稀土镁合金强韧性设计与开发

曾小勤， 史枭颖,2

(1.上海交通大学金属基复合材料国家重点实验室，上海 200240； 2.中国航发商用航空发动机有限责任公司 设计研发中心材料工艺部，上海 200241)

稀土镁合金强韧性设计与开发

曾小勤1， 史枭颖1,2

(1.上海交通大学金属基复合材料国家重点实验室，上海 200240； 2.中国航发商用航空发动机有限责任公司 设计研发中心材料工艺部，上海 200241)

镁合金作为最轻质的结构材料，在电子产品及汽车工业领域具有广泛的应用前景。相比于非稀土镁合金，稀土镁合金具有强度高且高温性能好的优点，而成为研究热点之一。本文重点介绍了高稀土含量镁合金和低稀土含量镁合金的强韧化方法。高稀土含量的镁合金可以调控三角分布的棱柱面片状析出相β′，阻碍位错滑移，提高合金强度。低稀土含量的镁合金可以采用表面机械研磨处理方法得到表面含有纳米晶中心含有孪晶的梯度组织，利用细晶强化和孪晶强化提高合金强度。

稀土镁合金；强化；析出相；纳米晶；孪晶

近年来，镁合金作为最有潜力的金属结构材料之一，吸引了科学工程人员的广泛关注和深入研究，这主要归因于镁的两大优势和一大劣势。镁合金最突出的优点是质轻，纯镁的密度是1.74 g/cm3，相当于铝的2/3，钢的1/4。若能将质轻的镁合金推广应用于航空航天和汽车工业，将会有效地缓解当今社会所面临的环境污染和能源枯竭两大问题。镁的另一个显著优势是资源丰富，地壳中含量约为2.7%，仅次于铝和铁[1-2]，此外，海水中含有取之不尽、用之不竭的镁元素。在传统铝铁矿产资源日益消耗的今天，丰富的镁资源可以为工业可持续发展提供大力支持。除此之外，镁合金还具有比强度、比刚度高，电磁屏蔽性好，阻尼减震，导电导热性好，易于加工和回收等优点，使其在交通运输、电子通信、国防军事等领域具有广阔的应用空间[2-4]。然而，相比于铝合金和钢，镁合金材料工程应用目前最大的挑战是绝对强度和塑性还有待提高[5]。以军事工业为例，目前武器中大量使用的高强度铝合金，其室温抗拉强度不低于400 MPa，而我国强度最高的变形镁合金室温抗拉强度不超过360 MPa，可见镁合金在室温强度方面与铝合金还存在较大差距[6]；因此，当前镁合金相关科学与技术研究工作的热点之一是镁合金强韧化的问题[7-11]。

根据添加的合金元素种类，可以将镁合金分为稀土镁合金和非稀土镁合金。应用最为广泛的非稀土镁合金是Mg-Al系合金，如Mg-9Al-Zn(AZ91)镁合金，但是由于其析出相的高温稳定性差[12-17]，而严重限制了Mg-Al合金的应用及发展。虽然稀土(Rare Earth, RE)元素的价格相对较为昂贵，但由于稀土元素特殊的核外电子结构，使其在镁中具有显著的固溶强化和沉淀强化效果，可以改善镁合金的高温拉伸和蠕变性能，同时有利于提高耐蚀性，因此，Mg-RE系的研究越来越受到科研人员的关注。随着近年来研究的不断增多和深入，为镁合金强韧性的突破及应用带来了希望。

本文针对高合金含量的稀土镁合金时效析出强化以及低合金含量的稀土镁合金纳米晶、孪晶强化进行介绍。

1 高合金含量的稀土镁合金时效析出强化

根据稀土元素间物理化学性质和地球化学性质的某些差异和分离工艺的要求，稀土类元素被分为轻、重两组。两组以钆为界，钆以前的镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕7个元素为轻稀土元素，亦称铈组稀土元素；钆及钆以后的铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇等9个元素称为重稀土元素，亦称钇组稀土元素。尽管钇的原子量仅为89，但钇的原子半径在重稀土元素范围内，化学性质又与重稀土更相似，且在自然界中常与重稀土共生共存，所以把钇归为重稀土组。

稀土在二元或更复杂的镁合金中的过饱和固溶体基本上按3种沉淀析出秩序进行分解[18]，即：

1)Mg-Y型[19](Y，Tb，Dy，Ho，Er，Tm，Lu)：SSSS(cph) → β″(cbco) → β′(cbco) → β(Mg24Y5，bcc)；

2)Mg-Gd型[19-20](Gd，WE alloys)：SSSS(cph) → β″(D019)→β′(cbco) → β(Mg5Gd，fcc)；

3)Mg-Nd型[19](Ce，Nd)：SSSS(cph) → G.P. zones → β″(D019)→ β′(fcc) → β(Mg12Nd，bct)。

这些析出秩序在更复杂的Mg-RE合金中可能需修正。 D019亚稳相是六方结构，a=2·aMg，c=cMg，与α-Mg共格；C底心正交(cbco)结构亚稳相的晶格参数为a=2·aMg，b=8·d(100)Mg，c=cMg；Mg-Nd合金中的β′(fcc)亚稳相的晶胞尺寸为a=0.735 nm，d(022)β′=d(0002)Mg。β″和(或)β′相被认为是Mg-RE合金获得良好的室温和次高温(<250 ℃)的峰值力学和蠕变性能的原因。

除了采用常见的铸态(C)合金进行固溶处理(T4)加时效处理(T6)实现强韧化外，为了进一步提高合金的力学性能，也可采用热挤压(extrusion)后直接时效处理(T5)的工艺。热加工可以细化晶粒，使粗大组织破碎并均匀分布，可以焊合铸造过程中产生的气孔、疏松，提高致密度，还可以使铸态下沿晶界分布的夹杂物产生变形，使夹杂物沿变形方向呈纤维状分布，这些因素都有助于进一步提高合金的纵向力学性能。

不同于AZ系列镁合金，GWK系镁合金中的析出相具有非常好的高温稳定性，因此GWK系列合金不仅室温力学性能优异，高温性能也很突出。图2展示了挤压-T5态GW123K和GW102K 合金的瞬间拉伸力学性能随温度的变化情况。图中这两种合金均采用挤压工艺，挤压温度为400 ℃，挤压后直接在225 ℃时效10 h。图2中也给出了目前著名耐热铝合金2618(Al-Cu-Mg-Ni-Fe)[22]和商业镁合金中高温力学性能最好的WE54的拉伸性能数据[22-23]。当温度低于 200 ℃，GW123K和GW102K合金的抗拉强度均比WE54高出约120 MPa和80 MPa；温度高于200 ℃，与WE54的差距减小直至相当，但此时抗拉强度和屈服强度均明显高于2618耐热铝合金，说明这两种合金的瞬间耐热性高于2618。总之，GWK系列镁合金的高温稳定性非常好，在200～250 ℃之间仍具有良好的力学性能，GW123K和GW102K合金的瞬间高温拉伸强度高于2618耐热铝合金和WE54耐热镁合金。

通过采用合适的挤压工艺，并联合采用6%冷加工硬化和时效强化手段，合金元素含量最高的GW123K获得了最高的强度性能，屈服强度和抗拉强度分别为436 MPa和491 MPa，但与此同时伸长率下降到了3.6%[6]。GW83K合金和GW103K合金则具有较好的强韧性组合，屈服强度、抗拉强度、伸长率分别为359 MPa，430 MPa，12.8 %和361 MPa，427 MPa，12.6%[6]。另外，该系列合金还具有很好的抗蠕变性能及抗腐蚀性能。目前，该合金已制造导弹尾翼、高速列车用大承载型材、直升机机匣等部件[24]。

2 低合金含量的稀土镁合金纳米晶、孪晶强化

当镁合金中稀土含量较低时，无法通过热处理得到可以阻碍基面位错滑移的三角分布棱柱面片状析出相，此时合金的强韧化主要依赖于细晶强化。

值得注意的是，Hall-Petch效应的发现及最初应用都是在传统的晶粒较为粗大的金属材料中，这些材料的变形机制都是位错运动和塞积诱导的，即晶界数量直接取决于晶粒大小，而晶界越多对位错的阻碍越大，导致强度越高。因此，如图3[27]所示，Hall-Petch公式主要应用在微米级和亚微米级晶粒；在更小尺度的晶粒组织中主导的变形机制有所改变[28]，因此需要对公式进行修正，在纳米晶中斜率k降低[29]，小于10 nm则发生反Hall-Petch现象。

对于没有强织构影响、晶粒尺寸在100 nm至微米级的镁合金中，Hall-Petch规律是基本成立的，即随晶粒尺寸的降低，屈服强度会有所提高，也正是所谓的细晶强化机制。该经验公式，也可以根据位错理论，采用位错滑移在晶界处塞积的模型导出，并且广泛适用于各种力学强度指标(屈服强度、流变应力[27]、脆断应力、疲劳强度、硬度[30]等)与结构尺寸指标(晶粒大小、亚晶大小[31]、片状组织层间距[33]、孪生主导的孪晶宽度[32]、层错主导的层错间距[30]等)之间的关系。细化晶粒除了可以提高强度和硬度，通常微米尺度的细化还可以获得良好的塑性和韧性，因此发展细晶强化机制在镁合金中的应用，可提高其综合力学性能。

目前在镁合金中应用较广的晶粒细化方法主要是塑性变形技术，通常在高温下进行。然而，由于受到加工温度和变形程度的影响，通常使用的大塑性变形方法得到的镁合金晶粒尺寸一般只能达到亚微米级别[34-35]，而很难得到纳米级的晶粒。

作为表面自纳米化的一种有效方法，表面机械研磨处理(Surface Mechanical Attrition Treatment, SMAT)方法自1999年[36]被发明以来得到了迅速的发展，广泛应用于各种金属材料[37-46]，来获得表面纳米晶层、晶粒逐渐增大的梯度晶层，在一些层错能较低或滑移系有限的金属中，还会形成高密度孪晶层。

图4是SMAT装置示意图以及材料表面受力发生局部塑性变形的示意图。表面光滑的钢球置于反应器的腔室内，腔室底部装有振动发生器，腔室内顶部贴有片状样品。通常钢球直径是1～10 mm，因被处理材料不同而不同。腔室振动频率范围是50～20 kHz。当共振发生时，大量钢球被弹起，以1～20 m/s的速度撞击样品表面，使其发生塑性变形，每个钢球引起的材料的局部塑性变形如图4(b)所示[47]。

对无析出相、无强织构、等轴晶组成的Mg-3Gd合金进行表面机械研磨处理，变形后组织包含中心孪晶和表面纳米晶组织，如图5所示。从中心到表面，变形程度逐渐升高，晶粒尺寸也逐渐减小，在最表面层生成了取向随机，晶粒尺寸约为50～100 nm的纳米晶。在275℃退火1 h后，中心孪晶区的硬度不但没有降低，反而有所升高[48]，通过TEM观察发现，在孪晶界上偏聚有Gd元素[49]。这些Gd元素可以钉扎孪晶界，使其在后续的塑性变形过程中难以迁移而协调塑性变形，从而提高材料的强度。

SMAT变形的Mg-3Gd合金的室温拉伸性能测试结果如图6所示，其中包括原始挤压态Mg-3Gd合金、SMAT变形处理4 min试样、SMAT之后275 ℃退火1 h试样、SMAT和热处理后两侧表面各剥去80 μm的试样。

原始挤压态Mg-3Gd合金的屈服强度(～70.0 MPa)很低，有明显的加工硬化效果，塑性非常好，伸长率～39%，说明原始合金很软。SMAT变形4 min的Mg-3Gd合金屈服强度(152.4 MPa)约为原始合金的两倍，抗拉强度也有所提高，但是伸长率却大大下降，仅有～5%。强度的显著提高，说明材料中的纳米晶梯度结构以及孪晶结构对材料强化效果明显，但由于SMAT是室温冷变形作用，在SMAT-4 min合金中蕴含大量位错，再结晶晶界及孪晶界处存在大量的位错塞积而导致局部应力集中，提前萌生裂纹而导致材料无法充分进行塑性变形，因而伸长率大大降低。

对于普通冷变形、非析出强化合金而言，退火回复过程是相对于加工“硬化”的一个释放储能的“软化”过程。相比于SMAT变形Mg-3Gd合金而言，275 ℃退火1 h的SMAT-4 min合金，强度不但没有降低，反而升高约20～30 MPa，同时塑性也有所提高，达到8.11%。低温短时间退火回复过程中，位错密度降低、释放储能，同时晶粒有不可避免的长大，这些都会使得材料强度有所降低，但是在退火过程中Gd原子在纳米再结晶晶界、孪晶界等地方的固溶和偏聚，会引起特殊的界面偏聚强化效果，该强化效果除弥补回复软化效果之外，还能使得材料强度提高近20～30 MPa，说明界面、尤其是孪晶界面强化在本合金中具有很明显的作用。另外，塑性的明显提高主要因为退火处理在一定程度上消除了局部应力集中，使得合金可以更好地发挥塑性和应变强化效果。

剥去两侧各80 μm的合金力学性能可以表征包含高密度孪晶区的心部组织对材料性能的作用。对比没有剥层的退火合金性能可以发现，表面纳米晶和梯度组织对屈服强度的贡献为23 MPa，由于中心粗晶所占整体组织的比例有所提高，材料的塑性也因此而提高，较大的晶粒在材料塑性变形阶段进行了充分的应变强化。

综上所述，对于没有析出相的低稀土含量的Mg-3Gd合金，SMAT变形结合后续热处理是一种行之有效的强韧化方法，表面纳米晶和中心孪晶分别起到细晶强化和孪晶强化的作用，退火处理不仅可以继续提高强度，还可以消除冷变形积累的局部应力集中，延缓裂纹萌生，提高材料塑韧性。

3 结束语与展望

主要介绍了稀土镁合金的强韧化设计和方法，对于高稀土含量的镁合金，强化手段主要是利用三角分布的棱柱面片状析出相β′，阻碍位错滑移，提高合金强度，析出相的高温稳定性也有效拓宽了其应用；对于低稀土含量的镁合金，强化手段主要是塑性变形得到的细晶强化和孪晶强化，利用界面阻碍位错滑移，同时稀土元素对于孪晶界的钉扎可以阻碍孪晶界迁移，提高合金强度。

随着全球范围的能源、资源日益紧缺，以及环境保护的压力越来越大，对于高强度、质轻的结构材料需求也会与日俱增，因此镁合金的研究也必然会得到越来越广泛的关注、使用和研究。我国含有丰富的稀土矿产资源，对于大力发展高性能稀土镁合金具有得天独厚的优势。科学与工程相辅相成、缺一不可，一方面，需要继续深入探索稀土析出序列的奥秘、揭示界面在塑性变形中的微观机理，另一方面，我们又需要在原有知识体系指导下，设计制备出力学性能非常优异的成型工业产品。相比于非稀土镁合金，稀土镁合金虽然显示了优异的力学性能，尤其是高温力学性能，但是若要获得更高强度、更好塑韧性的稀土镁合金产品，并探究清楚其中的强韧化机制细节，还需要更加系统和深入的研究。设计开发高强、高韧镁合金是工业发展的需要，也是未来镁合金科学研究的重点和热点。

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(责任编辑：张 峥)

Strengthening and Toughening Design and Development of Mg-Rare Earth Alloys

ZENG Xiaoqin1, SHI Xiaoying1，2

(1.the State Key Laboratory of Metal Matrix Composites, Shanghai Jiao Tong University, Shanghai 200240, China；2.Department of Materials Sciences and Manufacturing Processes in Design, Research & Development Center, AECC Commercial Aircraft Engine Co. Ltd, Shanghai 200241, China)

Magnesium alloys are the lightest structural alloys developed so far and have a great potential for lightweight applications, ranging from portable electronic devices to automobile parts. Comparing to Mg alloys containing no rare earth (RE), Mg-RE alloys attracted more and more attentions due to the higher strengths at both room temperature and elevated temperature. Strengthening methods for Mg alloys with high RE contents and low RE contents were introduced respectively in this paper. For Mg alloys with high RE contents, precipitates of β′ lying in the triangular prismatic plates can impede dislocation slip effectively to enhance the strength of the alloy. For Mg alloys with low RE contents, the microstructure containing nano grains in the surface layer and twinning in the center can be obtained by surface mechanical attrition treatment. Thus the Mg alloy can be strengthened by both refinement strengthening of nano grains and twinning strengthening of RE segregated twin boundaries.

Mg-RE alloys; strengthening; precipitation; nano-grain; twinning

2016-09-22；

2016-12-08

国家自然科学基金(51301107，51474149)

曾小勤(1974—)，男，博士，教授，主要从事镁合金强韧化研究，(E-mail)xqzeng@sjtu.edu.cn。

10.11868/j.issn.1005-5053.2016.100001

TG146.2

A

1005-5053(2017)01-0018-08