土著水生植物对页岩气钻井废水中Cu和Pb的去除及富集特征

朱天菊，王 兵，谢红丽，廖 能，张 名，许 倩

西南石油大学化学化工学院，四川成都 610500

土著水生植物对页岩气钻井废水中Cu和Pb的去除及富集特征

朱天菊，王 兵，谢红丽，廖 能，张 名，许 倩

西南石油大学化学化工学院，四川成都 610500

为实现页岩气钻井废水绿色环保无害化现场处理，选取页岩气井场附近的土著水生植物凤眼莲(Eichhorniacrassipes)、水花生(Alligator philoxeroides)、鱼腥草(Herbahouttuyniae)、狐尾草(Alopecuruspratensis)、菖蒲(Acoruscalamus)、雍菜(Swamp mrningglory)为试验植物，考察植物单一养殖与5种植物(凤眼莲、水花生、鱼腥草、狐尾草、菖蒲)组合作用时对页岩气钻井废水中Cu、Pb的去除率及生物富集特征．结果表明:凤眼莲对钻井废水中Cu的去除效率最高，达到83．04%，对Pb的去除效率达到88．89%，根部吸附重金属离子能力较强;鱼腥草对废水中Cu、Pb富集能力较强BCF(富集系数)达400以上，地上转运系数在0．5以上，Cu、Pb主要富集在茎叶;雍菜对页岩气钻井废水的毒性物质较为敏感，不易存活．水生植物组合养殖时，对废水中Cu、Pb的降解速率大于单一养殖，分别达到82．17%、88．03%．试验用土著水生植物对页岩气钻井废水中Cu、Pb的BCF均达到200以上．研究显示，通过土著水生植物对页岩气钻井废水中的Cu、Pb可以进行有效降解．

水生植物;钻井废水;重金属;生物富集

页岩气是目前发展最迅速的天然气来源，已成为全球油气资源勘探开发的新亮点．页岩气的勘探开发给当今社会带来巨大利益的同时，也产生了许多不可忽略的环境问题．尽管现阶段页岩气钻井主要采用水基泥浆，大幅度降低了钻井废水中重金属离子的种类及其含量，但各种高聚物添加剂及有害物质仍大量存在，是典型的混合型废水，因此钻井废水在自然状态下难以降解，常规生化处理具有局限性，若直接排放将造成土壤污染、土壤板结、植被破坏、污染地表水和地下水等危害［1-2］．常规的钻井废水处理方法为混凝预处理和高级氧化技术深度处理结合，在色度和ρ(CODCr)降低的同时重金属也随之转移到污泥中，使重金属的回收和资源化有一定难度［3-6］．利用植物修复受重金属污染土壤的研究较多，处理效果与所选用植物和污染程度特别是金属离子的存在形态关系密切［7-8］．

水生植物对废水中重金属离子的去除是通过一系列物理、化学和生物反应，利用植物的不同部位对不同重金属离子的吸附、吸收富集，使废水中重金属离子浓度降低．Sudhakar等［9］通过水生植物组合筛选出软水草与凤眼莲协同作用对含As废水处理效果最佳，优化条件使As的去除率达到92%;Jan等［10］通过种植芦苇处理含镉废水，其处理效率为55%; Syukor等［11］利用香蒲和黄花蔺对多种重金属污染废水处理，在废水中养殖 13 d后，废水中的 Cu2+、Mg2+、Cr2+、Cd2+、Pb2+、Zn2+、Ni2+等多种金属离子的浓度均大幅下降，其中 Cu2+的去除率达到79．07%;董小霞等［12］选取再力花、美人蕉、水烛、旱伞草、梭鱼草、慈姑、菖蒲、水葫芦和大薸9种植物构建成以高效净化重金属污染水体为主要功能的组合式水生植物高效净化系统，研究不同处理单元中水生植物对Cu、Pb和Cd的去除能力及富集特征，结果表明，该净化系统经过为期60 d的连续运行，3种重金属出水浓度均可达到GB 8978—1996《污水综合排放标准》Ⅲ类水排放要求;李铮铮［13］研究了Pb、Zn的交互作用对鱼腥草的生长发育及金属在其体内不同部位的富集效果，初期表现为协同作用，后期锌的增加阻碍了Pb的富集，以及鱼腥草不同部位富集量的变化会引起酶的变化;Stottmeister等［14］研究了重金属的富集对植物体内酶的影响，结果表明，植株体内超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化物酶(POD)、过氧化氢酶(CAT)等活性增强，促进重金属向茎叶部位转运;简敏菲等［15］通过水生植物对土壤中Cu、Zn、Pb金属的富集研究表明，水生植物对金属元素的富集具有选择性，富集能力与土壤中的背景值关系密切;何刚等［16-17］也通过水生植物对重金属的吸附、吸收富集能力等研究取得了较好效果．植物对重金属的修复受多方面影响，部分植物对部分高浓度重金属离子的耐受性较强;金属离子去除效果受植物根系分泌物和根际微生物协同作用影响，不同的金属离子在一定的浓度范围内可相互促进，提高金属离子在植株体内的含量［18-20］．重金属复合污染可通过改变细胞的结构和功能，从而改变细胞的新陈代谢和营养物质运输方式，细胞吸收和转化污染物的能力直接影响植物的脱毒能力［21］．水生植物通过吸附、吸收金属离子来降低废水中金属离子含量，同时能利用废水中部分难降解有机物［22-23］，利于混合型废水的综合处理，因此可通过筛选、驯化微生物耦合协同作用在去除金属离子的同时，降低有机物浓度［24-26］．

该研究以威远-长宁区块页岩气开发钻井废水为处理对象，采用植物修复处理技术，考察单一和组合培养对钻井废水中金属离子的去除率及生物蓄积特点．为避免引入外来植物在当地种植的不适应性以及其对当地农业、渔业的潜在影响［27］，选取井场附近土著水生植物为研究对象，研究其对钻井废水中重金属Cu、Pb的吸附、富集规律，为实现页岩气开发钻井废水现场的无害化处理提供理论和技术支撑．

1 材料与方法

1．1 试验材料

试验废水采用威远-长宁页岩气开发钻井废水，经分析，ρ(CODCr)为15 000 mg L，ρ(Cu)为9．2 mg L，ρ(Pb)为2．68 mg L．

试验用水生植物选取威远-长宁页岩气开发平台附近的土著水生植物，即凤眼莲(Eichhorniacrassipes)、水 花 生 (Alligator philoxeroides)、 鱼 腥 草(Herbahouttuyniae)、狐尾草(Alopecuruspratensis)、菖蒲(Acoruscalamus)、雍菜(Swamp morningglory)．所选植物均在5月种植，室温恒定在25℃，光照时间6 h d，光照强度85 μmol (m2·s)，每一培养罐中平行放置4株植物．

1．2 土著水生植物生长预试验

采集井场附近的土著水生植物置于养殖罐中，将威远-长宁页岩气开发钻井废水稀释1倍，采用1 mol L 的HCl调pH至6．0作为植物培养液，鱼腥草、雍菜、菖蒲养殖罐中铺2 cm厚、粒径约0．5 mm的细沙(通过消解测量，选取无重金属污染的河流底砂)，用于固定根系，培养7 d，观察水生植物的生长情况．结果表明，雍菜在种植2 d后出现黄叶，第5天开始枯萎．预实验筛选出凤眼莲、鱼腥草、水花生、狐尾草、菖蒲为正式试验用水生植物．

1．3 正式试验

重新采集筛选长势较好的土著水生植物物种，于纯水中静置48 h后，取出放置至无明显水珠滴落后，用纸巾轻轻擦干，称取植物质量．将威远-长宁页岩气开发钻井废水稀释1倍为试验用废水，种植时植物质量与废水体积比例为1 kg植物配置2 L废水，投加尿素与磷酸氢二钾，使水中氮磷质量比为20∶1，水样中ρ(TN)为4 mg L［28］，达到植物正常生长所需的基本营养．组合养殖罐中选取筛选好5种不同种类植株按等质量混合养殖，每种养殖罐设两组平行样，共12个养殖罐．定时观察废水体积和植株生长情况，同时分析废水中ρ(Cu)、ρ(Pb)的变化．考虑到废水的自然蒸发，在试验过程中定期加入蒸馏水使废水体积保持恒定．

1．4 分析测试方法

废水中ρ(Cu)、ρ(Pb)采用原子吸收分光光度法(北京东西，AA-7020，中国)测定．植物体内w(Cu)、w(Pb)测定方法:将植物样品先用蒸馏水洗涤3次，于105℃下烘干0．5 h，再控温70℃烘干至恒质量，捣碎消解，消解液全部转移到容量瓶中，定容至50 mL，采用ICP-MS(电感耦合等离子体质谱，热电，VG PQEXCELL，美国)与ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱斯派克，SPECTRO ARCOS，德国)测定消解液中ρ(Cu)、ρ(Pb)，并换算为植物体内w(Cu)、w(Pb)．

1．5 数据分析

考虑水样中ρ(Cu)、ρ(Pb)的变化与植物体内不同部位(根、茎、叶等)w(Cu)、w(Pb)变化，根据测量结果分析植物对 Cu、Pb的 BCF(bioconcentration factor，富集系数)与TF(translocation factor，生物运转系数)［27］:

BCF=植株中重金属质量分数

水体中该重金属的质量浓度 (1) TF=植株地上部重金属质量分数 根系中重金属质量分数 (2)

2 结果与分析

试验运行30 d，养殖罐中植物生长良好，部分出现少许黄叶，根部未见明显腐烂情况，植株高度增加近1倍．

2．1 不同土著水生植物对废水中Cu、Pb的去除效果影响

试验运行5、10、30 d，不同养殖罐废水中的重金属质量浓度，采平行样分析(n≥3，R＜4．5%)．由图1、2可见，随植物养殖时间的延长，各养殖罐废水中重金属质量浓度都呈下降趋势，降解速率先快后慢．试验运行10 d，凤眼莲养殖罐废水中ρ(Cu)为1．03 mg L，去除率达到55．22%，菖蒲养殖罐废水中Pb去除率达到78．63%;水花生与鱼腥草的长势较好，根系与茎叶长度增加;组合养殖罐废水中Pb去除率大于90%．试验运行30 d，凤眼莲养殖罐废水中ρ(Cu)、ρ(Pb)分别为0．39、0．13 mg L，菖蒲、狐尾草养殖罐废水中水质次之．不同养殖罐中植物对Cu、Pb吸收速率在不同养殖时间的增幅不同，养殖10～30 d时对Pb的吸收速率明显减缓，并且低于凤眼莲．从图1、2可见，Cu在凤眼莲体内富集到一定量时会抑制植株对Pb的吸收富集;鱼腥草却表现为随着Pb在植物体内的富集，达到一定量时对Cu吸收速率减缓;组合养殖30 d，Cu的去除率达到82．17%，废水中ρ(Cu)、ρ(Pb)较小且植物体内重金属富集到一定量时，可使吸附在根部的Cu、Pb释放，特别是根系较为发达与废水接触面大的凤眼莲，其养殖罐废水中ρ(Pb)比养殖10 d时略大但植物体内重金属含量并未降低．从试验运行结果可知，废水中的 ρ(Cu)、ρ(Pb)均在降低，水生植物对钻井废水中重金属的去除率有较好的效果．

2．2 不同土著水生植物对Cu、Pb的生物富集能力

5种水生植物对钻井废水中Cu、Pb的生物富集能力存在较大差异．植物体内对Cu、Pb金属的富集能力大小顺序为Cu＞Pb，对Cu富集量均达到400 mg kg以上，对Pb的富集量为120 mg kg以上(见图3、表1)，这与董小霞等［12，15］的研究结果相符．凤眼莲对Cu的富集能力达到1 000 mg kg以上，BCF达到389．74;对Pb的富集达到130 mg kg，BCF为461．46．鱼腥草对Pb的富集能力最高，植株中w(Pb)达到160 mg kg以上．植物中 w(Cu)、w(Pb)与废水中ρ(Cu)、ρ(Pb)的变化相比，凤眼莲与菖蒲根部对重金属Cu、Pb的吸附能力强于鱼腥草与水花生;试验运行5与10 d时，水生植物体内Cu富集量的增加促进植物对Pb的富集，重金属在植物体内的富集浓度效应大于5 d植物对废水中Cu、Pb的单一富集浓度效应，水生植物对Cu、Pb的修复主要表现为协同作用;当运行30 d时，随着植物体内重金属质量分数的增加，废水中重金属质量浓度减小，凤眼莲、菖蒲、鱼腥草体内w(Cu)大幅增加，使植物对Pb的富集速率降低，此时植物对Cu、Pb两种重金属的吸收主要表现为拮抗作用．水生植物对重金属的吸收富集及转运，要经过一系列的生理生化过程，包括根细胞活性、根系表面吸附与扩散、跨根系组织细胞质膜的运输、根组织皮层细胞中的横向运输能力等，因此不同重金属在不同植物体内的转运能力也存在较大差异．由图4可见，试验用土著水生植物中，凤眼莲对Cu、Pb的BCF达到389．74 和461．46，向茎叶运转系数较小，重金属主要富集在根部;狐尾草对Cu的转运能力小于Pb;鱼腥草对Cu、Pb的BCF分别为432．29、461．31，对Pb的转运能力大于Cu．重金属进入植物体内必须经根部细胞吸附后吸收，在植物体内以螯合态或可溶态的形式存在并向上转运，不同植株体内的各种酶及细胞对其体内重金属的转化、钝化和固定效果不同，使得不同植物对Cu、Pb的吸收富集以及转运能力差异较大(见表1)．试验水生植物中，Pb在植株叶片中的含量分布高于Cu在植株叶片中的含量分布．根系较为发达的水葫芦、菖蒲根部富集的Cu、Pb高于叶近40倍，大部分Cu、Pb滞留在根部;根系不发达的鱼腥草、狐尾草与水花生，茎、叶部富集大量Cu、Pb(见图4)．

威远-长宁页岩气钻井废水属于混合型污染物体系，重金属与其他污染物质协同作用，可改变植物体内与外环境的生物学屏障，改变细胞透过性和植物组织转运能力［29］;Cu、Pb重金属相互作用，可通过改变细胞的结构和功能，改变植物对重金属的耐受性，增强对其的吸收富集能力．该研究中土著植物体内w(Cu)、w(Pb)均在60 mg kg以上，植物的吸附与吸收能力受限，植物初期对Cu、Pb的富集能力相对较小．当根系吸附大量重金属，为根细胞的吸收提供机会，但不同植物根细胞的透性、植物体内细胞差异以及同类细胞中细胞壁、细胞质等对Cu、Pb的富集能力不同，混合型重金属在植物体内存在相互作用，影响植物体内细胞对其吸收和转运能力，表现为植物不同部位对不同重金属富集能力不同．植物体内重金属含量过高，干扰细胞的正常代谢，影响植物生长，如叶片中单位重金属离子含量较高，会抑制或干扰叶绿素的合成与代谢;根部单位重金属离子含量较高，会破坏细胞膜、改变细胞透性等毒性，表现为出现黄叶或根部腐烂．因此大部分植物叶中重金属离子含量相对较低，是根部的几十甚至几百分之一．因此，植可根据富集部位不同，通过打捞或收割地上部分茎叶实现对重金属的移除，防止人畜误食，使过量Cu、Pb进入食物链，降低重金属食用风险［29-30］．

通过土著水生植物对页岩气钻井废水的修复，试验废水中ρ(Cu)、ρ(Pb)达到排放标准，但ρ(CODCr)较高，后期可考虑与筛选、驯化微生物耦合协同作用，延长养殖时间，提高高聚物的分解利用效率，提高钻井废水处理效率．

3 结论

a)利用土著水生植物凤眼莲、狐尾草、菖蒲、水花生、鱼腥草，单一养殖与5种植物混合培养殖，处理稀释1倍的威远-长宁页岩气钻井废水，养殖30 d，凤眼莲对废水 Cu、Pb去除率最高，分别为83．04%、88．89%;组合罐中Cu、Pb去除率为82．17%、88．03%．

b)受威远-长宁页岩气钻井废水中复合污染物影响，5种水生植物对Cu、Pb的富集能力不同:鱼腥草对Cu的BCF为432．29，水花生为273．36;凤眼莲对Pb的BCF为461．46，鱼腥草为461．31，狐尾草为178．57;鱼腥草对Cu的TF为0．55，对Pb的TF为0．83;菖蒲和水花生对Cu的富集转运能力弱于Pb．

c)5种水生植物不同部位对Cu、Pb离子的富集能力不同:凤眼莲、菖蒲根系发达大部分Cu、Pb离子累积在根部;水花生、狐尾草、鱼腥草对Cu、Pb离子主要富集在茎叶;5种水生植物中，叶的重金属离子植物单位含量最低．

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Degradation and Bioconcentration Effects of Aquatic Plants on Cu Pb in Wastewater during Drilling of Shale Gas

ZHU Tianju，WANG Bing，XIE Hongli，LIAO Neng，ZHANG Ming，XU Qian
College of Chemistry and Chemical Engineering，Southwest Petroleum University，Chengdu 610500，China

For further harmless field processing of wastewater from shale gas drilling fluid，the effects of aquatic plants(e．g．，Eichhornia crassipes，Alligator philoxeroides，Herbahouttuyniae，Alopecurus pratensis，Acorus calamus，swamp morning glory and their blends)on the degradation and bioconcentration of Cu Pb in the wastewater during drilling of shale gas were studied．The results showed that the removal effects of Cu and Pb were 83．04%and 88．89%by use of E．crassipes．The bioconcentration factor of Herbahouttuyniae was over 400，and the translocation factor was more than 0．5．In addition，swamp morning glory was sensitive to toxic substances and could hardly survive in the drilling wastewater．The effects of plant blends on Cu and Pb removal，which reached 82．17%and 88．03%respectively，was better than single ones，and the bioconcentration factor(BCF)of Cu Pb by aquatic plants was over 200．The results revealed that Cu and Pb in drilling wastewater of shale gas could be efficiently removed via native aquatic plants．

aquatic plants;drilling wastewater;heavy metals;bioconcentration factor

X741

1001-6929(2017)03-0478-06

A

10．13198 j．issn．1001-6929．2017．01．22

朱天菊，王兵，谢红丽，等．土著水生植物对页岩气钻井废水中Cu和Pb的去除及富集特征［J］．环境科学研究，2017，30(3):478-483．

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2016-02-14

2016-09-24

四川省科技支撑计划项目(2015SZ0007)

朱天菊(1980-)，女，四川成都人，讲师，硕士，主要从事油气田污染治理研究，zhu_tj@163．com．