吉林省五味子质量评价抽验结果分析

杨荣艳，弥琳

1.吉林省四平市食品药品检验所，吉林四平136000；2.吉林省药品检验所，吉林长春130012

吉林省五味子质量评价抽验结果分析

杨荣艳1，弥琳2

1.吉林省四平市食品药品检验所，吉林四平136000；2.吉林省药品检验所，吉林长春130012

目的对全省集中抽取的44批五味子的检验情况进行分析评价，并根据探索性试验结果对现行质量标准提出一些建议。方法依据现行国家标准检验，并在此基础上增加探索性试验。结果44批五味子中不合格批数为3批，不合格率6.82%；合格批数为41批，合格率为93.18%。探索性试验中发现非法染有色素亮蓝和苋菜红。结论从按现行标准检验的结果分析，吉林省五味子总体质量良好；建议增加非法染有色素检查项目。

五味子；质量评价；抽验结果；吉林省

近几年来，吉林省食品药品监督管理局在全省范围内组织开展药材质量评价检验。为全面了解和掌握省内药材质量总体情况，每个品种采取全省抽样，集中检验的方式[1]。它要求承检单位除了按照现行标准检验外，还需要增加探索性研究方法，对其药材质量进行全面分析，并撰写质量评价分析报告[2]。该文对2015年该所承担的五味子品种检验情况，进行质量评价分析，并对该标准提出建议。

1 基本信息

1.1 五味子抽取情况

全省10个市局共同抽取44批五味子，具体抽样情况见表1。

1.2 五味子供样情况

五味子样品医院购进16家，药厂10家，药店14家，饮片生产企业4家，共44家；其中在医院抽取样品最多，占五味子抽样总数的36.36%，饮片生产企业抽取的样品最少，占五味子抽样总数的9.09%。

1.3 五味子的生产地域分布

44批次五味子分布于河北、安徽、吉林、辽宁、内蒙古、山东和2批无地域标注，涉及38家企业，见表2。

表110 个市局抽取的样品数量

表2 五味子样品生产单位地域分布

2 检验方法情况

2.1 现行标准检验方法

五味子均执行《2010年版中国药典一部》五味子药材标准及补充检验标准。五味子药材检验项目有性状、鉴别、水分、总灰分、杂质、色素检查和含量测定。净制五味子饮片标准除了【杂质】这个项目不检验外，其他项目同药材标准。醋五味子饮片标准除了【杂质】这个项目不检验外，还增加了【浸出物】项目，其他同五味子药材标准。

2.2 探索性研究方法

除了按照现行标准方法检验外，还对此标准进行了探索性研究：①胭脂红、苋菜红和亮蓝3种色素检查；②铅、镉、砷、汞、铜重金属测定。

3 实验结果与分析

3.1 现行标准检验结果

按照现行质量标准对44批次五味子样品进行检验，检验结果为41批次样品合格，合格率93.18%，3批次样品不合格，不合格率为6.82%。

3.1.1 不同抽样单位样品检验结果分析从药房、医院、药厂和饮片生产企业抽取的五味子样品，检验不合格率分别为4.54%、2.27%、0.00%和0.00%。其中不合格样品出现在药房和医院，见表3。

表3 不同抽样单位检验结果情况

3.1.2 不同生产单位地域样品检验结果分析按照不同生产地域检验结果分析，不合格五味子所属地分别为安徽和山东，不合格率分别为15.38%和20.00%，见表4。

表4 五味子样品生产单位地域检验结果

3.2 检验情况

3.2.1 含量测定项目检验结果分析五味子的含量测定是采用高效液相色谱法（紫外检测器），以五味子醇甲为检验指标成分，定量测定其含量，检验结果有1批样品含量不合格，不合格率为2.27%，见图1。

图1 五味子含量分布

标准规定五味子中含五味子醇甲不得少于0.40%，从直方图1中可以看出，含量测定结果分布在0.50%～0.60%的有34批，分布率为77.27%；含量测定结果在0.70%～0.80%的有8批，分布率为18.18%；含量测定结果在0.90%～1.00%的有1批，分布率为2.27%；含量测定结果＜0.40%的有1批，分布率为2.27%。

3.2.2 薄层色谱鉴别结果分析药材薄层色谱鉴别是对药材真伪的定性鉴别。按照现行质量标准中五味子的薄层色谱鉴别方法对44批五味子样品进行了检验，通过薄层斑点颜色与位置对照分析，发现有42批五味子样品薄层色谱斑点与五味子对照药材和五味子甲素对照品色谱斑点颜色、位置相同；有1批五味子样品薄层色谱斑点中，除了在与五味子对照药材、五味子甲素对照品色谱相应的位置处，显相同颜色的斑点外，其他位置上还有不同颜色的斑点，初步判定该批样品非法染有色素；有1批五味子样品中，在与五味子对照药材、五味子甲素对照品色谱相应的位置上，斑点不同，考察了在与南五味子对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，确定为南五味子。

3.2.3 补充检验标准中胭脂红、赤藓红和酸性红73检验情况按照国家补充检验方法批准件标准，对44批五味子进行了胭脂红、赤藓红和酸性红73检验，结果发现有1批五味子样品除了检出标准中要求检验的胭脂红这种色素外，还发现另外2个色素斑点，初步确定非法染有了苋菜红和亮蓝，对其进行了探索性研究试验，见图2。

图2 五味子中胭脂红、赤藓红、酸性红73薄层色谱图

3.2.4 显微鉴别检验情况显微鉴别已经成为我国药典中药材及饮片和含饮片粉末的制剂鉴别的重要方法之一。五味子显微鉴别项目既有横切面鉴别，又有粉末鉴别。结果44批五味子显微鉴别中有1批五味子的显微

鉴别与标准不同，该批五味子判定为南五味子。

3.2.5 检查项目检验情况药材及饮片“检查”是指对药材和饮片的纯净程度、可溶性物质、有害和有毒物质进行的限度检查，包括水分、灰分、杂质、毒性成分、重金属及有害元素、农药残留、黄曲霉素等。按照五味子标准对44批次五味子分别进行了杂质、水分和总灰分检查，检验结果均符合药典规定。

3.3 探索性试验结果

3.3.1 原子吸收分光光度法测定重金属铅、镉、砷、汞、铜宋伟等[4]报道我国耕地的土壤重金属污染概率为16.67%左右。樊霆等[5]在文中指出重金属易通过食物链在动植物和人体内蓄积，由于具有毒性，导致对人体健康、生态环境构成严重威胁。为了保证临床用药和使用安全，对五味子样品依据《中国药典2010年版一部附录ⅨB铅、镉、砷、汞、铜测定法》进行了检查，结果44批五味子中含铅8批，含量范围为0.021～0.943 mg/kg；含汞4批，含量范围为0.001～1.007 mg/kg；含镉2批，含量范围为0.007～0.241 mg/kg；含铜和砷均0批。

3.3.2 五味子中非法染有胭脂红、苋菜红和亮蓝的检查目前，不法分子为了使药材卖相好，从中获得更高的利益，使其不顾公众的安危，不择手段，非法利用工业上的染料对多种药材进行染色[6-8]，工业色素是一种强烈的致癌物质。为公众健康着想，对44批五味子进行探索性研究，先通过简便的薄层色谱法进行定性检验，发现可疑的薄层斑点后，再利用高效液相色谱法(DAD检测器)进行色谱峰保留时间和紫外光谱确认，最后利用液质法分别进行一级、二级质谱确证非法染有的色素。结果44批五味子中检出1批非法染有了胭脂红、苋菜红和亮蓝3种色素，非法染有色素检出率为2.27%，见图3。

图3 五味子中胭脂红、苋菜红、亮蓝薄层色谱图

4 讨论

4.1 增加非法染有亮蓝、苋菜红和胭脂红色素的检查控制

薄层色谱法具有设备简单、操作方便、分离速度快等优点，在中药的定性定量分析中得到了广泛应用。通过薄层色谱鉴别法对44批五味子进行色素筛查，发现有1批五味子中同时非法染有3种色素，并通过了DAD检测器高效液相色谱法定性确证。可见建立五味子药材多种色素同时检查的补充检验方法是非常必要的。

4.2 铅、镉、砷、汞、铜检查控制

从探索性试验铅、镉、砷、汞、铜重金属检查结果看，检出的铅、镉和汞含量很低，暂不必在五味子标准中增加此检查项目。

[1]郭志鑫,张弛,朱炯,等.药品质量分析在其评价抽验中的作用之见[J].药物分析杂志,2009,29(12):2184-2186.

[2]薛娇,张仔志,王新意.2011年辽宁省药检所国家药品评价性抽验质量分析[J].中国药师,2012,11(8):1334-1336.

[3]《国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件2007014》.

[4]宋伟,陈百明,刘琳,等.中国耕地土壤重金属污染概况[J].水土保持研究,2013，20(2):293-298.

[5]樊霆,叶文玲,陈海燕,等.农田土壤重金属污染状况及修复技术研究[J].生态环境学报,2013,22(10):1727-1736.

[6]蒋玲,彭飞燕,饶伟文,等.染色黄连中金胺O的检测方法研究[J]中草药,2011,42(7):1344-1347.

[7]杨荣艳,宋瑩,李本醇.红花药材中染有酸性红73的TLC鉴别和HPLC确证[J].中国现代中药,2014,16(8):623-626.

[8]肖聪,饶伟文,钟名诚.染色延胡索中金胺O的检测方法研究[J].中国药师,2010,13(9):1235-1238.

Analysis of Inspection Result of Schisandra Chinensis Quality Evaluation in Jilin Province

YANG Rong-yan1,MI Lin2
1.Food and Drug Inspection Institute,Siping,Jilin Province,136000 China；2.Institute of Drug Inspection of Jilin Province, Changchun,Jilin Province,130012 China

ObjectiveThe inspection situation of 44 batches of Schisandra chinensis extracted in the whole province was analyzed and evaluated,and the current quality standards were given some suggestions according to the explorative test results.MethodsThe explorative test was increased on this basis according to the current national standard test.ResultsThere were 3 unqualified batches in 44 batches of Schisandra chinensis,and the unqualified rate was 6.82%,and there are 41 qualified batches and the qualified rate was 93.18%,and the pigments such as brilliant blue and amaranth were found out in the explorative test.ConclusionThe total quality of Schisandra chinensis in Jilin Province is good according to the result analysis of current standard test and it is suggested to increase the project of illegal pigment dyeing.

Schisandra chinensis;Quality evaluation;Inspection test;Jilin province

R288

A

1672-5654（2017）01（a）-0071-04

10.16659/j.cnki.1672-5654.2017.01.071

2016-09-25）

杨荣艳（1978.10-），女，吉林四平人，硕士，副主任药师，主要从事中药检验工作。