利用干涉光刻技术制备LED表面微纳结构

程俊超， 刘宏伟*， 耿照新， 郭 凯， 于丹丹， 宁平凡， 李晓云， 张建新

(1. 天津工业大学 电子与信息工程学院， 天津 300387; 2. 天津市光电检测技术与系统重点实验室， 天津 300387；3. 中国科学院 半导体研究所, 北京 100083)

利用干涉光刻技术制备LED表面微纳结构

程俊超1，2， 刘宏伟1，2*， 耿照新3， 郭 凯1， 于丹丹1， 宁平凡1， 李晓云1， 张建新1

(1. 天津工业大学 电子与信息工程学院， 天津 300387; 2. 天津市光电检测技术与系统重点实验室， 天津 300387；3. 中国科学院 半导体研究所, 北京 100083)

为了制备大面积周期性微纳米结构以提高LED的发光效率，建立了劳厄德(Lloyd)干涉光刻系统。简单分析了该干涉光刻系统的工作原理，并介绍了利用干涉曝光工艺制备一维光栅、二维点阵、孔阵列等纳米结构图形的具体实验过程。最后对纳米图形进行结构转移，制备出了金属纳米结构。实验结果表明：利用劳厄德干涉光刻系统，可以在20 mm×20 mm大小的ITO衬底上稳定制备出周期为450 nm的均匀光栅或二维点阵列图形结构，它们的占空比也是可以调节变化的。

干涉光刻； 周期结构； 发光二极管； 光提取

1 引 言

如今，LED已成为现代光电子装备中的核心器件。作为一种半导体固体发光器件，它的高光效、高节能、寿命长等优点，使其广泛应用于照明领域。但是随着半导体照明产业的快速发展，对LED芯片发光效率的要求不断提高，如何最大程度地提高其光提取效率，增强LED的发光效率己成为研究的热点问题[1-3]。目前，提高LED发光效率的有效的办法主要是利用光子晶体结构[4-5]和表面等离子体(Surface plasmon polariton,SPP)耦合[6-8]。而制备光子晶体结构和实现SPP耦合，则需要微纳米材料加工技术[9-11]。微纳加工技术有很多种，其中包括传统的紫外光刻、纳米压印[12-13]、聚焦离子束光刻[14]以及电子束光刻[15-16]等技术。然而这些加工工艺有其特定的缺点，限制了它们的广泛应用。传统的紫外光刻技术操作简单，工艺稳定，但它的分辨率只到微米级，不能制备纳米量级的图形结构。纳米压印技术有着很大的发展空间，操作简单，最小线宽能达到几十至几百纳米。但在实际应用中，首先需要一个具有纳米图形结构的模板，它的制备成本是很高的，且在使用过程中容易受到冲压而损坏，从而影响图形的精度。电子束和聚焦离子束光刻的优点是分辨力高，不需要掩模，最小线宽能达到几纳米，但是它们的设备昂贵，曝光效率和生产率很低，无法满足大批量生产的要求，只适用于科研用途。

近年来，激光干涉光刻技术[17-20]作为新兴的光刻技术，受到越来越多的研究人员的青睐。它提供了一种更为行之有效的方法来制备大面积的表面微纳米周期图形结构。其系统简单廉价，不需要复杂的光学元件，不需要掩模板，利用两束或多束相干光束直接在光刻胶层产生干涉条纹，可以得到高分辨、大面积的光刻图形。基于干涉光刻技术制备的大面积周期纳米图形结构，在工业、科研上有着广泛的应用，如光电子器件[21]、生物传感检测[22-23]等领域。

2 劳厄德光学系统搭建及微纳图形的制备

本文以劳厄德干涉为基础制备LED器件表面二维微纳图形。相比于其他多光束激光干涉光刻系统，该系统结构简单，容易设计、构建和使用。利用该干涉光刻系统，可以在不同的衬底材料上制备光栅形貌的周期结构图形，再通过旋转样品90°进行二次曝光，得到点阵、孔阵等不同形貌的二维周期图形结构。

2.1 劳厄德激光干涉光刻系统的搭建

激光干涉光刻是一种低成本的加工微纳图形的手段[24-25]。它是通过两束或多束相干光束以一定的角度照射到样品上，在样品表面形成干涉条纹，然后用感光材料如光刻胶纪录下这些变化，进而在衬底上加工出表面微纳结构图形。由于两束光来自于同一个光源，因而具有相同的波长和很好的相干性，可以在光刻胶表面曝光形成周期干涉图形结构。通过它制备的纳米图形周期是可以灵活控制的。它的结构周期可以用下面的公式计算获得：

(1)

其中，λ是入射激光光源的波长，θ是入射光的入射角度。通过改变入射角度，可以得到不同周期的纳米图形结构。

图1为实验所用激光干涉光刻系统的示意图。入射光源通过空间滤波系统后，被过滤为较纯净的高斯光束。再经由透镜扩束，近似成为平行光束照射到样品平台上。在样品台上，光束被分为两束相干的平面波，一束直接照射在样品表面，另一束通过铝反射镜反射也到达样品表面，最后这两束相干光在样品表面产生干涉条纹。

图1 劳厄德激光干涉光刻系统结构示意图

劳厄德激光干涉仪由紫外增强铝反射镜、样品台和旋转台组成。其中反射镜在250～450 nm波长范围内的平均反射率大于90%。相比于其他反射镜，该铝反射镜在很宽的角度内基本有恒定的反射率。它的大小为50.8 mm×50.8 mm，能最小化边缘的衍射和散射对曝光的影响。实验中所使用的衬底大小为20 mm×20 mm，这也是曝光区域的面积大小。对于衬底进行一次曝光可以得到周期性的光栅结构。当样品一次曝光以后，将其旋转90°再以同样的曝光条件进行二次曝光，可以得到更为复杂的二维结构，包括点阵、孔阵结构等。反射镜和样品之间的夹角固定为90°。通过旋转旋转台，改变两束相干光的入射角度，可以得到灵活的周期结构图形。

空间滤波系统用来滤除杂散光从而获得纯净高斯光束。由空气中的颗粒和光学的缺陷所引起的散射光在曝光过程中将会被记录在光刻胶上，这不仅影响光的衍射效率，还可能带来光栅杂散光。为了消除光的散射，激光光束的高频部分需要被过滤掉。空间滤波系统由透镜(焦距8 mm)和针孔(直径10 μm)组成。10 μm的针孔既保证了能够滤除大部分的杂散光，又使出去的激光光强不会因太小而导致曝光不足。

本实验使用激光波长为355 nm的Genesis CX Series激光器，它的输出功率最大为100 mW。为了减小外界震动和噪声等不利因素对曝光过程的影响，整个干涉光刻系统建立在减震的光学平台上，光学元件都放置在一个封闭的箱子里，以避免空气的扰动，影响干涉图案的稳定性。

2.2 衬底表面微纳图形的制备

在干涉光刻实验之前，需要对衬底进行严格的清洗，确保表面有非常高的洁净度。实验采用标准的清洗工艺，依次用丙酮、乙醇、去离子水、超声波各清洗10 min。

实验使用的是SX AR-P 3500/6正性光刻胶，具有很高的分辨率和光敏感度，旋涂在大小为20 mm×20 mm的衬底材料上。按不同的比例稀释光刻胶可以实现不同的胶层厚度。光刻胶的配比为1∶1.5(胶∶稀释剂，体积比)，在4 000 r/min的转速下匀胶30 s，得到200 nm的胶厚。在热板上100 ℃前烘2 min。在曝光之前，需要对激光的功率进行测量(0.36 mW/cm2)，以便确定最佳的曝光剂量(25.2 mJ/cm2)。一维光栅图形结构的曝光时间为70 s。二维图形结构需要进行两次曝光，每次曝光的时间是相同的。点阵结构曝光35 s，孔阵结构曝光25 s。点阵图形所需的曝光强度较大，这就降低了对曝光强度的精确控制，而孔阵图形就需要精确控制曝光强度。相对来说，实现点阵比较容易。样品曝光后使用显影液(AR 300-26)显影40～60 s，再用去离子水冲洗干净，放在热板上坚膜80 s(120 ℃)。最后在扫描电子显微镜(SEM)下观察表面纳米图形结构。

3 结果与讨论

现今LED器件结构大多采用ITO为透明电极[26]，所以本文研究在ITO表面制作周期结构来提高器件光提取效率。SPP是量子化的金属/介质界面上的自由电子在电磁场照射激发下所发生的集体振荡。SPP耦合主要是利用近场局域耦合增强LED量子阱的内量子效率，并对SPP耦合光辐射进行有效提取[27]。利用干涉光刻技术制备微纳米结构图形，通过相关工艺得到的金属纳米结构(一维、二维)产生的表面等离子体波能够高效耦合LED光辐射，其形成的强局域场以及金属结构周期和占空比的可控制性，有效地增强了LED出光效率。

实验制备的微纳图形的周期、占空比决定了微纳结构光子晶体的光子禁带位置和光栅衍射效应，与LED发光效率的提高密切相关[28]。通过剥离工艺获得金属纳米结构图形，所淀积的金属厚度与剥离工艺的难易程度相关。利用干涉光刻技术制备的周期性图形结构质量的可靠性与曝光剂量有直接的关系。实验讨论了制备一维、二维图形结构过程中，相关的工艺参数对曝光所得LED器件表面微纳结构的影响。

3.1 曝光剂量对图形结构的影响

干涉曝光剂量可以控制图形结构，这里引进一个重要的图形结构参数—占空比(Duty cycle，DC)。在同样的工艺条件下，可以通过控制不同的曝光剂量来控制不同的占空比。占空比的定义如图2所示。

(2)

如果图形的周期是一定的，占空比的值则依赖于曝光剂量来控制图形的特征尺寸。理想情况下，从针孔出来的激光功率是恒定的，所以曝光时间是图形质量的决定性因素。

图3为使用干涉光刻技术加工的纳米光栅图形结构的扫描电镜照片。图3(a)所示的光栅结构曝光时间是70 s，线宽为110 nm，故占空比约为1∶4；图3(b)所示的是曝光时间为60 s、线宽为160 nm、占空比接近于1∶3的光栅形貌。它们的周期都为450 nm，改变的是曝光时间。随着曝光时间的延长，线宽将变窄，占空比也变小。通过旋转旋转台，即改变光源入射角度，可以得到不同周期的光栅结构。当旋转角度θ=19.2°时，得到的图形结果如图3(c)所示，此时曝光时间同样为70 s，它的周期则变为250 nm。在曝光过程中，也会遇到欠曝光或过曝光的情形。欠曝光就是曝光不足，这就会使得光栅线条变宽，图3(d)所示为50 s欠曝光的光栅图形，可以看到线条周围残留很多光刻胶，线条也不是准直均匀的。相反，过度曝光将会使光栅线条变形，图3(e)显示的是曝光时间为80 s的图形结构，此时的线条已经变得很细。这种欠曝光以及过曝光，都会严重影响制备的纳米图形结构的质量，因此需要对曝光强度进行严格的控制，以获得所需要的表面纳米图形。

图2 占空比示意图(线宽与周期的比值)

Fig.2 Schematic diagram of duty-cycle (ratio of the feature size (line width) of the periodic structure to the period)

图3 不同曝光时间的光栅图形的扫描电镜照片。(a)曝光70 s；(b)曝光60 s；(c)旋转角度为19.2°，曝光70 s；(d)曝光50 s；(e)曝光80 s。

Fig.3 SEM images of the grating graphics with different exposure time.(a)Exposure time of 70 s. (b)Exposure time of 60 s. (c)Rotating 19.2°， exposure time of 70 s. (d)Exposure time of 50 s. (e)Exposure time of 80 s.

3.2 ITO光子晶体的纳米图形结构

3.1描述的是在ITO上制备的光栅图形结构。采用激光干涉光刻技术进行一次曝光可以形成周期性光栅图形，通过旋转样品90°再进行一次曝光就可以得到二维点阵、孔阵图形结构。图4所示的是在ITO上制备的二维圆形孔阵、点阵结构的电镜照片。两次的曝光时间是相同的，否则可能会得到椭圆形貌。对于双曝光情况，当占空比<50%时，得到的是点阵列；当占空比>50%时，就会形成孔阵。

图4 ITO上二维图形结构的电镜照片。(a)孔阵；(b)点阵。

Fig.4 SEM images of 2D patterns on ITO film. (a) Hole arrays. (b) Lattice arrays.

3.3 金属周期结构

对于所制备的周期图形结构，通过电子束蒸发、剥离或刻蚀等工艺进行结构转移，可以得到纳米金属结构，以做进一步的应用。实验中，在有纳米图形结构的ITO衬底上电子束蒸镀一定厚度的金，为了增加金与衬底表面的粘附性，在此之前需要先蒸镀5 nm厚的钛或铬。然后将金属剥离(lift-off工艺)，即将衬底放置在丙酮溶液内浸泡5 h后，进行超声剥离，超声功率由20%逐渐增大至60%，直至完全剥离获得金属纳米结构。实验中所匀的光刻胶的厚度为200 nm左右，所以淀积的金薄膜不能太厚，否则lift-off工艺难度会增加，最后剥离金的情况也会不理想。如图5所示，(a)、(b)和(c)、(d)分别为淀积150 nm和100 nm厚的金剥离不彻底的SEM图片。可以明显看出，对于两种厚度的金，图(a)、(c)整个光栅区域剥离后的线条周围有很多毛刺，线条也不是准直均匀的。图(b)整个片子上孔阵周围还覆盖着金。图(d)右上角显示出金点阵形貌，而其他区域的金连在一起，未能完全剥离。图6所示为淀积50 nm厚的金薄膜剥离获得的光栅、孔阵以及点阵金属结构的SEM照片。与图5相比较，其剥离后的结构区别是很明显的，光栅线条均匀，金的剥离很彻底。所以电子束蒸镀的金薄膜的厚度，对剥离获得金的纳米结构有很大的影响。

所制备的的金纳米结构，不仅可以用来激发SPP波高效耦合LED光辐射，增强发光效率，还可以作为生物传感芯片进行传感检测试验。它与微流控技术相结合制备出的生物传感芯片，可以用来进行LSPR透射光谱的测量。基于LSPR生物传感器的检测是无需标记、实时、低成本、高灵敏度的检测，广泛用于药物研究、生物检测、细胞标记、定点诊断以及疾病诊断等方面。

图5 淀积不同厚度的金薄膜剥离获得的纳米结构图形。(a)150 nm厚的金光栅(b)150 nm厚的金孔阵；(c)100 nm厚的金光栅；(d)100 nm厚的金点阵。

Fig.5 SEM images of nano-structure with different gold thickness. (a)Au grating of 150 nm. (b)Au hole arrays of 150 nm. (c)Au grating of 100 nm. (d)Au lattice arrays of 100 nm.

图6 淀积50 nm厚的金薄膜剥离获得的纳米结构图形。(a)光栅；(b)孔阵；(c)点阵。

Fig.6 SEM images of Au nano-structure with 50 nm thickness. (a)Grating. (b)Hole arrays. (c)Lattice arrays.

4 结 论

利用金属光子晶体和SPP耦合能够高效增强LED的发光效率，而大面积、低成本、高质量制备金属光子晶体，干涉光刻是最为有效的方法。本文 搭建了激光干涉光刻系统，在20 mm×20 mm大小的ITO 上制备出周期为450 nm的光栅、点阵和孔阵图形形貌。通过旋转角度及改变入射角，制备出了250 nm的光栅结构。再通过lift-off工艺获得了金属结构，为研究金属SPP耦合增强器件发光奠定了基础。

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程俊超(1990-)，男，安徽六安人，硕士，2017年于天津工业大学获得硕士学位，主要从事激光干涉光刻技术和局域表面等离子共振生物传感方面的研究。

E-mail: cjchao@semi.ac.cn刘宏伟(1980-)，男，天津人，博士，副教授，2010年于中国科学院半导体研究所获得博士学位，主要从事半导体材料及器件的研究。

E-mail: hwliu@foxmail.com

Micro-nano Structures of LED Fabricated by Laser Interference Lithography

CHENG Jun-chao1，2, LIU Hong-wei1，2*, GENG Zhao-xin3, GUO Kai1, YU Dan-dan1, NING Ping-fan1, LI Xiao-yun1, ZHANG Jian-xin1

(1.SchoolofElectronicsandInformationEngineering,TianjinPolytechnicUniversity,Tianjin300387,China； 2.TianjinKeyLaboratoryofOptoelectronicDetectionTechnologyandSystem,Tianjin300387,China;3.InstituteofSemiconductors,ChineseAcademyofSciences,Beijing100083,China)*CorrespondingAuthor,E-mail:hwliu@foxmail.com

In order to realize the preparation of large-area periodic micro-nano structures to enhance the luminous efficiency of LEDs, Lloyd laser interference lithography (LIL) system was established. The working principle of LIL system was simply analyzed and the experimental process of preparing the one-dimensional gratings, two-dimensional lattice and hole arrays was introduced. Finally, the nano-structures were transferred into suitable functional substrates for further applications. The experimental results indicate that the uniform gratings or two-dimensional lattice arrays structures with the period of 450 nm, whose duty cycle can also be changed, are successfully fabricated on 20 mm×20 mm ITO substrates by using the LIL system.

interference lithography; periodic structure; light emitting diode; light extraction

1000-7032(2017)04-0470-07

2016-10-26；

2016-11-30

天津市自然科学基金(14JCQNJC01000)； 国家自然科学基金(11404239,61575144,61504093)； 集成光电子学国家重点联合实验室开放课题(IOSKL2014KF15)资助项目 Supported by Natural Science Foundation of Tianjin(14JCQNJC01000)； National Natural Science Foundation of China (11404239,61575144,61504093); Open Topics of State Key Laboratory of Integrated Optoelectronics(IOSKL2014KF15)

TN383+.1

A

10.3788/fgxb20173804.0470