移取0.5、2.5 mL银标准溶液于100 mL烧杯中，分别加入杂质元素125 mg Sn、125 mg Pb、5 mg Bi、5 mg Fe、5 mg Zn、5 mg Cu、5 mg Cd、5 mg Al、5 mg Sb，加入15 mL硝酸，置于电热板上，不时摇荡，加热至小体积。将溶液分别移入25 mL容量瓶中，用盐酸(15%)稀释至刻度，混匀，静置，实验结果见表6。由表6可知：混合杂质干扰对银的测定基本不影响。

表6 混合干扰实验

2.3 精密度实验

选取了5个锡阳极泥样品，每个样品独立分析11次，结果见表7。

2.4 加标回收实验

在2#、4#样品中分别加入相应的银标准溶液进行加标回收实验，结果见表8。通过计算得到方法的加标回收率在99.2%～103%，能满足测定要求。

表7 精密度实验

表8 回收率实验结果

3 结论

实验结果表明：火焰原子吸收光谱法测定锡阳极泥中的银，共存元素均不干扰测定，方法简便快捷，加标回收率在99.2%～103%，适用于锡阳极泥中银含量的测定。

[1] 尹久发,张启旺,张敏,等.锡阳极泥锡锑分离硫化挥发工艺试验研究[J].矿冶(Mining&Metallurgy),2012,21(4):58-62.

[2] 王皓莹.火试金-原子吸收光谱法测定锡阳极泥中金、银含量[J].中国无机分析化学(ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry),2015,5(2):59-61.

[3] 陈殿耿.自动电位滴定法测定火试金合粒中银[J].中国无机分析化学(ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry),2016,6(4):56-58.

[4] 李先和,万双.火试金富集-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铜渣尾矿中的金含量[J].中国无机分析化学(ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry),2015,5(4):79-82.

[5] 安中庆,赵德平,朱利亚,等.火试金重量法直接测定铅精矿及其它含铅物料中的银[J].中国无机分析化学(ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry),2015,5(1):19-23.

Determination of Silver in Tin Anode Slime by Flame Atomic Absorption Spectrometry

FENG Zhenhua1, WANG Kewei2

(1.BeijingGeneralResearchInstituteofMiningandMetallurgy，Beijing102628，China；2.BeijingYadiliteAviationAdvancedMaterialsCorporation，Beijing101500，China)

A method for the determination of silver in tin anode slim by flame atomic absorption spectrometry (FAAS) was developed. The effects of media and acidity on the determination were investigated. Under the selected conditions, the impurities such as tin, antimony and lead in tin anode mud did not interfere with the determination of silver. Values of recovery were in the range of 99.2% to 103% and the result of precision test showed that RSD(n=11) was less than 4%. This method is simple and can meet the testing requirements for daily analysis of impurity elements in tin anode slime.

flame atomic absorption spectrometry; tin anode slime; silver

10.3969/j.issn.2095-1035.2017.02.015

2016-09-25

2016-12-25

冯振华，男，工程师，主要从事金属、矿石中无机元素分析研究。E-mail：fzhuse@163.com

O657.31；TH744.12

A

2095-1035(2017)02-0059-04

本文引用格式：冯振华,王可伟. 火焰原子吸收光谱法直接测定锡阳极泥中的银[J].中国无机分析化学,2017,7(2):59-62. FENG Zhenhua, WANG Kewei. Determination of Silver in Tin Anode Slime by Flame Atomic Absorption Spectrometry[J].Chinese Journal of Inorganic Analytical Chemistry,2017,7(2):59-62.