ZK60和ZK60-1.0Er镁合金热压缩变形和加工图

王忠军，付学丹，朱 晶，周 乐,王洪斌

(辽宁科技大学 材料与冶金学院，辽宁 鞍山 114051)

ZK60和ZK60-1.0Er镁合金热压缩变形和加工图

王忠军，付学丹，朱 晶，周 乐,王洪斌

(辽宁科技大学 材料与冶金学院，辽宁 鞍山 114051)

ZK60；Er；热压缩变形；本构方程；热加工图

ZK60镁合金具有较高的比强度、比刚度和良好的高温塑性加工性能[1]，但金属Mg与Zn密度差较大，ZK60合金的液固相线的凝固区间过大，使得ZK60合金易于出现疏松缩孔，显微偏析等缺陷[2,3]。在ZK60镁合金中添加稀土元素能改善这些缺点，且能提高高温强度，改善焊接性能[4]。镁合金中常添加的稀土元素有Y，Ce，La和Nd等[5]。对于Mg-Zn-Zr系的ZK60商业牌号镁合金，经过固溶处理和热挤压变形后，由于合金内部的化学成分和相结构较原始铸造状态均匀，在温度为340～380℃，应变速率为0.0001～1.0s-1的极其宽泛的热加工参数范围内为热加工的安全区域，表现出良好的高温塑性和热加工性能[6]。此外，添加质量分数为1.0 %的稀土元素Ce能够扩大ZK60变形镁合金的稳态流变区域，从而明显缩小失稳区域[7]。对于未经过变形处理的铸造状态合金进行热加工为短流程热加工工艺，能够大幅度降低镁合金产品的加工成本，稳态流变能够有效避开镁合金热加工的失稳区域，避免热裂纹的萌生和扩展，对提高镁合金产品的成材率具有关键作用。目前，关于铸态ZK60镁合金及其稀土改性合金热加工特点和加工图的系统研究尚未见文献报道。本课题组向ZK60镁合金中加入质量分数为1.0%的稀土元素Er[8,9]，得到了ZK60-1.0Er铸态合金,该种镁合金的晶界附近存在含有稀土Er的共晶相[10]。本工作通过热模拟压缩实验，研究了ZK60和ZK60-1.0Er两种镁合金在不同变形条件下的流变特征，同时构建本构方程，以此反映变形温度和应变速率对流变应力的影响，通过绘制热加工图确定适宜的热加工区间，给出Er对ZK60镁合金变形机制和加工图的影响规律，为开发含Er的新型稀土镁合金提供一定依据。

1 实验材料与方法

ZK60镁合金铸锭的名义化学成分为: Zn 6.0%, Zr 0.5%, Mg余量。加入1.0%的稀土Er后形成ZK60-1.0Er镁合金。铸锭经过420℃保温6h的均匀化热处理后进行热压缩实验。热压缩试样为φ8.0mm×12.0mm的圆柱体，试样的中心轴线位置为距离铸造圆锭的中轴线的0.5r处。采用Gleeble-1500D热模拟试验机进行热压缩实验，热压缩实验参数：变形温度分别为160，260，320℃和420℃；应变速率分别为0.0001，0.001，0.01s-1和1.0s-1。在进行热压缩实验时，在试样两端各挖一个凹槽，同时在凹槽处涂抹润滑剂以防止试样两端与模拟试验机压头之间摩擦而影响实验结果。为确保热压缩后的试样无组织变化，须立即将热压缩后的试样放入室温的水中冷却，之后将试样沿压缩轴向切开，将剖面打磨、抛光、腐蚀及进行金相组织观察。腐蚀液按以下比例配制：苦味酸5g，冰醋酸15mL和无水乙醇100mL。由于无水乙醇极易挥发，为不影响实验结果的准确性，腐蚀液需现用现配。

2 实验结果与分析

2.1 流变行为

图1 不同变形温度与应变速率下ZK60镁合金应力-应变曲线 (a)160℃；(b)260℃；(c)320℃；(d)420℃Fig.1 Stress-strain curves of ZK60 magnesium alloy at different temperatures and strain rates (a)160℃；(b)260℃；(c)320℃；(d)420℃

图2 不同变形温度和应变速率下ZK60-1.0Er镁合金应力-应变曲线 (a)160℃；(b)260℃；(c)320℃；(d)420℃Fig.2 Stress-strain curves of ZK60-1.0Er magnesium alloy at different temperatures and strain rates (a)160℃；(b)260℃；(c)320℃；(d)420℃

2.2 本构方程

表1 不同变形条件下材料的流变应力σ与应变速率关系式[13，14]

(1)

(2)

图与ln[sinh(ασ)]，ln[sinh(ασ)]与1/T的关系曲线 (a),(c)ZK60;(b),(d)ZK60-1.0ErFig.3 Relationships between and ln[sinh(ασ)] , ln[sinh(ασ)] and 1/T at different temperatures and different strain rates (a),(c)ZK60;(b),(d)ZK60-1.0Er

AlloyQ/(kJ·mol-1)T=160⁃190℃ε·=0．001⁃0．01s-1T=160⁃190℃ε·=0．01⁃1．0s-1T=225⁃420℃ε·=0．0001⁃0．001s-1T=225⁃420℃ε·=0．01⁃1．0s-1ZK60221162200103ZK60⁃1．0Er22014217568

对式(1)两边分别取对数可以得到式(3)：

lnZ=lnA+nln[sinh(ασ)]

(3)

由式(3)可知ln[sinh(ασ)]与lnZ之间存在线性关系，绘制两者的关系曲线并进行线性回归，分别如图4(a)，(b)所示，由此可以分别求得两种镁合金的应力指数n和双曲正弦常数A值。同时由式(3)和(1)可以求得适用于两种镁合金的本构方程的通式，见式(4)。

图4 lnZ与ln[sinh(ασ)]的关系图 (a)ZK60；(b)ZK60-1.0Er Fig.4 Relationships between lnZ and ln[sinh(ασ)] (a)ZK60；(b)ZK60-1.0Er

(4)

表3 ZK60和ZK60-1.0Er两种镁合金本构方程各参数值

对比ZK60和ZK60-1.0Er两种镁合金的本构方程参数值及变形激活能数值可知：ZK60-1.0Er镁合金的应力指数n值高于ZK60镁合金，而变形激活能Q的平均值则低于ZK60镁合金。这说明稀土Er的加入提高了ZK60应力指数和变形应力敏感程度；而变形激活能Q值是金属材料塑性变形时所需能量值，其值越低越易发生热变形，而稀土Er的加入降低了ZK60镁合金变形所需的能量值，更易于热压缩变形的进行。与此同时，两种镁合金的材料常数α和β没有明显差别，这说明：稀土Er的加入没有改变ZK60镁合金的本质，仍然以镁基体的形式存在，因此两者的材料常数基本相同；但双曲正弦常数A值是通过Z参数确定的，而Z参数是由变形激活能Q值所决定的，且稀土Er的加入改变了ZK60镁合金的变形激活能Q值，所以双曲正弦常数A值也发生了相应的变化。

依据本构方程计算理论应力值并与实测应力值进行比较，如图5所示。图中的方形点表示理论应力值，圆形点表示实测应力值。由图5可知：两种镁合金的理论应力值与实测应力值均较好地吻合，这亦说明了本构方程较好地反映了流变应力与热变形条件之间的关系。

图5 理论应力值与实测应力值的比较 (a)ZK60；(b)ZK60-1.0ErFig.5 Comparision of calculated and measured stresses (a)ZK60；(b)ZK60-1.0Er

2.3 动态再结晶

依据ZK60和ZK60-1.0Er两种镁合金的流变应力-应变曲线可知：在热压缩变形过程中两种镁合金均发生了动态再结晶(Dynamic Recrystallization, DRX)，而DRX的发生增强了材料内部的软化作用，使材料的塑性加工性能提高，因此确定动态再结晶发生的临界条件尤为重要。但是从流变应力-应变曲线上无法直接判断达到何种变形程度时动态再结晶开始发生，因此需对流变应力-应变曲线进行加工硬化率的处理。Poliak和Jonas[17]提出了一种通过应变硬化率θ(θ=dσ/dε，其中σ为流变应力，ε为应变量)与流变应力σ关系曲线的拐点(即-∂2θ/∂σ=0处)确定发生动态再结晶临界条件的方法。图6(a)～(d)分别为ZK60和ZK60-1.0Er两种镁合金在一定变形温度和应变速率条件下的应变硬化率θ与流变应力σ的关系曲线，曲线的拐点即为发生动态再结晶的临界应力σc值点，从θ-σ关系曲线可以看出：在热压缩变形的初始阶段，应变硬化率随流变应力的增加快速减小，随后进入缓慢减小阶段，直至达到动态再结晶发生的临界应力(即曲线中的拐点σc)，此时材料内部开始发生动态再结晶；之后应变硬化率随流变应力的增加而减小的速率再次增大，直至达到流变应力峰值(即曲线中θ=0的对应点σp)，此时加工硬化作用与动态再结晶软化作用达到平衡，应变硬化率θ=0；随后动态再结晶不断进行，再结晶软化作用占据主导地位，此时流变应力开始减小，应变硬化率也减小为负值，当再结晶软化作用与加工硬化作用再次达到平衡时，材料进入稳态流变阶段。

图6 镁合金在不同变形条件下θ -σ关系曲线 (a),(b)ZK60；(c),(d)ZK60-1.0ErFig.6 Relationships between θ and σ of magnesium alloy at different conditions (a),(b)ZK60；(c),(d)ZK60-1.0Er

ZK60和ZK60-1.0Er两种镁合金在不同变形条件下的DRX发生的临界应力σc值见表4和表5。

表4 变形温度T=320℃不同应变速率条件下的临界应力σc值

表5 应变速率=1.0s-1不同变形温度条件下的临界应力σc值

图7 不同变形条件下θ -ε关系曲线 (a)，(b)ZK60；(c)，(d)ZK60-1.0ErFig.7 Relationships between θ and ε at different conditions (a)，(b)ZK60；(c)，(d)ZK60-1.0Er

2.4 热加工图建立与分析

(5)

(6)

图8 热加工图(ε=0.4) (a)ZK60;(b)ZK60-1.0ErFig.8 Hot processing maps (ε=0.4) (a)ZK60;(b)ZK60-1.0Er

AlloyT/℃ε·/s-1η/%ηmax/%ξσc/MPaZK60235⁃4200．3⁃1．030⁃3530⁃45>073⁃107ZK60⁃1．0Er270⁃4200．2⁃1．03545>050⁃129

对比两种镁合金的热加工图可知：稀土Er的加入缩小了ZK60镁合金热加工失稳区间，同时使加工安全区间向高温变形区移动。此外，稀土Er的加入还改变了功率耗散效率等值线的走向且增加了高温变形区域的功率耗散效率η的值，其中加工安全区的功率耗散效率η的峰值ηmax由35%增加到45%，促进了动态再结晶晶粒的形核；而在高温低应变速率失稳区的功率耗散效率η的峰值ηmax由15%增加到30%，达到了发生DRX的临界效率值，但在此区域内并没有发生DRX，这是由于在失稳区内合金内部容易出现空洞、裂纹及绝热剪切带等缺陷，从而使得合金内部发生绝热升温致使功率耗散效率η值升高。

图9 安全加工区域的金相组织(T=420℃，.0s-1) (a)ZK60；(b)ZK60-1.0ErFig.9 Microstructures in safe working zone (T=420℃,.0s-1) (a)ZK60；(b)ZK60-1.0Er

图10 失稳加工区域的金相组织(T=420℃,.0001s-1) (a)ZK60；(b)ZK60-1.0ErFig.10 Microstructures in instability working zone (T=420℃,=0.0001s-1) (a)ZK60；(b)ZK60-1.0Er

3 结论

(2)在420℃/1.0s-1高温高应变速率时，稀土Er的加入降低了ZK60镁合金发生动态再结晶所需的临界应力σc值，促进了再结晶晶粒的形核，但抑制了再结晶晶粒的长大。

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(本文责编：齐书涵)

Hot Compressive Deformation and Processing Maps of ZK60 and ZK60-1.0Er Magnesium Alloy

WANG Zhong-jun,FU Xue-dan,ZHU Jing，ZHOU Le，WANG Hong-bin

(School of Materials and Metallurgy,University of Science and Technology Liaoning,Anshan 114051,Liaoning,China)

The hot compressive deformation behavior of ZK60 and ZK60-1.0Er magnesium alloy occurring homogenization was investigated by Gleeble-1500D thermal simulator , analyzing the characteristics of the flow stress changes of the two kinds of magnesium alloys at the temperature 160-420℃, the strain rate 0.0001-1.0s-1. The experimental results show that the two kinds of magnesium alloys are deformation temperature and strain rate sensitive materials, with the decrease of deformation temperature and the increase of strain rate, the flow stress increases; meanwhile, flow stress value tends to be constant after flow stress reaches peak value. Rare earth Er reduces the average deformation activation energy from 183kJ/mol to 153kJ/mol, and the stress indexnvalue is improved from 6 to 8; dynamical recrystallization critical stressσcvalue decreases, with the increase of deformation temperature and the decrease of strain rate, and at 420℃/1.0s-1, rare earth Er reduces the critical stressσcvalue of occurring dynamic recrystallization from 76MPa to 50MPa. According to the obtained processing map by material dynamic model, combining with microstructure observations, rare earth Er reduces instability areas of ZK60 magnesium alloy, and increases power dissipation efficiency valueηmaxfrom 35% to 45% at safety zone, promotes dynamic recrystallization grain nucleation, but inhibits recrystallization grain growth.

ZK60；Er；hot compressive deformation;constitutive equation;processing map

10.11868/j.issn.1001-4381.2016.000505

TG146.22

A

1001-4381(2017)03-0102-10

国家自然科学基金项目(51404137，51374128)

2016-05-01；

2016-12-14

王忠军(1969-)，男，博士，主要研究方向为先进镁合金制造，联系地址：辽宁省鞍山市千山中路185号辽宁科技大学材料与冶金学院(114051)，E-mail:zhongjunwang@126.com