感冒片中乙酰水杨酸含量的红外光谱法测定

何优选，杨志杰，曾力权，梁奇峰

（1.嘉应学院教务处，广东 梅州 514015；2.嘉应学院化学与环境学院，广东 梅州 514015）

感冒片中乙酰水杨酸含量的红外光谱法测定

何优选1，杨志杰2，曾力权2，梁奇峰2

（1.嘉应学院教务处，广东 梅州 514015；2.嘉应学院化学与环境学院，广东 梅州 514015）

本文建立了红外光谱内标法测定感冒片中乙酰水杨酸含量的方法。选择铁氰化钾作为内标物，定量添加到乙酰水杨酸中，在乙酰水杨酸百分含量为1.60%~3.43%范围内，测得混合物红外光谱中乙酰水杨酸测量峰（1605 cm-1±1 cm-1）和铁氰化钾内标峰（2117cm-1±1cm-1）的峰高比（y= hi/hs）与两者质量比（x= mi/ms）有良好的线性关系，其线性回归方程为y=0.8089x+0.1463，相关系数r＝0.9979。据此测得感冒片样品中乙酰水杨酸的含量为16.7%，测定的相对标准偏差为3.7%，加标回收率为97.7%~102%，测定结果与药典法相近。

感冒片；乙酰水杨酸；红外光谱内标法；铁氰化钾

感冒片是国家中药保护品种，临床上用于治疗伤风感冒、上呼吸道感染，主要中药成分有羚羊角、忍冬藤、野菊花、水牛角浓缩粉、北豆根，主要化学药成分有乙酰水杨酸、马来酸氯苯那敏和维生素C[1]。乙酰水杨酸又名阿司匹林，具有解热、镇痛、抗炎、抗风湿和抗血小板聚集等多方面的药理作用，是解热镇痛类药物中常用的主要成分[2]。目前测定乙酰水杨酸含量的方法有酸碱滴定法[3]、高效液相色谱法[4]及紫外分光光度法[5-6]等。红外光谱定量分析已经实现了单一物质、二元或多元物质的定量测定[7-10]。红外光谱内标法是分别选取待测组分和内标物的一个特征峰作为测量峰和内标峰，在同一份样品测定中，测量峰和内标峰的峰高比(hi/hs)与待测组分和内标物质量比(mi/ms)成正比，据此可进行红外光谱的定量分析。该法可消除不同压片过程中KBr压片厚度（光程）的不确定性及测定过程中仪器波动带来的影响，提高压片的效率和测定的稳定性和准确度。

本文建立了红外光谱内标法测定感冒片中乙酰水杨酸含量的方法，测定时无需进行繁琐的提取分离，样品消耗量少，操作简单快捷，测定结果与药典法相近，有一定的实用价值。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

Nicolet Avatar 360傅立叶变换红外光谱仪。

铁氰化钾，溴化钾，乙酰水杨酸（均为分析纯）。金羚感冒片（批号Z37021121，山东润华药业有限公司）。

1.2 实验方法

1.2.1 红外光谱的测绘

准确称取适量的样品和KBr晶体，混合研磨均匀，压片，采集红外光谱。测定范围4000~400cm-1，扫描次数32次，分辨率4cm-1。每次谱图扫描前用一个空白的KBr片作背景，以即时除去水、CO2和KBr中所含杂质的影响。数据采集和处理采用OMNIC 7.4软件。

1.2.2 标准工作曲线的绘制

以KBr晶体为稀释剂，固定内标物K3[Fe(CN)6]的质量为0.0068g，乙酰水杨酸、K3[Fe(CN)6]和KBr晶体的总质量在0.3g左右，准确称量并配制百分含量为1.60%~3.43%的乙酰水杨酸标准系列样品，分别混合研磨均匀，压片，采集红外光谱。测出测量峰（1605.3cm-1±1cm-1）和内标峰（2116.9cm-1±1cm-1）的校正峰高（吸光度）。绘制测量峰与内标峰峰高比(hi/hs)与相应标准样品中乙酰水杨酸与内标物质量比(mi/ms)的标准工作曲线。

1.2.3 乙酰水杨酸含量的测定

取同一批次的感冒片样品20片，除去糖衣，在玛瑙研钵中将药片磨细混匀。准确称取0.0260g的药品粉末和0.0041g的K3[Fe(CN)6]，加适量KBr晶体使总质量控制在0.3g，混合研磨均匀，压片，采集红外光谱。测出红外谱图中测量峰和内标峰的校正峰高（吸光度），计算药物中乙酰水杨酸的百分含量。平行测定9次，计算测定的相对标准偏差。

1.2.4 回收率的测定

准确称取上述感冒片药粉5份，每份质量为0.0084g，分别加入0.0068g的K3[Fe(CN)6]，再分别加入质量为0.0035g、0.0044g、0.0058g、0.0070g、0.0084g的乙酰水杨酸，加适量KBr晶体，控制总质量在0.3g，混合研磨均匀，压片，采集红外光谱。测出测量峰和内标峰的校正峰高（吸光度），计算样品加标回收率。平行测定5次，计算测定的相对标准偏差。

2 结果与讨论

2.1 内标物的选择

经实验，K3[Fe(CN)6]在2116.6 cm-1处出现一个强而且孤立的特征峰，其他区域吸收较小或不吸收。且K3[Fe(CN)6]不与乙酰水杨酸、感冒片成分发生化学反应，故选取K3[Fe(CN)6]作为本方法的测定内标物。

2.2 内标峰与测量峰的选择

图1是样品的红外光谱图。由图1可以看出，乙酰水杨酸在1605.3 cm-1处有特征的的红外吸收峰，该峰在感冒片红外谱图中出峰明显（1605.3cm-1），且强度较大，受其他峰干扰较小。内标物K3Fe(CN)6在2116.9 cm-1处有强而且孤立的特征峰，且该处乙酰水杨酸和感冒片药品成分基本无吸收，故选择（1605.3±1）cm-1和（2116.9±1）cm-1的吸收峰分别作为测量峰和内标峰。

2.3 样品稳定性

将适量乙酰水杨酸或感冒片药粉与K3Fe(CN)6和KBr晶体混合研磨均匀，在红外烘灯下，露置于空气中0~30min。结果表明，所得红外光谱的测量峰和内标峰的峰高比在30min内基本不变，说明样品混合后性质比较稳定。

图1 样品的红外光谱Fig.1 FT-IR of samples

2.4 乙酰水杨酸浓度的选择

经实验，乙酰水杨酸与KBr晶体质量比为1∶100时，乙酰水杨酸的吸收峰强度较合适且峰形较好，故选择两者的混合比例为质量比1∶100。

2.5 标准工作曲线

按照实验方法，测定乙酰水杨酸百分含量为1.60%~ 3.43%标准样品的红外光谱，以1621.9cm-1、1585.3cm-1两点所定基线测定各谱图中测量峰1605.3cm-1±1cm-1的校正峰高(hi)，以2160.0cm-1、2082.8cm-1两点所定基线测定各谱图中内标峰2116.6cm-1±1cm-1的校正峰高(hs)。以hi/hs为纵坐标，以乙酰水杨酸和内标物质量比mi/ms为横坐标，绘制标准工作曲线见图2。

图2 标准工作曲线Fig.2 Standard working curve

由图2可知，在乙酰水杨酸百分含量为1.60%~ 3.43%范围内，测量峰和内标峰的峰高比（y= hi/ hs）与两者质量比（x=mi/ms）有良好的线性关系，其线性回归方程为y=0.8089x+0.1463，线性相关系数r=0.9979。

2.6 样品的测定

按样品测定方法，测定感冒片样品中乙酰水杨酸的含量，结果见表1。

2.7 药典法测定

按照2000年版国家药典二部中阿司匹林含量的测定方法，用两步滴定法测定相同药品中乙酰水杨酸的含量，结果见表1。

表1 样品分析结果Tab.1 Determination results of samples

3 结论

本文建立了红外光谱内标法测定感冒片中乙酰水杨酸含量的方法，测得药物中乙酰水杨酸的含量为16.7%，测定的相对标准偏差为3.7%，加标回收率为97.7%~102%，测定结果与药典法相近。本方法样品消耗量少，可消除不同压片过程中KBr压片厚度（光程）的不确定性及测定过程中仪器波动带来的影响，测定结果准确，有一定的实用价值。

[1] 徐霞，成宏，刘瑾，等.金羚感冒片配伍合理性的拆方研究[J].食品与药品，2013(6)：419-421.

[2] 国家基本药物领导小组.国家基本药物 (西药) [M].北京：人民卫生出版社，1999：252-254.

[3] 国家药典委员会.中华人民共和国药典二部(2000年版)) [M].北京：化学工业出版社，2000：327-329.

[4] 国家药典委员会.中华人民共和国药典二部(2010年版) [M].北京：中国医药科技出版社，2010：384-385.

[5] 乔兰侠，高志国，邢秋蕊.紫外分光光度法测定乙酰水杨酸肠溶片的含量[J].河北师范大学学报(自然科学版)，2001，25(2)：219-220.

[6] 董钰明，陈晓峰，陈瑶，等.双波长紫外分光光度法同时测定小儿退烧片中对乙酰氨基酚和乙酰水杨酸的含量[J].兰州大学学报(自然科学版)，2005，41(5)：65-68.

[7] 程存归，朱鲁夫.漫反射FT-IR法测定阿奇霉素片剂中阿奇霉素的含量[J].分析试验室，2002，21(3)：37-39.

[8] 张秀萍，何书美.红外光谱在定量分析中的应用[J].分析科学学报，2007，23(4)：484-488.

[1] 周永国，侯文龙，杨越冬，等.傅里叶变换红外光谱法同时测定奶粉中蛋白质和脂肪含量[J].理化检验-化学分册，2009，45(1)：66-69.

[10] 朱哲燕，刘飞，张初，等.基于中红外光谱技术的香菇蛋白质含量测定[J].光谱学与光谱分析，2014，34(7)：1844-1848.

Determination of Acetylsalicylic Acid in Cold Tablets by Infrared Spectroscopy

HE Youxuan1，YANG Zhijie2，ZENG Liquan2，LIANG Qifeng2
(1.Academic Affaires Off ce, Jiaying University, Meizhou 514015, China; 2.School of Chemistry and Environment, Jiaying University, Meizhou 514015, China)

A novel method for the determination of acetylsalicylic acid in cold tablets by internal standard method of Fourier transform infrared spectrophotometry(FT-IR) was established. Potassium ferricyanide was added into acetylsalicylic acid as internal reference and the mixtures were detected by FT-IR. The peak of acetylsalicylic acidat (1605±1) cm-1was chosen as quantitative peak and the one of potassium ferricyanide at (2117±1) cm-1was chosen as inside mark quantitative peak. The ratio of two peak’s absorbance (y=hi/hs) had good linear relationship with their mass ratio (x=mi/ms) when the mass fraction of acetaminophen was 1.60%~3.43%. The linear regression equation was y=0.8089x+0.1463, and the linear correlation coeff cient was 0.9979. The content of acetylsalicylic acid in the cold tablets sample was 16.7%, the relatively standard deviations was 3.7%, the recoveries of the method was 97.7%~102%. The determination results were similar to those of pharmacopoeia method.

cold tablets; acetylsalicylic acid; internal standard method of FT-IR; potassium ferricyanide

O 657.33

A

1671-9905(2017)02-0036-03

何优选（1974-），男，广东大埔人，硕士，高级实验师，主要研究方向为实践教学管理和应用化学

梁奇峰（1973-），男，广东梅县人，硕士，副教授，主要研究方向为应用化学

2016-12-20