冷喷涂制备MCrAlY涂层的研究进展

李 磊,王 娟

(1. 郑州旅游职业学院 机电工程系，郑州 450009； 2. 大连交通大学 交通运输工程学院，大连 116021)

冷喷涂制备MCrAlY涂层的研究进展

李 磊1,王 娟2

(1. 郑州旅游职业学院 机电工程系，郑州 450009； 2. 大连交通大学 交通运输工程学院，大连 116021)

综述了冷喷涂MCrAlY涂层的制备工艺、喷涂过程中微观组织演变、热生长氧化物(TGO)的组成、分布和预处理等对冷喷涂MCrAlY涂层的耐高温氧化性能的影响以及涂层的耐热腐蚀性能，并和其他热喷涂工艺制备的MCrAlY涂层进行了对比。指出了冷喷涂MCrAlY涂层在制备和性能方面的不足之处，并对其未来的发展进行了展望。

冷喷涂；MCrAlY涂层；热障涂层；高温氧化；热腐蚀；热生长氧化物(TGO)

在发动机和燃气轮机的热端部件(喷嘴、叶片和燃烧室)表面制备热障涂层(Thermal barrier coatings，简称TBCs)可起到良好的隔热抗氧化及耐腐蚀作用，使热端部件在更好的在高温度下服役[1-5]。TBCs主要由双层结构：上层的隔热陶瓷涂层，下层的粘结层。目前，应用最广泛的隔热陶瓷涂层为Y2O3稳定的ZrO2陶瓷(YSZ)；而粘结层多为MCrAlY涂层(M为Ni或者Co或者两者的结合)。在高温氧化的过程中，隔热陶瓷涂层和粘结层界面处会生成一层热生长氧化物(TGO)[2,6-8]。TGO的组成与分布对粘结层的形貌和耐高温氧化能力有着显著的影响[9-13]。一般而言，生长速率较慢且与粘结层依附较好的α-Al2O3是TGO较为理想的结构[14]。而一些尖晶石结构的物质如(Ni,Co)(Cr,Al)2O4生长时节常伴随着局部体积的迅速膨胀，并且多孔易碎，不耐氧化[15]，在制备过程中应极力避免。

MCrAlY涂层制备技术主要包括传统的热喷涂制备工艺和新型的冷喷涂。传统的热喷涂制备工艺主要有以下几种：大气等离子喷涂(APS)、超音速火焰喷涂(HVOF)和低压等离子喷涂(LPPS)等。在APS工艺中粉末会发生较严重的氧化，故粘结层有较多的氧化物夹杂;LPPS工艺虽然能够避免这些缺点，但成本较高，不利于大规模应用；目前，HVOF作为成熟的制备工艺应用于TBCs的制备中，但是仍然不可避免高温对粉末氧化的影响[16-21]。冷喷涂是一种新型涂层制备技术[22-26]，它主要利用高速颗粒碰撞产生的塑性变形来沉积形成涂层。由于冷喷涂可以在较低的温度下实现颗粒的沉积，具有不易发生氧化和相变的优点，能够避免MCrAlY在喷涂过程中的氧化，此外冷喷涂制备的涂层还具有结合强度高、致密且对环境基本无污染等特点。

本工作介绍了冷喷涂制备MCrAlY涂层的研究进展，分别从制备工艺、微观结构、MCrAlY涂层性能的影响因素等方面进行了阐述。

1 冷喷涂MCrAlY涂层的制备工艺

目前，国内外许多学者在镍基高温合金等基体上成功制备了MCrAlY涂层。研究表明[27-33]：适用于制备MCrAlY涂层的基体种类较为广泛，如921A船板钢和Al6061铝合金，并不局限于高温合金(如Inconel738和GH49)；并且在不同基体上制备涂层的孔隙率都较低，与原始粉末相比，喷涂态涂层的含氧量略微增加。对沉积态涂层微观结构的分析表明，涂层内部的颗粒产生了剧烈的塑性变形且呈层状结构，颗粒间的机械自锁作用[32-33]和冶金结合[34]均可在沉积过程中产生。此外，冷喷涂技术还可以利用纳米结构的粉末来制备具有纳米结构的NiCrAlY涂层[28]。由于MCrAlY粉体相对较硬，故一般采用氦气作为加速气体以提高颗粒运动速率来实现沉积。LEE等[35]利用Ni和CoNiCrAlY的混合粉末(质量比1∶9)，在N2作为载气的条件下制备出了较为致密的涂层，但是在不同种类的颗粒边界处仍存在孔洞。

由于在冷喷涂过程中受到的热影响较少，故与用APS和HVOF技术制备的MCrAlY涂层相比[33,36-39]，冷喷涂MCrAlY涂层内部的氧化物含量明显下降，并且与传统的热喷涂技术制备的粘结层相比[38]，冷喷涂MCrAlY涂层局部表面仍然保持着球形的光滑表面，而内部由于后续颗粒的夯实作用而变得更加致密。

2 MCrAlY涂层的微观结构

对粉末进行表征是分析涂层微观组织结构的前提和基础。CoNiCrAlY粉末主要由两种成分构成：含有fcc(面心立方)结构的γ-matrix Co-Ni-Cr单相固溶体以及bcc(体心立方)结构β-NiAl相[32]。这两种成分在TEM测试中都得到了证实。沉积过程中的应力可能导致晶粒的细化，故在喷涂态涂层的XRD图谱中出现了γ-matrix峰的宽化，β相也因为沉积过程中的应力而无法识别。β相可能融入到了γ-matrix相中，这说明冷喷涂对涂层的微观结构产生了影响，并没有与原始粉末保持完全一致。进一步的TEM研究表明，β相的含量与原始粉末相比确实有了明显下降，且γ-matrix相的晶粒得到细化，这与XRD的结果一致。该研究结果也在文献[33,40]中得到了证实。BORCHERS等[34]采用NiCoCrAlY粉末进行喷涂，并发现原始粉末主要由bcc结构的α-Cr(Al,Ni)固溶体和β-Ni(Co)Al组成，而喷涂态涂层内部发生了由bcc结构到fcc结构[γ-Ni(Al,Co)]的转变。

为了进一步解释这种微观组织演变现象，RICHER等[32]把机械研磨8 h后的粉末与喷涂态MCrAlY涂层进行对比，发现两者的XRD图谱十分接近，这说明粉末在这两种不同的过程中发生了相似的塑性变形，从而有了相似的组织结构演变。机械研磨过程中，γ-matrix相的晶粒组织演变与高变形速率下剪切带的形成有关，不断增加的位错密度会使晶粒内部的畸变能升高，畸变能达一定水平后，晶粒破裂成被小角度晶界分割得更小的亚晶粒，从而降低点阵畸变；随着这一过程的继续进行，晶粒尺寸逐渐降低，剪切带逐渐合并，小角度晶界逐渐被大角度晶界所取代，即晶粒发生旋转，最后形成了没有位错、取向随机的纳米晶粒[41]。在冷喷涂过程中，由于碰撞时间极短，变形有可能未充分发生，晶粒的细化没有进行彻底，故部分区域依然有小角度晶界的存在。β相融入到γ-matrix相导致其自身的含量下降，则主要归因于高塑性变形导致的晶格点阵不稳定(与fcc结构相比)，以及初始状态下较细晶粒的存在使高应变下的晶粒细化达到极限从而产生点阵结构的变化。BORCHERS等[34]也对球磨2h后的粉末和喷涂态MCrAlY涂层进行比较分析，发现有相似的结构转变，即由bcc结构转变到fcc结构，并认为这种结构上的转变主要是因为高的压应变所导致，与温升没有关系(因为球磨过程中温度升高不超过125 K[42-43]，且即便是在低温下,剪切诱导的过程中也有相和化学成分的改变[44])；球磨后粉末的晶粒尺寸为微米级别，而喷涂态涂层中出现了纳米晶，这主要归因于塑性变形和应变率的差异，冷喷涂过程中,颗粒的高速撞击带来了更高的塑性变形和极高的应变率，所以晶粒细化更加明显。

3 冷喷涂MCrAlY涂层耐高温氧化性能的影响因素

3.1 TGO的组成与分布

TGO的组成与分布对MCrAlY涂层的形貌和耐高温氧化能力有着显著的影响。TGO的组成有很多，一般而言，生长速率低且致密的α-Al2O3可以对基体起到有效的保护作用。在MCrAlY涂层表面，由于缺乏后续粒子的碰撞夯实作用，导致涂层表面颗粒变形程度不同，因此涂层表面各处的曲率半径不尽相同，这对TGO的生长和失效产生了影响[45-46]。粒子顶部波峰处的TGO呈层状且厚大，而相邻粒子间波谷处的TGO比较薄且均匀。波峰处的多层TGO主要成分为α-Al2O3，层间存在少量的Ni、Cr氧化物。而波谷处的TGO仅由α-Al2O3构成，厚度远小于波峰处，且自MCrAlY涂层中TGO所占比例不多。

在热循环的冷却过程中，由于MCrAlY涂层和TGO的热膨胀系数不匹配，导致TGO与涂层的界面处产生高的拉应力，从而使TGO从MCrAlY涂层表面剥落，但是MCrAlY涂层表面会生成新的氧化层，并继续剥落。这个过程反复进行，使波峰处产生层状的TGO。此外，横向的热生长应力也会导致波峰处TGO的弯曲剥落。而波谷处的TGO处于压应力状态下，不易开裂和剥落，所以成分和厚度较为均匀[41]。

3.2 预处理

LI等[46]将制备好的MCrAlY涂层进行不同条件的预处理，发现：在Ar中进行高温预处理后，MCrAlY涂层表面会生成均匀的α-Al2O3，而相同条件下直接暴露于空气中的试样，会有多孔且体积膨大的尖晶石氧化物生成；经过热冲击试验后，表面有α-Al2O3生成的TGO显示出对基体更好的保护作用和与YSZ涂层更良好的结合性能，而表面有尖晶石和Cr2O3生成的TGO(尤其是在温度高于1 000 ℃时，生长速率较快)，在热冲击下极易发生剥落，结合性能差；对热循环的时间和表面混合氧化物(尖晶石和Cr2O3)所占比例进行分析可知，混合氧化物的比例越低，热循环次数就越多。

在此基础上，有研究[29-31,40]显示：将制备好的MCrAlY涂层在高于1 000 ℃时进行真空预氧化后，表面会形成致密、连续厚度均匀的α-Al2O3氧化膜，这是因为MCrAlY涂层中Al氧化的自由生成能最小[47]，在进行真空热处理时，氧分压较低，有助于Al的优先氧化，产生均匀的α-Al2O3氧化膜。MCrAlY涂层的内部结构从单一的γ-matrix Ni-Co-Cr固溶体单相结构变成了γ-matrix Ni-Co-Cr固溶体和β-(Ni-Co)Al金属间化合物双相结构。经过真空预氧化的MCrAlY涂层在1 050 ℃静态氧化100 h才出现尖晶石氧化物，而相同条件下喷涂态MCrAlY涂层氧化10 h后便有尖晶石氧化物生成[29]。这表明，真空预氧化处理在一定条件下可以抑制MCrAlY涂层中尖晶石氧化物的生成，提高抗高温氧化能力。氧化200 h后，喷涂态MCrAlY涂层和真空预氧化MCrAlY涂层表面TGO的厚度均有所增加，但是预氧化MCrAlY涂层表面的TGO厚度明显低于喷涂态MCrAlY涂层的。此外，由于高温下Al元素的扩散导致贫Al区的厚度变化，使预氧化涂层表面的TGO厚度明显低于喷涂态MCrAlY涂层的。这说明预氧化后的MCrAlY涂层，还可以继续通过扩散的方式向MCrAlY涂层表面扩散Al元素，生成α-Al2O3以继续抵抗高温氧化。

3.3 喷涂工艺

在冷喷涂的过程中，颗粒的沉积主要在固态下进行，因此避免了颗粒氧化等不利因素。有研究[33]专门针对APS、HVOF和冷喷涂制备的MCrAlY涂层在空气中进行了1 000 ℃的氧化试验。结果表明：在经历100 h的氧化后，HVOF制备的MCrAlY涂层表面的TGO有Cr2O3生成，但冷喷涂制备的MCrAlY涂层表面的TGO无Cr2O3生成，这是因为HVOF制备的涂层内部氧化物含量高，阻碍了Al元素的扩散，导致涂层内部贫Al区的快速扩展，这使其他的元素也开始被氧化；而冷喷涂制备的MCrAlY涂层内氧化物含量低，Al元素的扩散能力依然很强，没有明显的贫Al区生成；APS制备的MCrAlY涂层，在喷涂态表面就有尖晶石氧化物生成；与此同时，APS制备的MCrAlY涂层有着最高的氧化速率，而冷喷涂和HVOF制备的MCrAlY涂层的氧化速率低且较为接近，都呈现出了γ/β的双相结构，与文献[29-31,40]的结果一致。另外，热处理过程中应力的移除导致β相重新形成了原有的晶体结构。在1 150 ℃下的热循环试验[48]中，冷喷涂制备的MCrAlY涂层的热循环寿命是LPPS制备的MCrAlY涂层的两倍，这主要是因为在循环过程中，LPPS制备的MCrAlY涂层表面有明显的多孔的Ni/Cr/Al混合氧化物生成，而冷喷涂制备的涂层表面氧化物组成全部为α-Al2O3。BONADEI等[49]进一步研究了冷喷涂和LPPS制备的NiCoCrAlY+Re涂层的高温行为，并发现作为存储Al元素的β相，冷喷涂制备的涂层消耗速率更低，故其在高温下有更好的表现。综上可以看出，冷喷涂制备出的MCrAlY涂层在抗高温氧化方面显示出了良好的性能。

3.4 粉末成分和基体表面形貌

LI等[50]分别采用了两种不同成分的粉末(Ni23Co20Cr8.5Al4.0Ta0.6Y和Ni20Cr10AlY)在抛光后的高温合金基体上制备出了MCrAlY涂层。结果表明：前者的TGO生长速率和厚度均低于后者的，并且在1 000 ℃空气中氧化200 h后MCrAlY涂层表面都有均匀的α-Al2O3产生，而后者的表面还有NiAl2O4生成；对于Ni20Cr10AlY粉末制备的涂层而言，经500 h的氧化试验后，与抛光处理的基体相比，表面喷丸处理可以显著的减少尖晶石氧化物的生成。

LEE等[35]将Ni粉与CoNiCrAlY粉末进行混合并用N2进行喷涂试验，得到了致密且Ni颗粒均匀分布的MCrAlY涂层。但是,在随后的高温氧化中，Ni氧化物的大量生成，导致了MCrAlY涂层的迅速剥落；在低氧分压下进行预处理后，MCrAlY涂层表面会生成一层致密的α-Al2O3，该α-Al2O3层在之后的高温氧化过程中有效阻止了其他元素氧化物的生成和生长。还有研究分别采用不同配比的YSZ和CoNiCrAlY混合粉末进行了喷涂[51]，且利用电子束对涂层界面进行了改性处理[52]，虽然所得涂层的性能较好，但是针对后续的氧化行为并没有进一步的说明。

4 冷喷涂MCrAlY涂层耐热腐蚀性能的影响因素

燃气轮机的热端部件常常在具有热盐腐蚀介质的环境中工作，所以研究MCrAlY涂层在低于950 ℃下的耐热腐蚀性能很有意义。对冷喷涂制备的CoNiCrAlY涂层进行真空预氧化[30,40]，然后在75% Na2SO4+25% NaCl(质量分数)、900 ℃的下进行热腐蚀，结果发现：喷涂态涂层和预氧化涂层在腐蚀20 h后表面均有连续的α-Al2O3产生；但是喷涂态涂层内部有腐蚀层出现(铝的氧化物和硫化物)，而预氧化涂层直到50 h才出现；经150 h的氧化后，两种状态的涂层内部均出现了一定厚度的腐蚀层，其中真空预氧化的涂层较薄，约为喷涂态的一半，且喷涂态涂层表面出现了裂纹。这说明，真空预氧化处理表面形成的致密氧化膜可以有效地减缓S和Cl元素向MCrAlY涂层内部的扩展，降低腐蚀进度，提高涂层的耐热腐蚀性能。

在Na2SO4熔盐中的腐蚀150 h结果显示[31]:喷涂态MCrAlY涂层和预氧化MCrAlY涂层表面的腐蚀产物均为а-Al2O3和尖晶石氧化物;喷涂态MCrAlY涂层表面腐蚀物较为疏松，但是预氧化涂层表面的氧化膜较为致密，无明显开裂和剥落，且预氧化后腐蚀层的厚度明显低于喷涂态涂层。这是因为经过预氧化后涂层表面生成的致密的α-Al2O3可以阻止O和S的快速侵入、延缓腐蚀进程。此外，在高温热腐蚀的过程中，Al元素在涂层表面生成致密的氧化膜，且在涂层内部Al也发生氧化，导致贫Al区的厚度是相同条件下高温氧化的2倍，这说明了高温热腐蚀对涂层的破坏要大于高温氧化。

5 结束语

冷喷涂制备的MCrAlY涂层内部氧化物含量远低于热喷涂工艺制备的，通过真空预处理生成的连续致密的Al2O3对于涂层耐高温氧化性能至关重要，体现出了冷喷涂工艺的优势。但是冷喷涂工艺在制备中也存在着一定的问题。由于粉末自身硬度较高,故大部分研究采用氦气作为加速气体，这极大提升了生产成本。在满足耐高温性能的前提下,对粉末的配比进行合适的调整,甚至额外添加一些其他成分的粉末，使其能够在N2作为加速气体的情况下沉积，则能够促进其在工业领域的应用；另外,真空预处理使涂层表面生成致密的α-Al2O3氧化膜,明显改善其耐高温氧化和耐热腐蚀性能，但α-Al2O3的厚度对其高温性能的影响尚不明确，是否存在合适的α-Al2O3厚度使得涂层的耐高温性能最佳尚需要进一步的分析研究。

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Research Progress of Cold-sprayed MCrAlY Coatings

LI Lei1, WANG Juan2

(1. School of Mechanical and Electronic Engineering, Zhengzhou Tourism College, Zhengzhou 450009, China; 2. School of Transportation Engineering, Dalian Jiaotong University, Dalian 116021, China)

The preparation technology of cold-sprayed MCrAlY coatings, the microstructure evolution during spray process, the composition and distribution of thermal growing oxides, the effect of pretreatment on the high temperature oxidation behavior of MCrAlY coatings, and the hot corrosion resistance of MCrAlY coatings are reviewed in comparison with other thermal-sprayed bond coatings. Some problems of cold-sprayed MCrAlY coatings in preparation process and performance are pointed out, and the development in future is put forward.

cold spray; MCrAlY coating ; thermal barrier coating (TBC); high temperature oxidation; hot corrosion; thermal growth oxide (TGO)

10.11973/fsyfh-201708011

2017-02-03

河南省高等教育教学改革研究项目(2014SJGLX467)

李 磊(1978-)，讲师，硕士，主要从事汽车发动机表面耐氧化处理的相关研究，13523053607，375330254@qq.com

TG174.442

A

1005-748X(2017)08-0625-06