UDS溶剂抗发泡性能的影响因素及控制

柯媛，沈本贤，孙辉，赵亚伟，詹国雄

（华东理工大学石油加工研究所，上海200237）

UDS溶剂抗发泡性能的影响因素及控制

柯媛，沈本贤，孙辉，赵亚伟，詹国雄

（华东理工大学石油加工研究所，上海200237）

控制和消除天然气净化过程中醇胺溶剂的发泡对于确保净化装置安全、高效、优质运行至关重要。本文在模拟实验条件下考察了不同工艺参数对UDS溶剂抗发泡性能的影响，并建立了UDS溶剂抗发泡性能的半经验模型。实验结果表明，表面张力、溶剂黏度、溶剂密度等对UDS溶剂的抗发泡性能影响显著。建立的半经验模型能够较好地预测不同工况下UDS溶剂的抗发泡性能。各工艺参数对溶剂抗发泡性能影响大小顺序为：气体流量＞CO2负荷＞温度＞溶剂浓度。外界引入的杂质组分会改变UDS溶剂的表面性质，且杂质组分在溶剂中的富集导致溶剂理化性质对酸性组分浓度更为敏感，降低了溶剂的抗发泡性能。在工业装置上通过降低杂质组分浓度同时增加闪蒸气吸收塔塔径，有效提高了操作稳定性，实现了工业净化装置的安全平稳运行。

天然气脱硫；UDS溶剂；发泡控制；抗发泡性能模型

以醇胺为溶剂的吸收工艺由于具有较高的处理能力、较宽的原料硫化物浓度适应性以及更低的设备要求，是高酸性天然气最为常用的净化方法。醇胺溶剂对硫化物等酸性组分优异的选择性吸收及溶解性能是获得良好净化效果的前提，除此之外，溶剂的抗发泡性能也是影响净化效果和装置操作稳定性的关键因素。溶剂发泡会引起脱硫装置液泛、溶剂损失、减产、净化气不合格等问题，甚至导致装置停车，严重影响脱硫装置的安全平稳运行，是天然气净化过程中必须十分关注的问题之一[1-2]。研究表明，溶剂体系发泡除了受溶剂本身的性能影响外，很大程度上还源于不当的操作条件以及溶剂体系在脱硫系统循环使用过程遭受外来杂质的污染[3-5]，这些杂质包括胺的降解产物、溶解烃、有机酸、悬浮物、添加剂（比如缓蚀剂和消泡剂）、水溶性表面活性剂和矿井水中的离子等物质[6-11]。在天然气净化工艺中，通过设计机械过滤、旋流分离、活性炭吸附等过程来避免和消除外来杂质对溶剂抗发泡性能的影响，有助于维持溶剂系统良好的抗发泡性能[1,5]。ALHSEINAT等[11]认为外来杂质主要通过改变醇胺溶剂的基础物化性质，如溶剂表面张力、黏度和密度等，进而影响醇胺溶剂的抗发泡性能。

由中国石油化工股份有限公司和华东理工大学联合开发的UDS高效复合脱硫溶剂已先后成功应用于中石化普光天然气净化厂以及元坝天然气净化厂的高酸性天然气净化脱硫，工业应用结果表明，UDS溶剂在净化高酸性天然气中表现出了明显优势，且具有良好的抗发泡性能，是净化高酸性石油天然气的优良溶剂[12-15]。本文针对UDS溶剂在使用过程中出现的抗发泡性能变差的问题，通过实验考察不同因素对UDS溶剂抗发泡性能的影响规律，构建UDS溶剂的抗发泡性能模型，进一步考察并分析工业装置上导致UDS溶剂抗发泡性能变差的主要因素，进而通过采取有效措施改善溶剂系统的抗发泡性能，提高净化装置长周期安全平稳运行水平。

1 实验材料与方法

1.1 实验原料和试剂

UDS高效复合脱硫溶剂，实验室自制，溶剂的物性如表1所示。N2，纯度大于99.99%；CO2，纯度大于99.99%，上海五钢气体有限责任公司。

1.2 实验流程

溶液的抗发泡性能测定参考行业标准SY/T 6538—2002，实验装置和流程如图1所示。包括一个内径0.03m，高度0.5m的发泡管，一个温度范围5～90℃恒温水浴（精确度0.01℃），G3玻砂制作的气体扩散器，孔径为4.5～9µm。实验前准备100mL待测溶剂置于发泡管中，打开恒温水浴，控制水浴温度至所需的测定温度，待水浴温度达到实验所需的温度后再恒温静置15min，依次打开气体钢瓶阀门和针型阀，调节气体流量至所需值，待发泡管内泡沫高度稳定时读取泡沫高度值，随后关闭针型阀停止通气，同时开始计时，读取消泡时间（从停止通气到泡沫刚刚破灭见到清液所需的时间）。

表1 UDS溶剂的基本性质

图1 溶剂抗发泡性能测试实验流程

2 结果与讨论

2.1 工艺参数对溶剂抗发泡性能的影响

2.1.1 溶液浓度

在N2流量250mL/min，温度40℃的实验条件下，考察了UDS水溶液中UDS质量分数对抗发泡性能的影响。实验结果如图2所示，UDS水溶液的泡沫高度和消泡时间随着溶剂浓度的增加先增大后减小，在UDS质量分数35%时达到最大值。溶剂的泡沫高度是一个多因素作用的结果，包括溶剂的密度、黏度和表面张力均会对溶剂的抗发泡性能产生影响[8]。图3为10%至60%的UDS溶剂的主要理化性质的变化趋势。如图3所示，随着UDS质量分数的增加，表面张力降低，说明高浓度的溶剂具有较低的表面自由能。表面自由能的降低会使得溶剂体系更容易生成泡沫。与此同时，溶剂的密度和黏度均随着溶剂浓度的升高而增加。一方面，较大的密度意味着气泡有着较大的浮力推动力，气泡更容易在液体表面富集，但是，增加密度也会引起气泡排液速度加快，加速气泡的破裂。另一方面，较高的黏度会产生较大的拖拽力，会延缓甚至阻止泡沫的产生和上升，但是表面黏度的增加也会减缓已经生成气泡的液膜排液速度，减少气泡破裂所需的时间。因此，这三方面因素的共同作用导致了UDS溶剂的泡沫高度和消泡时间随着浓度的增加呈现先增加后减小的变化趋势。

图2 40℃时UDS质量分数对泡沫高度和消泡时间的影响

图3 40℃时不同浓度UDS溶剂的密度、黏度和表面张力

图4 温度对UDS溶剂泡沫高度和消泡时间的影响

图5 不同温度时UDS溶剂的密度、黏度和表面张力

2.1.2 溶剂温度

溶剂温度对UDS溶剂泡沫高度和消泡时间的影响如图4所示，由图可见，随着温度的升高，泡沫高度和消泡时间均有不同程度的下降，这说明较高的温度不利于泡沫的产生，且升高温度会降低泡沫的稳定性。从图5中的结果可以看出，溶剂的密度、黏度和表面张力均随着温度的增加而降低，也就是说在较高的温度下，虽然表面张力较低，气泡的生成趋势有所增加，但是由于密度的降低引起了气泡浮力的下降，则会削弱气泡的生成。根据实验结果，在这种情况下，溶剂密度对发泡趋势的影响占主导。同时，高温下较低的溶剂黏度以及剧烈的分子运动会加剧气泡液膜的排液速度，因而减少了溶剂的消泡时间。

2.1.3 CO2负荷

图6 40℃时CO2负荷对UDS溶剂泡沫高度和消泡时间的影响

250mL/min的N2流量条件下，溶剂中CO2负荷对UDS溶剂抗发泡性能的影响如图6所示，从图中可以明显看出，溶剂的泡沫高度和消泡时间均随着溶剂中CO2负荷的增加而增加。图7所示为CO2负荷对UDS溶剂基础理化性质的影响。可以看出，溶剂的密度和黏度均随CO2负荷的增加呈现增加的趋势，而表面张力则逐渐下降。这说明随着溶剂中CO2负荷的增加，产生的气泡具有更高的浮力推动力和更低的表面自由能，另一方面，由于黏度的增加，气泡液膜的排水速率降低。在高负荷的CO2下，奥斯瓦尔德熟化[16]和气泡的破裂会变得愈加困难，因此，发泡趋势和泡沫稳定性均有不同程度的增加。

图7 40℃时不同CO2负荷UDS溶剂的密度、黏度和表面张力

2.1.4 气体流量

在40℃条件下，实验还考察了N2流速对50%质量浓度UDS溶剂抗发泡性能的影响，结果如图8所示。溶剂的泡沫高度随着N2流量的增加而增加，在气量较小时，泡沫高度的增加幅度较大，而当气量超过600mL/min时，泡沫高度的增加幅度趋于平缓；随着气量的逐渐增大，溶剂的消泡时间则呈现出先增加后减小的趋势，气量在600mL/min时消泡时间达到最大值。这是因为，大量的气体进入液相会促进气泡的生成，但是，较高的气量也会加剧泡沫液膜表面湍流，极易形成较大的气泡，根据拉普拉斯方程，气泡尺寸的增加会降低气泡的稳定性。因此，在高气量下，泡沫的形成和破裂达到了一个相对平衡的过程，当气量增加到一定值后泡沫高度的变化趋于平缓。同时，由于泡沫稳定性降低，消泡时间变短。

图8 40℃时气体流量对UDS溶剂泡沫高度和消泡时间的影响

2.1.5 腐蚀产物FeS对UDS溶剂抗发泡性能的影响

在醇胺溶剂脱硫脱碳工艺中，腐蚀产物形成的热稳定性盐和固体颗粒是导致醇胺溶剂发泡的原因之一[17]。因此，通过向质量分数为50%的新鲜UDS溶剂中添加不同量的FeS，考察其对溶剂抗发泡性能的影响，溶剂泡沫高度和消泡时间随FeS添加量增加的变化趋势如图9所示。从图中可以看出，随着FeS添加量的逐渐增大，UDS溶剂的泡沫高度和消泡时间均明显增加，表明FeS的存在显著降低了溶剂的抗发泡性能，这可能是因为聚集在泡沫液膜中的FeS增大了液膜处液体的流动阻力，减缓了液膜的排液速率，从而增加了泡沫的稳定性[18]。

图9 FeS固体颗粒对UDS溶剂泡沫高度和消泡时间的影响

2.2 UDS溶剂抗发泡性能模型

已有的研究结果表明[19-21]，影响气泡产生和破灭的主要作用力分别为浮力、黏性力和表面张力，它们分别与溶剂的密度、黏度和表面张力有关。根据Buckingham-Pi理论推导和实验修正，可得到如式(1)所示的气液相体系发泡模型的半经验公式[22-23]。

式中，K和n为常数；Re、Fr和Ca 均量纲为1，分别为雷诺数、弗劳德数和界面张力数，定义如式(2)。

根据实验数据拟合得到K和n分别为2850和–1.3，因此，式(1)可以表达为式(3)。

式中，H为泡沫高度，mm；σ为溶剂的表面张力，mN/m；μ为溶剂的黏度，mPa·s；j为气体流速，m/s；Δρ为液相和气相的密度差，g/mL；r为气泡的平均半径，mm；g为重力加速度，m/s2。

从式(3)可以看出，泡沫高度与μ0.3和j0.3成正比，即泡沫高度随着溶剂黏度和气体流速的增加而增加，但是，由于它们的指数仅为0.3，因此溶剂黏度和气速对泡沫高度的影响较小。与此相比，溶剂密度对泡沫高度的影响较大，并且密度越大，泡沫高度越小。溶剂表面张力越低，界面自由能越小，因此会增加泡沫的稳定性和泡沫的高度。值得注意的是，通常来说溶剂表面张力的降低会导致界面自由能的降低，因此会增加泡沫的稳定性和泡沫高度。但是对于添加消泡剂的醇胺溶剂体系，虽然从宏观上消泡剂的加入会降低溶剂的表面张力，但是在水溶液体系中，消泡剂活性成分的溶解度较小，当消泡剂附着到气泡液膜上时，表面张力的降低仅限于气泡液膜的局部，而气泡液膜周围的表面张力几乎没有发生变化[24]。表面张力降低的部分，被强烈地向四周牵引、延展，最后导致泡沫破裂。因此，添加了消泡剂的溶剂产生的气泡半径较大，稳定性差，会很快破裂，难以在液相上层堆积出可观的泡沫高度。因此溶剂的泡沫高度与溶剂的表面张力之间并不是简单的正比或者反比的关系，在式(3)中以σ/r1.6描述溶剂表面张力对泡沫高度的影响。

2.3 影响溶剂抗发泡性能因素的灵敏度分析

当某一工艺参数发生改变时，溶剂的性质也会发生相应改变，而溶剂的密度、黏度和表面张力均不是独立的性质参数，当其中一个改变时，其他性质也会相应变化。因此，讨论单一性质对溶剂抗发泡性能的影响意义不大，工艺参数的变化对溶剂抗发泡性能的影响更为重要。只有一个工艺参数变化时，根据实验数据可拟合出溶剂性质与该工艺参数的数学公式，结合溶剂发泡模型，可将泡沫高度表达为单一工艺参数的模型。图10列出了不同工艺参数呈百分比增长时溶剂泡沫高度指数的变化趋势，泡沫高度指数（D）定义为工艺参数变化后的泡沫高度与原泡沫高度的比值，工艺参数增长率（P）定义为当其他工艺参数不变时某一参数在基准值的基础上增加的百分数。曲线偏离泡沫高度指数为1的直线越远，认为泡沫高度对该参数的灵敏度越大。由图中可以看出，在考察的工艺条件中，泡沫高度对于气体流速的变化最为敏感，其次为CO2浓度、温度和溶剂浓度。

图10 泡沫高度对工艺参数的灵敏度分析

2.4 工业装置UDS溶剂抗发泡性能的影响因素控制

2.4.1 新鲜UDS溶剂和受污染溶剂的抗发泡性能

为了能够更加接近工业装置的实际情况，采用CO2模拟酸性气体进行溶剂的抗发泡性能测定实验，如图11所示。由图中可以看出，受污染溶剂不仅泡沫高度较新鲜溶剂大幅增加，并且生成的气泡尺寸也较小，根据Laplace方程，受污染溶剂产生的泡沫具有更高的稳定性，易造成脱硫装置操作稳定性下降。

2.4.2 杂质组分的分析与鉴别

（1）UDS贫液中铁离子含量分析

为了鉴别受污染溶剂抗发泡性能下降的原因是否与装置运行期间产生的腐蚀产物有关，本文对受污染溶剂中的总铁离子进行了分析，分析结果如表2所示。受污染溶剂中的总铁离子浓度仅为0.039mg/L，这说明工业装置受污染溶剂的抗发泡性能变差并非由于腐蚀产物FeS引起的。

图11 新鲜溶剂和受污染溶剂发泡实验照片

表2 受污染溶剂中的总铁离子浓度分析

（2）受污染溶剂红外光谱分析

为了进一步揭示受污染溶剂中的杂质组分，对受污染溶剂进行红外光谱分析，新鲜UDS溶剂和受污染溶剂的红外光谱如图12所示。

图12 新鲜UDS溶剂和受污染溶剂的红外光谱图

对比两个样品的红外光谱分析结果可以看出，与新鲜UDS溶剂的红外光谱相比，受污染溶剂谱图中波数在1400cm–1和1178cm–1出现了两处新的吸收峰，分别为C==C芳环骨架振动峰和C—O伸缩振动峰，表明溶剂中含有不属于溶剂有效成分的杂质组分。

2.4.3 主要理化性质分析测定

实验对比测定了新鲜UDS溶剂与受污染溶剂的基本性质，结果如表3所示。

从以上的分析结果可以看出，新鲜UDS溶剂的表面张力为21.6mN/m，黏度为6.69mPa·s，密度为1.046g/cm3，受污染溶剂的表面张力和黏度均有所增加，其中表面张力和黏度分别增加到46.5mN/m和7.43mPa·s，与新鲜溶剂相比分别增加了115%和11%。根据前文所建立的UDS溶剂抗发泡性能模型，CO2负荷是影响UDS溶剂抗发泡性能的一个重要因素，同时为了能够更加接近工业装置内部的实际情况，对吸收了CO2的饱和新鲜UDS溶剂和受污染溶剂的基本物性进行了考察。实验结果表明，虽然CO2的存在会导致UDS溶剂的表面张力降低，黏度增大，但是新鲜UDS溶剂的表面张力仅降低了0.9mN/m，黏度仅增大了1.45mPa·s，变化幅度分别为–4%和22%，而受污染溶剂表面张力降低了12.1mN/m，黏度增大了8.48mPa·s，变化幅度分别为–26%和114%。

表3 受污染溶剂与新鲜溶剂基本物性数据

进入溶剂系统中的杂质组分不仅其自身会引起溶剂理化性质的显著变化，而且导致溶剂理化性质在天然气净化过程中受酸性组分浓度的影响变得更为敏感。因此，较之新鲜溶剂而言，杂质组分导致受污染溶剂性质的变化幅度在CO2存在时更大，酸性组分CO2与杂质组分的共同作用引起溶剂性质的显著变化是导致受污染溶剂抗发泡性能降低的主要原因。

有效控制和去除溶剂系统中的杂质组分、维持溶剂系统清洁是保证脱硫装置平稳运行的必要措施。一方面，在工业装置实际运行过程中，通过阶段性补充新鲜UDS溶剂，同时增加溶剂过滤量，有效降低杂质组分的浓度；另一方面，通过将工业脱硫装置中对溶剂抗发泡性能较敏感的闪蒸气吸收塔塔径由原设计的500mm增加到600mm，降低该吸收塔气速。通过采取两方面的措施，有效提高了工业脱硫装置的操作稳定性，消泡剂的添加频次显著下降，实现了装置的长周期平稳运行。

3 结论

（1）表面张力、溶剂黏度、溶剂密度等理化性质对UDS溶剂的抗发泡性能具有显著影响。基于溶剂抗发泡性能的测定结果建立的半经验模型能够较好地预测不同工况下UDS溶剂的抗发泡性能。灵敏度结果表明，各种工艺操作条件对溶剂抗发泡性能影响程度大小顺序为：气体流速＞CO2负荷＞温度＞溶剂浓度。

（2）外界引入的杂质组分会改变UDS溶剂的表面性质，且杂质组分在溶剂中的富集导致溶剂理化性质对酸性组分浓度更为敏感，降低了溶剂的抗发泡性能。在工业装置上通过降低杂质组分浓度和增加闪蒸气吸收塔塔径，有效提高了操作稳定性，实现了工业净化装置的安全平稳运行。

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Effect of multiple parameters on the anti-foaming performance and foaming control of formulated solvent UDS

KE Yuan，SHEN Benxian，SUN Hui，ZHAO Yawei，ZHAN Guoxiong
（Research Institute of Petroleum Processing，East China University of Science and Technology，Shanghai 200237，China）

Foaming control of alkanolamines is very important in high acid natural gas purification process. The effects of various parameters on anti-foaming performance of UDS solvent were studied . A semi-empirical foaming model was developed. The results indicated that the physical and chemical properties of UDS solvent，such as surface tension，viscosity and density，had significant impacts on anti-foaming performance of the solvent. The foaming model predicted the foaming performance of UDS solvent under different conditions very well. Four process parameters had distinct effect on the foam height. Specifically，the gas flow rate had the most effect，followed by CO2 loading，temperature and concentration of solvent. Surface properties of UDS solvent could be changed largely by impurities. Due to enrichment of impurity components in solvent，the physical and chemical properties of solvent became more sensitive to the acid components. The present studies are helpful of solving the potential foaming problems and helping operations in industrial purification plants.

natural gas sweetening；UDS solvent；foaming control；anti-foaming model

TE645

：A

：1000–6613（2017）05–1628–07

10.16085/j.issn.1000-6613.2017.05.010

2016-10-19；修改稿日期：2016-11-07。

“十二五”国家科技重大专项（2011ZX05017-005）、中央高校基本科研业务费专项资金（22A201514010）及上海市自然科学基金（16ZR1408100）项目。

柯媛（1987—），女，博士研究生，主要研究方向为天然气、炼厂气的脱硫脱碳。联系人：沈本贤，教授，博士生导师。E-mail：sbx@ecust.edu.cn。