鸡蛋膜对苏丹红Ⅰ的吸附行为及机制研究

李 莹,张 沛,王安易,王世平

(中国农业大学食品科学与营养工程学院,北京 100083)

鸡蛋膜对苏丹红Ⅰ的吸附行为及机制研究

李 莹,张 沛,王安易,王世平*

(中国农业大学食品科学与营养工程学院,北京 100083)

本文研究了厨余废弃物鸡蛋膜对食品污染物苏丹红I的吸附效果,通过条件优化及Zeta电位分析法考察了pH、吸附剂投入量、离子强度对吸附效果的影响,结果表明:在pH=6,10 g·L-1吸附剂投入量及1% NaCl条件下吸附效果最佳,吸附平衡时间为140 min,平衡吸附量为1.25 mg·g-1;另外,对等温吸附过程进行了Langmuir、Freundlich、Temkin模型拟合及热力学参数计算,发现三种吸附模型均能较好地描述鸡蛋膜对苏丹红I的吸附过程(R2为0.86～0.99),但Freundlich模型的拟合效果更好(R2>0.97);ΔG<0,ΔH>0,ΔS>0,表明苏丹红I与鸡蛋膜表面吸附位点在氢键及偶极间作用力下发生非均匀吸附,且该过程为吸热及熵推动的自发过程;对吸附过程进行了动力学模型拟合,发现准二级反应动力学方程拟合效果较好。结论:鸡蛋膜吸附剂对苏丹红I具有一定的吸附效果。

鸡蛋膜,苏丹红I,吸附热力学,吸附动力学

苏丹红I是一种人工合成的中性偶氮染料,具有显著的致癌、致敏性[1-2],但由于其色泽鲜艳、化学性质稳定,常被不法商家用作食品添加剂以改善产品色泽[3-4],同时,含有苏丹红染料的污水排放到环境中[5-6],也严重威胁着地下水安全及人类健康。目前,染料废水的处理方法主要为化学还原法及物理吸附法,但由于偶氮染料的还原中间产物芳香胺具有较强的毒性,因此吸附技术在偶氮染料的处理中更具优势,选择合适的吸附剂也成为决定吸附效果的关键因素。

我国作为禽蛋生产大国,每年约产生废弃鸡蛋壳400万t[7],其中鸡蛋膜一直被视作农业废弃物而未得到充分利用。鸡蛋膜具有天然的网状纤维结构及较大的比表面积,同时含有-NH2、-SH、-OH、-COOH等功能基团[8],是一种潜在的良好染料吸附材料。目前已有研究将鸡蛋膜应用于孔雀石绿[9]、刚果红[10]、曙红B[11]等阴离子染料的吸附,但尚无对中性染料苏丹红的相关吸附研究。因此本研究选择具有苯基偶氮萘酚结构的III类致癌物[12]苏丹红I为代表,探究天然鸡蛋膜吸附剂对苏丹红的吸附行为及吸附机制,考察pH、吸附剂投入量、离子强度对吸附效果的影响,并从热力学及动力学角度探究吸附过程的作用机理,以期为鸡蛋膜在染料废水处理中的应用提供参考。

表1 数学方程及其参数意义

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

鸡蛋膜 北京德青源农业科技股份有限公司;苏丹红I(分析纯) 国药试剂集团公司;其他试剂均为分析纯;实验用水为超纯水。

Agilent 1260高效液相色谱仪及Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,3.5 μm) 美国安捷伦科技公司;JSM-6360型扫描电子显微镜 日本JEOL公司;SPECTRUM 100型傅里叶变换红外光谱仪 美国珀金埃尔默公司。

1.2 实验方法

1.2.1 标准溶液的配制 准确称取0.0120 g苏丹红I溶解于甲醇中并定容至150 mL,配制成浓度为0.080 g·L-1的苏丹红I标准溶液备用。

1.2.2 鸡蛋膜的分离与吸附剂颗粒的制备 人工敲破鸡蛋,取鸡蛋壳,将鸡蛋膜小心剥离,并用超纯水反复浸泡清洗至少十次,以除去鸡蛋内容物及其他杂质。将洗净的鸡蛋膜置于干燥箱中,常温鼓风干燥至恒重。将干燥后的鸡蛋膜进行机械粉碎,过60目筛,收集鸡蛋膜粉颗粒于干燥器中常温封存备用。

1.2.3 吸附条件的优化

1.2.3.1 pH对吸附效果的影响 配制0.016 g·L-1、含1% NaCl的苏丹红I溶液100 mL,用0.27 mol/L的HCl及0.17 mol/L的NaOH调节不同pH(3、4、5、6、7、8、9、10),加入鸡蛋膜吸附剂至10 g·L-1,振荡速度100 r/min,吸附平衡2 h,离心(8000 r/min,10 min)取上清液,测定剩余苏丹红I含量。

1.2.3.2 吸附剂投入量对吸附效果的影响 配制0.016 g·L-1、含1% NaCl的苏丹红I溶液100 mL,用0.27 mol/L的 HCl 及0.17 mol/L 的NaOH调节pH=6,加入不同量(1、5、10、15、20 g·L-1)的鸡蛋膜吸附剂,振荡速度100 r/min,吸附平衡2 h,离心取上清液,测定剩余苏丹红I含量。

1.2.3.3 体系离子强度对吸附效果的影响 配制0.016 g·L-1苏丹红I溶液100 mL,分别加入不同浓度(0、0.5%、1%、1.5%、2%)的NaCl,用0.27 mol/L的HCl及0.17 mol/L 的NaOH调节pH=6,加入鸡蛋膜吸附剂至10 g·L-1,振荡速度100 r/min,吸附平衡2 h,离心取上清液,测定溶液中剩余苏丹红I含量。

1.2.4 吸附等温实验 配制100 mL不同苏丹红I初始浓度(0、0.004、0.008、0.012、0.016、0.020、0.024、0.032、0.040、0.050、0.060、0.070、0.080 g·L-1)的吸附溶液(保持各溶液中甲醇的体积分数一致)。分别加入1 g NaCl并用0.27 mol/L的HCl及0.17 mol/L的NaOH调节pH=6,加入鸡蛋膜吸附剂至10 g·L-1,塞紧瓶塞,置于298、303、308、313、318 K各温度下恒温振荡吸附180 min,震荡速度100 r/min,将样品离心取上清液,测定平衡溶液中苏丹红I的含量。

1.2.5 动力学实验 苏丹红I初始溶液浓度为0.016 g/L,其它过程同1.2.3。吸附温度分别为298、308 K,吸附时间分别为10、20、30、40、60、80、100、120、140、160、180、240、300、360、420 min。

1.2.6 苏丹红I浓度的测定 苏丹红I浓度的测定采用高效液相色谱法(HPLC)[13],检测波长为478 nm,保留时间为7.383 min。

1.2.7 数据分析 采用Origin8.5对实验数据进行拟合分析,热力学及动力学方程见表1。

2 结果与分析

2.1 pH对吸附效果的影响

如图1所示,在pH=3～7范围内,鸡蛋膜对苏丹红I的吸附量基本不变,当pH>7时,吸附量随pH的增加而明显下降。由图2可知,鸡蛋膜表面的Zeta电位随pH增加而逐渐降低,当pH=6时,ζ≈0 mV。根据苏丹红I的分子结构,其在中性及弱酸性环境中为电中性,在碱性条件下因OH-的去质子化作用而带负电。因此,当pH>7时,同为电负性的鸡蛋膜与苏丹红I分子之间产生静电斥力,且体系pH越大,斥力作用越显著,导致苏丹红I吸附量明显下降。综上所述,为提高鸡蛋膜的吸附效率,同时避免溶液中其他带电粒子在鸡蛋膜表面形成吸附而影响苏丹红I的吸附,选择鸡蛋膜的零电荷点(pH=6)为吸附体系的最佳pH。

图1 鸡蛋膜吸附体系pH对溶液中苏丹红I吸附量的影响Fig.1 Effect of eggshell membrane adsorption system pH on Sudan I adsorption capacity.

图2 pH对鸡蛋膜Zeta电位的影响Fig.2 Effect of pH on the Zeta potential of eggshell membrane

2.2 吸附剂投入量对吸附效果的影响

由图3可见,当吸附剂投入量在0～10 g·L-1范围时,苏丹红I的吸附量随吸附剂浓度的增加而增加,这是因为随吸附剂投入量的增加,可供吸附的活性位点数量增加,因而被吸附的吸附质总量随之增加。当吸附剂投入量达到10 g·L-1后,苏丹红I的吸附量随吸附剂浓度的增加而降低,这是因为此时相较于活性位点增多的优势,单位吸附位点对应的苏丹红I浓度降低的影响更为显著,不利于吸附效率的提高。综上,选择10 g·L-1为体系的最佳吸附剂投入量,此时吸附效率最高。

图3 鸡蛋膜吸附剂投入量对溶液中苏丹红I吸附量的影响Fig.3 Effect of eggshell membrane adsorbent amount on Sudan I adsorption capacity.

2.3 离子强度对吸附效果的影响

图4为含不同浓度NaCl的吸附体系对苏丹红I的吸附量。从图中可见,低浓度的NaCl对吸附有促进作用,且吸附量随NaCl浓度的增加而逐渐增加。这可能是由于NaCl在溶液中电离、水合[22],引起了苏丹红I的盐析效应,从而导致苏丹红I溶解度下降,亲水性减弱;同时盐离子的存在增强了苏丹红I的分子间作用力,促进苏丹红I分子聚合[23-24],导致鸡蛋膜对苏丹红I的吸附作用增强,吸附量增大。综上,选择1% NaCl为吸附体系的最佳离子强度。

图4 鸡蛋膜吸附体系离子强度 对溶液中苏丹红I吸附量的影响Fig.4 Effect of ionic strength on Sudan I adsorption capacity.

2.4 吸附等温模型

通过测定并计算298、303、308、313、318 K下鸡蛋膜对不同初始浓度苏丹红I的吸附量,绘制如图5所示等温吸附曲线。

图5 鸡蛋膜对溶液中苏丹红I的等温吸附曲线Fig.5 Adsorption isotherms for Sudan I sorption by eggshell membrane

相同温度下,随溶液中苏丹红I浓度上升,鸡蛋膜对苏丹红I的吸附量显著增加,但增加幅度逐渐下降,说明鸡蛋膜上的吸附位点数量有限,随着苏丹红I浓度升高,吸附活性位点由充足状态趋于饱和;此外,相同苏丹红I初始浓度下,随温度增加,苏丹红I吸附量随之增大,当温度为318 K时达到最大值4.51 mg·g-1。

表2 鸡蛋膜吸附苏丹红I的Langmuir、Freundlich及Temkin等温吸附模型参数

为探究二者吸附机理,采用Langmuir、Freundlich及Temkin吸附等温式模型对数据进行拟合,拟合结果如表2。

根据拟合结果,Langmuir、Freundlich及Temkin三种吸附模型均能较好地描述鸡蛋膜对苏丹红I的吸附过程,但相比之下,Freundlich模型的拟合效果更好(R2>0.97),由此判断,苏丹红I可能在鸡蛋膜表面的吸附位点发生非均匀吸附,此结果与鸡蛋膜对重金属[25-26]及有机染料[11]吸附的相关研究一致。一般来说,Freundlich方程中非线性指数n反映吸附质吸附位点的能量分布特征,吸附常数KF反映吸附能力的强弱[27-28]。由表2可见,随吸附温度升高,KF值逐渐增大,说明升高温度有利于吸附的进行。不同温度下n值基本保持在1.10～1.25左右,1/n小于1,表明该吸附过程为优惠吸附,较易发生[29-31]。

2.5 吸附热力学研究

利用不同温度下(298、303、308、313、318 K)下的平衡吸附数据,结合Freundlich吸附等温式得到的热力学常数n,计算吸附热力学参数如表3。

表3 鸡蛋膜对苏丹红I吸附过程的热力学参数

根据表3结果可分析,在不同温度下吸附自由能变ΔG均为负,且温度越高,ΔG越小,表明吸附过程可以自发进行且升高温度有利于吸附的进行,这与前面等温吸附拟合所得参数KF值变化所反映的结果一致。等量吸附焓变ΔH为14.6301 kJ·mol-1,表明鸡蛋膜对苏丹红I的吸附属于吸热反应,该值大于范德华力的吸附热范围,但处于氢键键能(2～40 kJ·mol-1)及偶极间作用力(2～29 kJ·mol-1)范围内,由此可初步判断鸡蛋膜主要通过氢键及偶极间作用力吸附苏丹红I,与前面优化过程的机理分析结果一致。吸附熵变ΔS均为正值,说明该吸附是熵推动过程,吸附过程中固液界面的混乱度增加[32]。

2.6 吸附动力学模型

通过测定并计算不同温度下各时间点鸡蛋膜对苏丹红I的吸附量,绘制如图6所示的动力学曲线。

图6 鸡蛋膜对溶液中苏丹红I的吸附动力学曲线Fig.6 Adsorption kinetic of Sudan I sorption by eggshell membrane

由图6可见,鸡蛋膜在对苏丹红I吸附初期的40 min内吸附速率较快,这可能是由于此时鸡蛋膜表面活性吸附位点充足,强烈的疏水作用促使苏丹红I迅速移动至吸附剂表面;随吸附时间增加,鸡蛋膜外表面的吸附位点逐渐饱和,吸附质向膜纤维微孔内扩散,阻力逐渐增加,吸附速率主要受扩散控制。后期吸附主要在微孔内表面进行,且溶液中苏丹红I的浓度逐渐降低,吸附趋于平衡,至140 min时吸附量达到最大值。同时,随着温度升高,苏丹红I的吸附平衡时间缩短,饱和吸附量有所增加,说明在温度升高有利于吸附效率的加快。

为探究鸡蛋膜对苏丹红I的吸附机理,采用Lagergren准一级、准二级反应动力学方程对吸附过程进行拟合[15],拟合结果见表4。

由拟合结果可以发现,准二级反应动力学模型(R2>0.998)的拟合效果优于准一级反应动力学模型,且由准二级反应动力学方程计算得到的理论吸附量与实验值基本接近,表明鸡蛋膜对苏丹红I的吸附过程以化学反应为速率控制步骤。此外,随温度升高,反应速率常数k2增大,说明在298～308 K范围内适当升高温度有利于加快吸附速率。

表4 Lagergren准一级和准二级反应动力学模型参数

相关研究表明,鸡蛋膜在约55 ℃时即发生热分解[33-34],因此实际应用过程中应在鸡蛋膜吸附剂性质允许的情况下适当提高吸附温度,以促进吸附的发生。

3 结论

鸡蛋膜是由蛋白质及多糖物质构成的多孔纤维网状结构,表面含有大量的功能基团,并具有充足的比表面积及吸附孔径,可实现对食品污染物苏丹红I的高效吸附。体系pH、吸附剂投入量、离子强度分别影响鸡蛋膜表面电荷性质,单位吸附位点吸附效率及苏丹红I溶解度,在pH6、10 g·L-1吸附剂投入量及1% NaCl条件下鸡蛋膜对苏丹红I的吸附效果最佳,吸附平衡时间为140 min,298 K的平衡吸附量为1.25 mg·g-1。

吸附等温模型拟合结果表明,Freundlich方程(R2>0.97)拟合效果较好,由此判断苏丹红I在鸡蛋膜表面发生非均匀吸附,且该过程为优惠吸附,易于发生;吸附热力学参数ΔG<0,ΔS>0,ΔH=14.6301 kJ·mol-1,表明吸附过程为吸热及熵推动的自发过程,鸡蛋膜主要通过氢键及偶极间作用力吸附苏丹红I。动力学模型拟合结果表明,准二级反应动力学模型(R2>0.998)的拟合效果优于准一级反应动力学模型,由此判断化学反应为吸附过程的控速步骤,且反应速率常数k2随温度升高而增大。

进一步实验可通过调控pH实现对鸡蛋膜吸附性能的调控,以使其适用于不同带电性质污染物的吸附去除。同时,鸡蛋膜对苏丹红I的化学吸附作用表明,苏丹红I可能通过某种机制引起鸡蛋膜蛋白中特征结构的变化[35],若能将这种结构变化转化为电信号或光信号[36]进行表征,则通过探究信号响应值与苏丹红I浓度的关系,还可利用鸡蛋膜构建苏丹红I的检测探针或传感装置,相关应用的开发有待进一步探究。

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Adsorption behavior and mechanism of Sudan I by eggshell membrane.

LI Ying,ZHANG Pei,WANG An-yi,WANG Shi-ping*

(college of Food Science and Nutritional Engineering,China Agricultural University,Beijing 100083,China)

Adsorption of Sudan I by the eggshell membrane was investigated with respect to various parameters such as pH,amount of adsorbent and ionic strength. The Results showed that the best adsorption capacity was found at 10 g·L-1eggshell membrane,pH6,1% NaCl. The adsorption equilibrium time was 140 min and the adsorbing capacity was 1.25 mg·g-1. Models of Langmuir,Freundlich and Temkin were used to fit the adsorption isotherms,all of the three models provided good fitting to the adsorption process(R2was 0.86～0.99),but Freundlich model showed relatively better correlation coefficient(R2>0.97). The adsorption thermodynamic parameters showed that Gibbs free energy(ΔG)<0,enthalpy(ΔH)>0,and entropy(ΔS)>0,indicating that the adsorption of Sudan I occured on heterogeneous sites with non-uniform distribution of energy levels and the adsorption process was spontaneous,endothermic and entropy increasing.On the other hands,Kinetics of the sorption process were also investigated and the adsorption kinetic process provided good fitting with the Lagergren pseudo-second order kinetic model. In conclusion,eggshell membrane have a good adsorption effect to Sudan I.

eggshell membrane;Sudan I;adsorption thermodynamic;adsorption kinetic

2016-09-06

李莹(1992-),女,硕士研究生,主要从事食品安全检验技术,农产品废弃物综合利用技术方面研究,E-mail:18203353721@163.com。

*通讯作者:王世平(1959-),男,硕士,教授,研究方向:食品安全检测技术;农产品废弃物综合利用,E-mail:wang744447@sohu.com。

朝阳区食品安全监管体系构建及关键技术研究课题(25012152)。

TS253

B

1002-0306(2017)05-0134-06

10.13386/j.issn1002-0306.2017.05.017